СТО Газпром 2-3.2-019-2005

  Главная      Учебники Газпром     

 поиск по сайту

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  

 

содержание   ..  121  122  123  124  125  126  127  128  129  130  .. 

 

 

 

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “ГАЗПРОМ”


 

 


 

СТАНДАРТ ОРГАНИЗАЦИИ


 

БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОЙ СОДЫ В ГЛИНОПОРОШКАХ


 

СТО Газпром 2-3.2-019-2005


 

Издание официальное


 


 

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “ГАЗПРОМ”


 

Общество с ограниченной ответственностью “ТюменНИИгипрогаз”


 

Общество с ограниченной ответственностью “Информационно-рекламный центр газовой промышленности”


 

Москва 2005

Предисловие


 

  1. РАЗРАБОТАН


     

  2. ВНЕСЕН


     

  3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ


     

  4. ВВОДИТСЯ ВЗАМЕН

Обществом с ограниченной ответственностью «ТюменНИИгипрогаз»


 

Управлением по бурению газовых и газоконденсатных скважин Департамента по добыче газа, газового конденсата, нефти ОАО «Газпром»


 

Распоряжением ОАО «Газпром» от 12 апреля 2005 г. № 58 с 1 августа 2005 г.


 

РД 00158758-19-98


 


 

© ОАО «Газпром», 2005

© Разработка ООО «ТюменНИИгипрогаз», 2004

© Оформление ООО «ИРЦ Газпром», 2005


 

Распространение настоящего стандарта осуществляется в соответствии с действующим законодательством и с соблюдением правил, установленных ОАО «Газпром»

Содержание

Введение IV

  1. Область применения 1

  2. Нормативные ссылки 1

  3. Нормы погрешности измерений 2

  4. Метод измерений 3

  5. Требования к средствам измерений,

    вспомогательному оборудованию, материалам 3

  6. Требования безопасности 4

  7. Требования к квалификации операторов 4

  8. Условия выполнения измерений 5

  9. Подготовка к выполнению измерений 5

  10. Выполнение измерений 5

  11. Обработка результатов измерений 6

  12. Оформление результатов измерений 7

  13. Контроль точности получаемых результатов измерений 8

    Приложение А (рекомендуемое). Форма записи результатов измерений 10

    Библиография 11

    Введение

    Методика выполнения измерений содержания свободной соды в глинопорошках для буровых растворов разработана в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и аттестована Государственным научным метрологическим центром Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии – ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (свидетельство об аттестации № 85-223-2004).

    СТАНДАРТ ОТКРЫТОГО АКЦИОНЕРНОГО ОБЩЕСТВА “ГАЗПРОМ”


     

    image


     

    БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ.

    МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОЙ СОДЫ В ГЛИНОПОРОШКАХ


     

    image

    Дата введения 2005-08-01


     

    1. Область применения

      Настоящий стандарт распространяется на глинопорошки и устанавливает методику

      выполнения измерений (МВИ) содержания (массовой доли) свободной соды (Na2CO3) в диапазоне измерений определяемого параметра от 0,00 % до 4,00 %.

      П р и м е ч а н и е – В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и единицы величин в соответствии с ГОСТ 8.417.

    2. Нормативные ссылки

      В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Едини-

      цы величин

      ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

      ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность.

      Общие требования

      ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

      ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

      ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

      ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия


       

      image


       

      Издание официальное

      ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

      ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

      ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные

      параметры и размеры

      ГОСТ 25795-83 Сырье глинистое в производстве глинопорошков для буровых растворов. Технические условия

      ГОСТ 25796.0-83 Сырье глинистое в производстве глинопорошков для буровых растворов. Общие технические требования к методам испытаний

      ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

      ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

      ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1.

      Общие требования

      ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

      ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

      ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

      ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

    3. Нормы погрешности измерений

      Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р = 0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.1.

      Значения относительных пределов повторяемости (для двух результатов параллельных определений, n=2) и показателя внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов измерений, m=2), критический диапазон (для четырех результатов параллельных определений, n=4) при доверительной вероятности Р = 0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3. 2.

      Таблица 3.1 – Диапазон измерений, показатели точности, повторяемости, воспроизводимости


       

      image


       

      Таблица 3.2 – Относительные пределы повторяемости, воспроизводимости, критический диапазон


       

      image


       

    4. Метод измерений

      Метод измерения массовой доли свободной соды заключается в титровании карбоната натрия в водной вытяжке глинопорошка раствором серной кислоты в присутствии индикатора метилоранжа.

    5. Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам

5.1 Весы электронные прецизионные 3 класса точности, обеспечивающие дискретность отсчета 0,01 г и предел допускаемой погрешности ± 0,03 г (например, весы фирмы

«SARTORIUS» (Германия) LP 4200S [1]). 5.2 Колба 4-1000-2 по ГОСТ 1770.

    1. Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.

    2. Пипетка 1-2-2-1 по ГОСТ 29227.

    3. Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.

    4. Ареометры общего назначения АОН – 1 (набор) по ГОСТ 18481, диапазон измерений от 700 до 1780 кг/м3, цена деления 1 кг/м3.

    5. Кислота серная по ГОСТ 4204.

    6. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    7. Стаканчик для взвешивания СВ-34/14 40Ч65 ХС по ГОСТ 25336.

    8. Стакан В-1-200 ТХС по ГОСТ 25336.

    9. Мешалка магнитная, обеспечивающая скорость перемешивания от 400 до 1200 об/мин (например, ММ-5 по ТУ 25-11.834-80 [2]).

    10. Секундомер механический 2 класса точности, обеспечивающий предел допуска-

      емой погрешности за 60 мин  1,8сек (например, СОС пр-2б-010 «АГАТ» по ТУ 25-184.00390 [3]).

    11. Центрифуга лабораторная, обеспечивающая частоту вращения ротора 1500 об/мин, 3000 об/мин (например, ЦЛ 1/3 по ТУ 9444-018-17214768-00 [4]).

    12. Пипетка 2-2-5 по ГОСТ 29169.

    13. Колба Кн-3-250-34 ТС по ГОСТ 25336.

    14. Метиловый оранжевый квалификации ч.д.а. по ГОСТ 4919.1.

    15. Бюретка 1-2-50 по ГОСТ 29251.

Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке (калибровке) и клейма. Допускается применение других средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

  1. Требования безопасности

    1. Требования электробезопасности при работе с электроустановками согласно ГОСТ 12.1.019.

    2. Помещение должно соответствовать правилам пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

    3. Организация обучения операторов безопасности труда должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.0.004.

  2. Требования к квалификации операторов

    Для выполнения измерений массовой доли свободной соды в глинопорошках допускаются операторы, изучившие настоящую методику выполнения измерений, прошедшие инструктаж и сдавшие экзамен по безопасности труда.

  3. Условия выполнения измерений

    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

    температура окружающего воздуха .............................. плюс (20±5) оС;

    относительная влажность воздуха ............................... (60±20) %;

    напряжение питающей сети ........................................ (220±22) В;

    частота питающей сети ................................................. (50,0±0,5) Гц.


     

  4. Подготовка к выполнению измерений

    1. Приготовление 0,02 N раствора серной кислоты.

      В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают 100 см3 дистиллированной воды, пипеткой помещают 0,56 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3, перемешивают, охлаждают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Плотность серной кислоты контролируют ареометром.

    2. Отбор и подготовка пробы глинопорошка.

      Пробу глинопорошка отбирают в соответствии с требованиями ГОСТ 25795. Подготовку пробы проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 25796.0. Из подготовленной пробы отбирают две навески массой (4,00±0,01) г каждая.

  5. Выполнение измерений

    1. Навеску глинопорошка массой 4,00 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 96 см3 дистиллированной воды и перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 минут.

    2. Приготовленную глинистую суспензию помещают в центрифугу и центрифугируют 15-30 минут при скорости вращения ротора 3000 об/мин.

    3. Осветленную часть раствора (фугат) сливают в стакан, отбирают пипеткой 5 см3, переносят в колбу для титрования. Добавляют в колбу 2-3 капли метилоранжа, перемешивают и титруют 0,02 N раствором серной кислоты до перехода окраски индикатора от желтой до оранжевой. Измеряют количество раствора серной кислоты, пошедшего на титрование с точностью до 0,01 см3.

    4. Для i-й исследуемой пробы глинопорошка проводят по два параллельных определения массовой доли свободной соды согласно операций 10.1 – 10.3, используя на каждое измерение отдельную навеску глинопорошка.

  6. Обработка результатов измерений

    1. Массовую долю свободной соды, [Na CO ], % рассчитывают по формуле

      2 3


       

      image

      , (1)


       

      где N – концентрация раствора серной кислоты, г-экв/дм3;

      V – объем серной кислоты, пошедший на титрование, см3; а – объем взятого для титрования фугата, см3;

      127,2 – коэффициент пересчета.

    2. Проводят проверку приемлемости результатов двух параллельных определений массовой доли свободной соды в i-й исследуемой пробе глинопорошка, полученных в условии повторяемости.

      image

      1. Вычисляют среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли свободной соды в i-й исследуемой пробе по формуле


         

        image , (2)


         

        где [Na2CO3]il, [Na2CO3]i2 – результаты двух параллельных определений массовой доли свободной соды в i-й исследуемой пробе глинопорошка, %.

        i

         

      2. Вычисляют относительное расхождение результатов двух параллельных определений массовой доли свободной соды в i-й исследуемой пробе глинопорошка r , %,

        по формуле


         

        где [Na CO ]

        image

        image, (3)

        • максимальный результат определяемого параметра для i-й исследуе-

          2 3 imax

          мой пробы глинопорошка, выбранный из [Na2CO3]i1 и [Na2CO3]i2 , %;

          [Na CO ]

          – минимальный результат определяемого параметра для i-й исследуемой

          2 3 imin

          пробы глинопорошка, выбранный из [Na2CO3]i1 и [Na2CO3]i2 , %.

          i

           

      3. Если значение r для двух параллельных определений не превышает значение

        относительного предела повторяемости ri отн. (для n=2), указанного в таблице 3.2, то результаты параллельных определений признаются приемлемыми и за окончательный результат при-

        нимают среднее арифметическое значение, полученное по формуле (2).

        i

         

      4. Если значение r для двух параллельных определений превышает значение от-

        носительного предела повторяемости ri отн. (для n=2), указанного в таблице 3.2, измерения (включая подготовку к ним) повторяют и получают дополнительно еще два параллельных

        определения массовой доли свободной соды для i-й исследуемой пробы глинопорошка.

        i

         

      5. Рассчитывают r

        как указано в 11.2.2 для четырех параллельных определений

        массовой доли свободной соды для i-й исследуемой пробы глинопорошка.

        i

         

        Если значение r

        для четырех параллельных определений не превышает значения кри-

        тического диапазона СR0.95 (для n=4), указанного в таблице 3.2, то результаты параллельных определений признаются приемлемыми, и за окончательный результат принимают среднее

        арифметическое значение четырех параллельных определений массовой доли свободной соды для i-й исследуемой пробы глинопорошка, определяемое по формуле

        image, (4)

        где [Na2CO3]in – результат n-го параллельного определения массовой доли свободной соды для i-й исследуемой пробы глинопорошка, %;

        N – количество параллельных определений (n = 1, … N).

      6. Если значение ri для четырех параллельных определений превышает значение критического диапазона СR0.95 (для n=4), то окончательный результат рассчитывают как медиану четырех параллельных определений согласно формуле


         

        image

        , (5)


         

        где [Na CO ]

        • второй наименьший результат определения массовой доли свободной

          2 3 i2

          соды для i-й исследуемой пробы глинопорошка, %;

          [Na CO ]

        • третий наименьший результат определения массовой доли свободной соды

        2 3 i3

        для i-й исследуемой пробы глинопорошка, %.


         

  7. Оформление результатов измерений

    Результат измерения массовой доли свободной соды для i-й исследуемой пробы глинопорошка округляют до первого десятичного знака и представляют в виде

    image

    [Na CO ] , %, ± , %; Р = 0,95; n=2 (n=4),

    2 3 i


     

    где image – границы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли свободной соды , %, приведенные в таблице 3.1;

    Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы допускаемой относительной погрешности измерений определяемого параметра.

    image

    П р и м е ч а н и е – В случае необходимости представления погрешности измерений в абсолютной форме, значение абсолютной погрешности измерений массовой доли свободной соды для i-й исследуемой пробы глинопорошка вычисляют по формуле (6) и округляют до десятых долей


     

    image , (6)


     

    где [Na CO ]

    – результат измерений массовой доли свободной соды для i-й исследуемой пробы

    2 3 i

    глинопорошка, %;

    Δi – границы абсолютной погрешности измерений массовой доли свободной соды для i-й исследуемой пробы глинопорошка, %.


     

  8. Контроль точности получаемых результатов измерений

    1. Контроль прецизионности результатов измерений осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).

    2. Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности проводят с использованием контрольных карт (КК) Шухарта по ГОСТ Р 50779.42.

    3. Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности результатов измерений проводят в следующей последовательности.

      1. Периодичность контроля – не реже одного раза в год. Образцами для контроля являются образцы утяжелителей буровых растворов.

        В условиях внутрилабораторной прецизионности (разные операторы) получают два результата измерений определяемого параметра (в соответствии с разделами 9, 10) – первич-

        ный и повторный результаты ([Na2CO3]i1 и [Na2CO3]i2). Результаты заносят в соответствующую графу КК.

        i

         

      2. Рассчитывают относительное расхождение между результатами измерений определяемого параметра R , %, по формуле (7) и наносят на КК.

        image

        image. (7)

      3. Параметры КК:

        image

        а) средняя линия CL= d2  ; в) пределы действия:

        image

        • верхний UCL = D2  ;

        • нижний LCL – отсутствует;

          с) пределы предупреждения:

          image

        • верхний UWL = D2(2)  ;

        • нижний LWL – отсутствует.

          image

          Значение показателя воспроизводимости –  , указано в таблице 3.1.

          Значения коэффициентов для расчета средней линии и пределов действия и предупреждения приведены в таблице 13.1.


           

          Таблица 13.1 – Коэффициенты для расчета средней линии, предела действия, предела предупреждения


           

          image


           

          i

           

      4. Если очередная точка R

        находится внутри предела предупреждения, то внутри-

        лабораторную прецизионность результатов анализа признают удовлетворительной.

        i

         

      5. Если очередная точка R

        попадает за границу предела действия, то это служит

        предупреждением о выходе процесса анализа из состояния статистической управляемости. В этом случае, качество внутрилабораторной прецизионности признают неудовлетворительным, процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.

      6. Если очередная точка Ri попадает между пределом предупреждения и пределом действия, то контрольную процедуру повторяют. При повторном появлении указанной си-

        туации процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.

      7. После нанесения очередной точки Ri проверяют структуру КК на особые причины в соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 7). Если устанавливают наличие

особой причины, то управление процессом осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р 50779.42 (раздел 8).

Приложение А (рекомендуемое)


 

Форма записи результатов измерений


 

Таблица А.1 – Результаты измерений массовой доли свободной соды


 

image

Библиография


 

[1]

Sartorius Master pro Series

LP Models Electronic Precision Balances
   

Operating Instructions Status January 2001,
   

Sartorius A.G., Goettingen, Germany, page 98.

[2]

Технические условия

Мешалка магнитная ММ 5.
 

ТУ 25-11.834-73

Технические условия. Ужгород. – 11 с.

[3]

Технические условия

Секундомеры механические.
 

ТУ 25-184.003-90

Технические условия. – Златоуст, 1990. – 32 с.

[4]

Технические условия

Центрифуги лабораторные.
 

ТУ 9444-018-17214768-00

Технические условия. – М.: 2000. – 39 с.


 


 

image


 

ОКС 17.020


 

Ключевые слова: раствор буровой, глинопорошки, содержание свободной соды, методика выполнения измерений, контроль точности


 

image