Распространение настоящего стандарта осуществляется в соответствии с
действующим законодательством и с соблюдением правил, установленных ОАО
“Газпром”
Содержание
Введение IV
Область применения 1
Нормативные ссылки 1
Нормы погрешности измерений 2
Метод измерений 3
Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию,
материалам 3
Требования безопасности 3
Требования к квалификации операторов 4
Условия выполнения измерений 4
Подготовка к выполнению измерений 4
Выполнение измерений 4
Обработка результатов измерений 5
Оформление результатов измерений 7
Контроль точности получаемых результатов измерений 7
Приложение А (рекомендуемое). Форма записи результатов измерений 10
Библиография 11
III
Введение
Методика выполнения измерений поверхностного натяжения фильтратов
для буровых растворов разработана в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и
аттестована Государственным науч; ным метрологическим центром
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии –
ФГУП “Уральский научно;исследовательский институт метрологии” (свиде;
тельство об аттестации № 92;223;2004).
СТАНДАРТ ОТКРЫТОГО АКЦИОНЕРНОГО ОБЩЕСТВА “ГАЗПРОМ”
БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ПОВЕРХНОСТНОГО НАТЯЖЕНИЯ ФИЛЬТРАТОВ
БУРОВЫХ РАСТВОРОВ
Дата введения 2005-08-01
Область применения
Настоящий стандарт распространяется на буровые растворы и
устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) поверхностного
натяжения их фильтратов в диапазоне измерений определяемого
параметра от 0,030 до 0,072 Н/м.
П р и м е ч а н и е – В настоящем стандарте применены термины по
ГОСТ Р ИСО 5725-1 и единицы величин в соответствии с ГОСТ 8.417.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства
измерений. Единицы величин
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда.
Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная
безопасность.
Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда.
Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защит
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная
техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и
обслуживание
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные.
Типы, основные параметры и размеры
Издание официальное
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная.
Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная.
Бюретки. Часть 1.
Общие требования
ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства
измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и
определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений
точности на практике
ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы.
Контрольные карты Шу-
харта
Нормы погрешности измерений
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости
и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р =
0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.1.
Значения относительных пределов повторяемости (для двух
результатов параллельных определений, n = 2) и показателя
внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов
измерений, m = 2), критический диапазон (для четырех результатов
параллельных определений, n = 4) при доверительной вероятности Р
= 0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.2.
Таблица 3.2 – Относительные пределы повторяемости,
воспроизводимости, критический диапазон
Метод измерений
Для определения поверхностного натяжения фильтратов буровых
растворов используется метод взвешивания капель. Метод
учитывает, что масса капли пропорциональна поверхностному
натяжению жидкости на границе капилляр – окружающая среда.
Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию,
материалам
Бюретка вместимостью 10 см3по
ГОСТ 1770, 2-й класс точности, цена деления 0,05 см3.
Стаканчик для взвешивания с пришлифованной крышкой типа СВ
по ГОСТ 25336.
Стакан В-150 ТС по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные электронные 1-го класса точности,
обеспечивающие дискретность отсчета 0,0001 г и предел
допускаемой погрешности: при нагрузке до 50 г ± 0,0002 г,
при нагрузке до 221 г ± 0,0003 г (например, ВР 221S
“САРТОГОСМ” по ТУ 4274-004-13173535-98 [1]).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о
поверке (калибровке) и клейма. Допускается применение других
средств измерений с аналогичными или лучшими
метрологическими характеристиками.
Требования безопасности
Требования электробезопасности при работе с
электроустановками согласно ГОСТ 12.1.019.
Помещение должно соответствовать правилам пожарной
безопасности по ГОСТ 12.1.004, иметь средства пожаротушения
по ГОСТ 12.4.009.
Организация обучения операторов безопасности труда должна
соответствовать требованиям ГОСТ 12.0.004.
Требования к квалификации операторов
Для выполнения измерений поверхностного натяжения фильтратов
буровых растворов допускаются операторы, изучившие настоящую
методику выполнения измерений, прошедшие инструктаж и сдавшие
экзамен по безопасности труда.
Условия выполнения измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
температура окружающего воздуха
..............................................плюс (20±5) С;
относительная влажность воздуха
................................................(60±20) %;
атмосферное давление
..................................................................от
84,0 до 106,7 кПа;
напряжение питающей сети
........................................................(220±22)
В;
частота питающей сети
................................................................(50,0±0,5)
Гц.
Подготовка к выполнению измерений
Перед началом работы бюретку, стаканчик для взвешивания
тщательно промывают хромовой смесью, свободной от взвешенных
частиц, затем дистиллированной водой, сушат.
Взвешивают сухой стаканчик с точностью до 0,0002 г.
Выполнение измерений
Закрепляют бюретку в штатив и заливают из стакана В-1-50ТС
стандартную жидкость (дистиллированную воду).
С помощью крана регулируют формирование капли из бюретки,
затем ведут отсчет 40 капель дистиллированной воды в сухой,
предварительно взвешенный стаканчик.
Взвешивают стаканчик с 40 каплями дистиллированной воды с
точностью до 0,0002 г. Измерение повторяют 4 раза.
Результаты взвешивания заносят в журнал по форме таблицы А.1
(приложение А).
Повторяют операции 10.1-10.3 для исследуемой жидкости
(фильтрата бурового раствора).
Проводят два параллельных определения поверхностного
натяжения фильтрата i-го исследуемого бурового раствора
согласно операциям разделов 9 и 10, используя на каждое
измерение отдельную пробу фильтрата исследуемого раствора.
Обработка результатов измерений
Рассчитывают среднюю массу 40 капель жидкости по формуле (1)
с точностью до 0,00001 г для дистиллированной воды и для
исследуемой жидкости (фильтрата)
m m
m m
mср
1 2 3 4 ,
4
(1)
где m1,
m2,
m3,
m4–
четыре последовательных определения массы 40 капель
жидкости, рассчитанных как разность массы бюкса с 40
каплями жидкости и его собственной массы, г.
Рассчитывают среднюю массу одной капли жидкости по формуле
(2) с точностью до 0,00001 г для дистиллированной воды (М0)
и для исследуемой жидкости (М)
mср
M ,
40
(2)
где mср–
средняя масса 40 капель соответствующей жидкости, г.
Значения поверхностного натяжения фильтрата бурового
раствора рассчитывают по формуле (3) с точностью до 0,001Н/м
М
K К0 ,
М0
(3)
где K0–
поверхностное натяжение стандартной жидкости
(дистиллированной воды) при температуре опыта, так, при t =
25 оС,
K0=
71,97·10-3Н/м;
М0–
масса одной капли стандартной жидкости, г; М – масса одной
капли исследуемой жидкости, г.
Полученные значения поверхностного натяжения фильтрата i-го
исследуемого бурово-
го раствора Кi1и
Кi2заносят
в журнал по форме таблицы А.1 (приложение А).
Проводят проверку приемлемости результатов двух параллельных
определений поверхностного натяжения фильтрата i-го
исследуемого бурового раствора, полученных в условиях
повторяемости.
Вычисляют среднее арифметическое значение результатов
двух параллельных определений поверхностного натяжения
фильтрата i-го исследуемого бурового раствора по формуле
i
К Кi1 Кi2 ,
2
(4)
где Кi1,
Кi2–
результаты двух параллельных определений поверхностного
натяжения фильтрата i-го исследуемого бурового раствора,
Н/м.
Вычисляют относительное расхождение результатов двух
параллельных опреде-
где Кi max –
максимальный результат определяемого параметра для i-го
исследуемого бурового раствора, выбранный из Кi1и
Кi2,
Н/м;
Кi min –
минимальный результат определяемого параметра для i-го
исследуемого бурового раствора, выбранный из Кi1и
Кi2,
Н/м.
Если значение riдля
двух параллельных определений не превышает значения
относительного предела повторяемости ri отн. (для
n = 2), указанного в таблице 3.2, то результаты
параллельных определений признаются приемлемыми и за
окончательный результат принимают среднее арифметическое
значение, полученное по формуле (4).
Если значение riдля
двух параллельных определений превышает значение
относительного предела повторяемости ri отн. (для
n = 2), указанного в таблице 3.2, измерения
(включая подготовку к ним) повторяют и получают
дополнительно еще два параллельных определения
поверхностного натяжения фильтрата i-го исследуемого
бурового раствора.
Рассчитывают riкак
указано в 11.4.2 для четырех параллельных определений
поверхностного натяжения фильтрата i-го исследуемого
бурового раствора.
Если значение riдля
четырех параллельных определений не превышает значения
критического диапазона СR0,95(для
n = 4), указанного в таблице 3.2, то результаты
параллельных
определений признаются приемлемыми и за окончательный
результат принимают среднее арифметическое значение
четырех параллельных определений поверхностного
натяжения фильтрата i-го исследуемого бурового раствора,
определяемое по формуле
N
К
Кi
in
n1 , N
(6)
где Кin–
результат n-го параллельного определения поверхностного
натяжения фильтрата i-го исследуемого бурового раствора,
Н/м;
N – количество параллельных определений (n = 1, … N).
Если значение riдля
четырех параллельных определений превышает значение
критического диапазона СR0,95(для
n=4), то окончательный результат рассчитывают как
медиану четырех параллельных определений согласно
формуле
i
К Кi2 Кi3 ,
2
(7)
где Кi2–
второй наименьший результат определения поверхностного
натяжения фильтрата i-го исследуемого бурового раствора,
Н/м;
Кi3–
третий наименьший результат определения поверхностного
натяжения фильтрата i-го исследуемого бурового раствора,
Н/м.
Оформление результатов измерений
Результат измерений поверхностного натяжения фильтрата i-го
исследуемого бурового раствора округляют до третьего десятичного
знака и представляют в виде
Кi,
Н/м,
X,
%; Р = 0,95; n = 2 (n = 4),
где
X–
границы допускаемой относительной погрешности измерений
поверхностного
натяжения фильтрата бурового раствора, приведенные в таблице
3.1, %;
Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы
допускаемой относительной погрешности измерений определяемого
параметра.
П р и м е ч а н и е – В случае необходимости представления
погрешности измерений в абсолютной форме значение абсолютной
погрешности измерений поверхностного натяжения фильтрата i-го
исследуемого бурового раствора вычисляют по формуле (8) и
округляют до третьего десятичного знака
Δi
Х
100 %
Ki,
(8)
где Кi–
результат измерений поверхностного натяжения фильтрата i-го
исследуемого бурового раствора, Н/м;
Контроль точности получаемых результатов измерений
Контроль прецизионности результатов измерений осуществляют в
соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).
Контроль стабильности показателя внутрилабораторной
прецизионности проводят с использованием контрольных карт
(КК) Шухарта по ГОСТ Р 50779.42.
Контроль стабильности показателя внутрилабораторной
прецизионности результатов измерений проводят в следующей
последовательности.
Периодичность контроля – не реже одного раза в год.
Образцами для контроля являются фильтраты буровых
растворов.
В условиях внутрилабораторной прецизионности (разные
операторы) получают два результата измерений
определяемого параметра (в соответствии с разделами 9,
10) – первичный
и повторный результаты (Кi1и
Кi2).
Результаты заносят в соответствующую графу КК.
Рассчитывают относительное расхождение между
результатами измерений определяемого параметра Ri,
%, по формуле (9) и наносят на КК.
i
R Кi1Кi2 100
%.
Кi
(9)
Параметры КК:
а) cредняя линия CL = d2·
в) пределы действия:
RX ;
верхний UCL = D2·
RX ;
нижний LCL – отсутствует; с) пределы
предупреждения:
верхний UWL = D2(2)
·
RX ;
нижний LWL – отсутствует.
Значение показателя воспроизводимости –
RX,
% указано в таблице 3.1.
Значения коэффициентов для расчета средней линии и
пределов действия и предупреждения приведены в таблице
13.1.
Таблица 13.1 – Коэффициенты для расчета средней линии,
предела действия и пределов предупреждения
Число параллельных
определений
Коэффициенты для расчета
Коэффициенты для расчета пределов
предупреждения
средней линии
предела действия
d2
D2
d3
D1(2)
D2(2)
2
1,128
3,686
0,853
-
2,834
Если очередная точка Riнаходится
внутри предела предупреждения, то внутрилабораторную
прецизионность результатов анализа признают
удовлетворительной.
Если очередная точка Riпопадает
за границу предела действия, то это служит
предупреждением о выходе процесса анализа из состояния
статистической управляемости.
В этом случае качество внутрилабораторной прецизионности
признают неудовлетворительным, процесс анализа
приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления
неудовлетворительных результатов контроля.
Если очередная точка Riпопадает
между пределом предупреждения и пределом
действия, то контрольную процедуру повторяют. При
повторном появлении указанной ситуации процесс анализа
приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления
неудовлетворительных результатов контроля.
После нанесения очередной точки Riпроверяют
структуру КК на особые причи-
ны в соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 7). Если устанавливают
наличие особой причины, то управление процессом осуществляют в
соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 8).
Приложение А (рекомендуемое)
Форма записи результатов измерений
Таблица А.1 – Результаты измерений поверхностного натяжения фильтрата
бурового раствора
Состав бурового раствора
Номер параллельного определения
Масса 40 капель стандартной жидкости, г
Масса 40 капель исследуемой жидкости, г
Поверхностное натяжение фильтрата, Ki,
Н/м
Относительное расхождение двух результатов параллельных
определений, rотн.,
%
Результат измерений поверхностного натяжения фильтрата, Ki,
Н/м
фактическое
допустимое
1
m1=
m2=
m3=
m4= mcр =
m1=
m2=
m3=
m4= mcр =
Ki1 =
2
m1=
m2=
m3=
m4=
mcр=
m1=
m2=
m3=
m4=
mcр=
Ki2 =
Условия опыта
Температура опыта, С Масса
сухого бюкса, г
Библиография
[1]
Технические условия
Весы лабораторные электронные.
ТУ 4274-004-13173535-98
Технические условия. – Санкт-Петербург, 1998. –
30 с.
ОКС 17.060
Ключевые слова: буровой раствор, фильтрат, поверхностное натяжение,
методика выполнения измерений, контроль точности
Корректор В.М.
Осканян
Компьютерная верстка Н.О.
Поляковой
ИД № 01886. Подписано в печать 08.11.2005 г. Формат 60x84/8. Гарнитура
“Ньютон”. Тираж 50 экз. Усл. печ. 1,86 л. Уч.-изд. л. 1,6. Заказ 30
ООО “ИРЦ Газпром” 117630, Москва, ул. Обручева, д. 27, корп. 2. Тел.:
(095) 719-64-75, 719-31-17.