Распространение настоящего стандарта осуществляется в соответствии с
действующим законодательством и с соблюдением правил, установленных ОАО
“Газпром”
Содержание
Введение IV
Область применения 1
Нормативные ссылки 1
Нормы погрешности измерений 2
Метод измерений 3
Требования к средствам измерений,
вспомогательному оборудованию, материалам 3
Требования безопасности 4
Требования к квалификации операторов 4
Условия выполнения измерений 4
Подготовка к выполнению измерений 4
Выполнение измерений 4
Обработка результатов измерений 5
Оформление результатов измерений 6
Контроль точности получаемых результатов измерений 7
Приложение А (рекомендуемое). Форма записи результатов измерений 9
Библиография 10
Введение
Методика выполнения измерений влажности в утяжелителе для буровых
растворов разработана в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и аттестована
Государственным научным метрологическим центром Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии – ФГУП
“Уральский научно-исследовательский институт метрологии”
(свидетельство об аттестации № 89-223-2004).
СТАНДАРТ ОТКРЫТОГО АКЦИОНЕРНОГО ОБЩЕСТВА “ГАЗПРОМ”
БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
ВЛАЖНОСТИ В УТЯЖЕЛИТЕЛЕ
Дата введения 2005-08-01
Область применения
Настоящий стандарт распространяется на утяжелители и
устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) массовой доли
влаги в диапазоне измерений определяемого параметра от 0,01 % до
5,00 %.
Примечание – В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р
ИСО 5725-1 и единицы величин в соответствии с ГОСТ 8.417.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие стандарты: ГОСТ 8.417-2002 Государственная система
обеспечения единства измерений. Едини-
цы величин
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда.
Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная
безопасность.
Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда.
Электробезопасность.
Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная
техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и
обслуживание
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 14180-80 Руды и концентраты цветных металлов. Методы отбора
и подготовки проб для химического анализа и определения влаги
ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные.
Общие технические условия
Издание официальное
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные.
Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства
измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и
определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений
точности на практике
ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы.
Контрольные карты Шухарта
Нормы погрешности измерений
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости
и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р =
0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.1.
Таблица 3.2 – Относительные пределы повторяемости,
воспроизводимости, критический диапазон
Значения относительных пределов повторяемости (для двух
результатов параллельных определений, n = 2) и показателя
внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов
измерений, m = 2), критический диапазон (для четырех результатов
параллельных определений, n = 4) при доверительной вероятности Р
= 0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.2.
Метод измерений
Метод измерений влажности основан на определении массы
утяжелителя до и после просушивания.
Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию,
материалам
Шкаф сушильный, обеспечивающий диапазон температур от 50 до
320 оС
с погрешностью поддержания температуры ± 1,5 % от
установленной температуры (например, ПЭ-4610 по ТУ
3613-020-23050963-2001 [1]).
Весы лабораторные электронные 1-го класса точности,
обеспечивающие дискретность отсчета 0,0001 г и предел
допускаемой погрешности: при нагрузке до 50 г ± 0,0002 г,
при нагрузке до 221 г ± 0,0003 г (например, ВР 221S
“САРТОГОСМ” по ТУ 4274-004-13173535-98 [2]).
Весы электронные прецизионные 3-го класса точности,
обеспечивающие дискретность отсчета 0,01 г и предел
допускаемой погрешности ± 0,03 г (например, фирмы
“SARTORIUS” LP 4200S [3]).
Кальций хлористый безводный по ГОСТ 450, прокаленный при
температуре 700 оС.
Стаканчик для взвешивания с пришлифованной крышкой типа СН
по ГОСТ 25336.
Секундомер механический 2-го класса точности, обеспечивающий
предел допускаемой погрешности за 60 мин ± 1,8 с (например,
СОС пр-2б-010 “АГАТ” по ТУ 25-184.003-90 [4]).
Эксикатор 2-190 по ГОСТ 23932.
Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о
поверке (калибровке) и клейма. Допускается применение других
средств измерений с аналогичными или лучшими
метрологическими характеристиками.
Требования безопасности
Требования электробезопасности при работе с
электроустановками согласно ГОСТ 12.1.019.
Помещение должно соответствовать правилам пожарной
безопасности по ГОСТ 12.1.004, иметь средства пожаротушения
по ГОСТ 12.4.009.
Организация обучения операторов безопасности труда должна
соответствовать требованиям ГОСТ 12.0.004.
Требования к квалификации операторов
Для выполнения измерений влажности в утяжелителе допускаются
операторы, изучившие настоящую методику выполнения измерений,
прошедшие инструктаж и сдавшие экзамен по безопасности труда.
Условия выполнения измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
температура окружающего воздуха ..............................
плюс (20±5) оС;
относительная влажность воздуха ...............................
(60±20) %;
напряжение питающей сети
........................................ (220±22) В;
Отбор и подготовку точечных проб и подготовку проб для измерений
производят по ГОСТ 14180.
Выполнение измерений
Пробу утяжелителя массой 10,0000 г взвешивают в стаканчике
(предварительно взвешенном) с пришлифованной крышкой с
погрешностью не более 0,0002 г. Стаканчик с
пробой помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре
(105 5) оС
до тех пор, пока разность между двумя последними
взвешиваниями станет менее 0,001 г.
Первое взвешивание проводят через 2 ч, повторные – через 30
мин до получения постоянной массы.
Перед взвешиванием пробу охлаждают в эксикаторе с безводным
хлористым кальцием.
Для i-го исследуемого утяжелителя проводят по два
параллельных определения влажности согласно операциям
10.1–10.3, используя на каждое измерение отдельную пробу
утяжелителя.
Обработка результатов измерений
i
Массу высушенной пробы утяжелителя M рассчитывают по формуле
(1) с точно-
стью до 0,0001 г
Mi=
m mст,
(1)
где m – масса стаканчика для взвешивания с пробой
утяжелителя, г;
m
ст
– масса стаканчика для взвешивания, г.
Влажность утяжелителя вычисляют по формуле (2) с точностью
до 0,01 %
,
(2)
где М – масса влажной пробы утяжелителя, г;
Мi–
масса высушенной пробы утяжелителя, г.
Результаты расчетов записывают в журнал по форме таблицы А.1
(приложение А).
Проводят проверку приемлемости результатов двух параллельных
определений влажности для i-го исследуемого утяжелителя,
полученных в условии повторяемости.
Вычисляют среднее арифметическое значение результатов
двух параллельных определений влажности i-го
исследуемого утяжелителя по формуле
,
(3)
,
где Влi1
Bлi2–
результаты двух параллельных определений влажности i-го
исследуемого
утяжелителя, %.
i
Вычисляют относительное расхождение результатов двух
параллельных определений влажности i-го исследуемого
утяжелителя r , %, по формуле
,
(4)
где Влimax–
максимальный результат определяемого параметра для i-го
исследуемого утяжелителя, выбранный из Влi1 и
Влi2 ,
%;
Влimin–
минимальный результат определяемого параметра для i-го
исследуемого утяжелителя, выбранный из Влi1 и
Влi2 ,
%.
Если значение riдля
двух параллельных определений не превышает значения
относительного предела повторяемости ri отн. (для
n=2), указанного в таблице 3.2, то результаты
параллельных определений признаются приемлемыми и за
окончательный результат при-
нимают среднее арифметическое значение, полученное по
формуле (3).
i
Если значение r
для двух параллельных определений превышает значение от-
носительного предела повторяемости ri отн. (для
n = 2), указанного в таблице 3.2, измерения (включая
подготовку к ним) повторяют и получают дополнительно еще
два параллельных
определения влажности i-го утяжелителя.
i
Рассчитывают r , как указано в 11.3.2, для четырех
параллельных определений выхода глинистого раствора для
i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка.
i
Если значение r
для четырех параллельных определений не превышает
значения кри-
тического диапазона СR0.95(для
n = 4), указанного в таблице 3.2, то результаты
параллельных определений признаются приемлемыми и за
окончательный результат принимают среднее
арифметическое значение четырех параллельных определений
влажности i-го исследуемого утяжелителя, определяемое по
формуле
, (5)
где Влin–
результат n-го параллельного определения влажности i-го
исследуемого утяжелителя, %;
N – количество параллельных определений (n = 1, … N).
i
Если значение r
для четырех параллельных определений превышает значение
критического диапазона СR0.95(для
n = 4), то окончательный результат рассчитывают как
медиану четырех параллельных определений согласно
формуле
, (6)
где В
лi2
второй наименьший результат определения влажности
i-го исследуемого утяже-
лителя, %;
В
лi3
третий наименьший результат определения влажности
i-го исследуемого утяже-
лителя, %.
Оформление результатов измерений
Результат измерения влажности i-го исследуемого утяжелителя
округляют до первого десятичного знака и представляют в виде
В
лi
, %, ± ,
%; Р = 0,95; n = 2 (n = 4),
где –
границы допускаемой относительной погрешности измерений
влажности в утяжелителе, %, приведенные в таблице 3.1;
Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы
допускаемой относительной погрешности измерений определяемого
параметра.
Примечание – В
случае необходимости представления погрешности измерений в
абсолютной форме значение абсолютной погрешности измерений
влажности i-го исследуемого утяжелителя вычисляют по формуле (7)
и округляют до десятых долей
,
(7)
лi
где В
– результат измерений влажности i-го исследуемого утяжелителя,
%;
Δi–
границы абсолютной погрешности измерений влажности i-го
исследуемого утяжелителя, %.
Контроль точности получаемых результатов измерений
Контроль прецизионности результатов измерений осуществляют в
соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).
Контроль стабильности показателя внутрилабораторной
прецизионности проводят с использованием контрольных карт
(КК) Шухарта по ГОСТ Р 50779.42.
Контроль стабильности показателя внутрилабораторной
прецизионности результатов измерений проводят в следующей
последовательности.
Периодичность контроля – не реже одного раза в год.
Образцами для контроля являются образцы утяжелителей
буровых растворов.
В условиях внутрилабораторной прецизионности (разные
операторы) получают два результата измерений
определяемого параметра (в соответствии с разделами 9,
10) – первич-
ный и повторный результаты (Влi1и
Влi2).
Результаты заносят в соответствующую графу КК.
Рассчитывают относительное расхождение между
результатами измерений определяемого параметра Ri,
%, по формуле (8) и наносят на КК.
.
(8)
Параметры КК:
а) средняя линия CL= d2 ;
в) пределы действия:
верхний UCL = D2 ;
нижний LCL – отсутствует; с) пределы предупреждения:
2
верхний UWL = D (2) ;
нижний LWL – отсутствует.
Значение показателя воспроизводимости – , % указано
в таблице 3.1.
Значения коэффициентов для расчета средней линии и
пределов действия и предупреждения приведены в
таблице 13.1.
Таблица 13.1 – Коэффициенты для расчета средней
линии, предела действия, пределов предупреждения
Если очередная точка Riнаходится
внутри предела предупреждения, то внутрилабораторную
прецизионность результатов анализа признают
удовлетворительной.
Если очередная точка Riпопадает
за границу предела действия, то это служит
предупреждением о выходе процесса анализа из состояния
статистической управляемости.
В этом случае качество внутрилабораторной прецизионности
признают неудовлетворительным, процесс анализа
приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления
неудовлетворительных результатов контроля.
i
Если очередная точка R
попадает между пределом предупреждения и пределом
действия, то контрольную процедуру повторяют. При
повторном появлении указанной ситуации процесс анализа
приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления
неудовлетворительных результатов контроля.
i
После нанесения очередной точки R
проверяют структуру КК на особые при-
чины в соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 7). Если устанавливают
наличие особой причины, то управление процессом осуществляют в
соответствии с требованиями ГОСТ Р 50779.42 (раздел 8).
Приложение А (рекомендуемое)
Форма записи результатов измерений
Таблица А.1 – Результаты измерений влажности в утяжелителе
Библиография
[1]
Технические условия
Шкаф сушильный ПЭ-4610.
ТУ 3613-020-23050963-2001
Технические условия. – Санкт-Петербург,
2001. – 44 с.
[2]
Технические условия
Весы лабораторные электронные.
ТУ 4274-004-13173535-98
Технические условия. – Санкт-Петербург,
1998. – 30 с.
[3]
Sartorius Master proSeries
LP Models Electronic Precision Balances Operating
Instructions Status January 2001, Sartorius A.G.,
Goettingen, Germany, page 98.
[4]
Технические условия
Секундомеры механические.
ТУ 25-184.003-90
Технические условия. – Златоуст, 1990. – 32 с.
ОКС 17.060
Ключевые слова: растворы буровые, утяжелитель, влажность, методика
выполнения измерений
Корректоры А.В.
Казакова, В.М. Осканян
Компьютерная верстка Н.П.
Архиповой
ИД № 01886. Подписано в печать 08.11.2005 г. Формат 60х84/8. Гарнитура
“Ньютон”.
Усл. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,6. Тираж 50 экз. Заказ 27.
ООО “ИРЦ Газпром” 117630, Москва, ул. Обручева, д. 27, корп. 2. Тел.
(095) 719-64-75, факс (095) 411-58-30