ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “ГАЗПРОМ”

Общество с ограниченной ответственностью “ТюменНИИгипрогаз”

Общество с ограниченной ответственностью “Информационно-рекламный центр газовой промышленности”

Москва 2005

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН

ВНЕСЕН
УТВЕРЖДЕН

И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
ВЗАМЕН

Обществом с ограниченной ответственностью “ТюменНИИгипрогаз”

Управлением по бурению газовых и газоконденсатных скважин Департамента по добыче газа, газового конденсата, нефти ОАО “Газпром”

Распоряжением ОАО “Газпром” от 12 апреля 2005 г. № 58 с 01 августа 2005 г.

РД 00158758-20-98

Распространение настоящего стандарта осуществляется в соответствии с действующим законодательством и с соблюдением правил, установленных ОАО “Газпром”

Содержание

Введение IV

Область применения 1
Нормативные ссылки 1
Нормы погрешности измерений 2
Метод измерений 3
Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию,

материалам 3
Требования безопасности 4
Требования к квалификации операторов 4
Условия выполнения измерений 4
Подготовка к выполнению измерений 5
Выполнение измерений 6
Обработка результатов измерений 7
Оформление результатов измерений 9

Контроль точности получаемых результатов измерений 10

Приложение А (рекомендуемое). Форма записи результатов измерений 13

Библиография 14

Введение

Методика выполнения измерений коэффициента набухания глин и глинопорошков разработана в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и аттестована Государственным научным метрологическим центром Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии – ФГУП “Уральский научно-исследовательский институт метрологии” (свидетельство об аттестации № 86-223-2004).

СТАНДАРТ ОТКРЫТОГО АКЦИОНЕРНОГО ОБЩЕСТВА

“ГАЗПРОМ”

БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

КОЭФФИЦИЕНТА НАБУХАНИЯ ГЛИН И ГЛИНОПОРОШКОВ

Дата введения 2005-08-01

Область применения

Настоящий стандарт распространяется на глины и глинопорошки и устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) коэффициента набухания на приборе Жигача-Ярова в диапазоне от 0,10 до 1,00 отн. ед.

Примечание – В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и единицы величин в соответствии с ГОСТ 8.417.
Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Едини-

цы величин

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность.

Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность.

Общие требования и номенклатура видов защит

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 577-68 Индикаторы часового типа с ценой деления 0,01 мм. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25795-83 Сырье глинистое в производстве глинопорошков для буровых растворов. Технические условия.

ГОСТ 25796.0-83 Сырье глинистое в производстве глинопорошков для буровых растворов. Общие требования к методам испытаний

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы будильники. Общие технические требования

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта.

Нормы погрешности измерений

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р = 0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.1.

Таблица 3.1 – Диапазон измерений, показатели точности, повторяемости,воспроизводимости

Параметр

Диапазон измерений

Показатель повторяемости (относительное среднее квадратическое отклонение

повторяемости),  , %

Показатель воспроизводимости (относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости),

RX , %

Показатель точности (границы допус каемой относительной погрешности изме-

рений),   , %

Коэффициент набухания, отн. eд.

От 0,01 до

1,00 включ.

9,7

11,8

25,4

Значения относительных пределов повторяемости (для двух результатов параллельных определений, n = 2) и показателя внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов измерений, m = 2), критический диапазон (для четырех результатов параллельных определений, n = 4) при доверительной вероятности Р = 0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.2.

Таблица 3.2 – Относительные пределы повторяемости, воспроизводимости, критический диапазон

Параметр

Диапазон измерений

Относительный предел повторяемости (для n = 2 результатов параллельных определений), rотн, %

Критический диапазон, (для n = 4 результатов параллельных определений), СR0,95, %

Относительный предел показателя внутрилабораторной прецизионности (для m = 2 результатов измер ений), Rх отн, %

Коэффициент набухания, отн. eд.

От 0,01 до

1,00 включ.

27,3

35,1

33,1

Метод измерений

Для измерения коэффициента набухания глин и глинопорошков используют метод, основанный на определении объема сухой глины (глинопорошка) по мере набухания его в исследуемой жидкой среде.
Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам
1. Прибор для определения набухаемости грунтов Жигача-Ярова с индикатором часового типа ИЧ 10 1-го класса точности с ценой деления 0,01 мм, обеспечивающий предел допускаемой погрешности 0,020 мм по ГОСТ 577-68.
2. Весы лабораторные электронные 1-го класса точности, обеспечивающие дискретность отсчета 0,0001 г, и предел допускаемой погрешности при нагрузке до 50 г ± 0,0002 г, при нагрузке до 221 г ± 0,0003 г (например, ВР 221S “САРТОГОСМ” по ТУ 4274-00413173535-98 [1]).
3. Секундомер механический 2-го класса точности, обеспечивающий предел допускаемой погрешности за 60 мин ± 1,8 с (например, СОС пр-2б-010 “АГАТ” по ТУ 25-184.003-90 [2]).
4. Шкаф сушильный, обеспечивающий диапазон температур от 50 до 320 оС, погрешность поддержания температуры ± 1,5 % от установленной температуры (например, ПЭ-4610 по ТУ 3613-020-23050963-2001 [3]).
5. Фильтровальная бумага по ГОСТ 12026.
6. Сито с сеткой № 01 по ГОСТ 6613.
7. Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
  
  Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке (калибровке) и клейма. Допускается применение других средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.
Требования безопасности
1. Требования электробезопасности при работе с электроустановками согласно ГОСТ 12.1.019.
2. Помещение должно соответствовать правилам пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
3. Организация обучения операторов безопасности труда должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.0.004.
Требования к квалификации операторов

Для выполнения измерений коэффициента набухания глин и глинопорошков допускаются операторы, владеющие техникой проведения химического анализа, изучившие руководство по эксплуатации прибора, настоящую методику выполнения измерений, прошедшие инструктаж и сдавшие экзамен по безопасности труда.
Условия выполнения измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

температура окружающего воздуха...................................... плюс (20±5) оС;

атмосферное давление...................................................от 84,0 до 106,7 кПа;

относительная влажность воздуха................................................(60±20) %;

напряжение питающей сети........................................................(220±22) В;

частота питающей сети............................................................(50,0±0,5) %.
Подготовка к выполнению измерений
1. Метод отбора и подготовки проб по ГОСТ 25795.
2. Пробу глины (глинопорошка) массой (100±10) г высушивают при температуре 105-110 оС до постоянной массы, измельчают, если это комовая глина, до размера частиц, проходящих через сито с сеткой № 0,1.
  
  1
  
  2
  
  3
  
  4
  
  5
  
  6
  
  7
  
  8
  
  Рисунок — Схема прибора Жигача-Ярова
  
  1 – индикатор; 2 –крышка прибора; 3 – стакан; 4 – крышка цилиндра; 5 – цилиндр; 6 – поршень; 7 – днище цилиндра; 8 – скоба.
3. Измерение проводят одновременно не менее, чем на двух приборах Жигача-Ярова, (далее прибор). Схема прибора представлена на рисунке.
4. Индикатор 1 устанавливают в нулевое положение передвижением скобы 8.
5. На дно каждого измерительного цилиндра 5 укладывают два кружка фильтровальной бумаги диаметром 24,8 мм, устанавливают поршень 6 и крышку 2, при этом бумага уплотняется. Цилиндр 5 помещают в мерное устройство. Снимают показания индикатора 1 до 0,01 мм, соответствующие незаряженному прибору и заносят их в форму таблицы А.1 (приложение А).
6. Из цилиндра 5 вынимают один кружок фильтровальной бумаги, на оставшемся размещают ровным слоем навеску глины (глинопорошка) массой 1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, покрывают сверху кружком фильтровальной бумаги, медленно устанавливают поршень 6 и крышку цилиндра 2.
7. При помощи ручного пресса производят уплотнение глины (глинопорошка). Степень уплотнения контролируют индикатором 1 (до получения стабильных показателей) при установке цилиндра 5 в мерное устройство. Снимают показания индикатора 1 до 0,001 мм, соответствующие заряженному прибору.
Выполнение измерений
1. Цилиндр 5, установленный в мерное устройство, помещают в стакан 3, заполненный исследуемой жидкостью в таком количестве, чтобы его уровень был на 1-1,5 см выше поршня. Жидкость через отверстия в днище цилиндра поднимается к фильтровальной бумаге и через нее проходит к пробе глины (глинопорошка), постепенно вытесняя из нее воздух и смачивает весь слой порошка. Начало смачивания слоя, определяемое по рывку стрелки индикатора 1, является начальным моментом отсчета времени эксперимента, в этот момент включают секундомер.
2. По мере набухания глинистых частиц объем пробы изменяется. В процессе опыта снимают показания индикатора с точностью до 0,01 мм через 1, 3, 5, 10, 20, 25, 30 мин, затем 1, 2, 3, 4, 5, 6 час и через 1, 2, 3, 4, 5, 6 сут с момента начала опыта и заносят по форме таблицы А.1 (приложение А). Через 6 часов опыта выключают секундомер и контроль времени проводят по часам.
3. Для i-й исследуемой глины (глинопорошка) проводят два параллельных опреде-
  
  i1
  
  и К
  
  i2
  
  ления коэффициента набухания К
  
  согласно операциям 10.1-10.2 на двух приборах
  
  Жигача-Ярова, используя на каждое измерение отдельную пробу глины (глинопорошка).
  
  Результаты определения коэффициента набухания i-й исследуемой глины (глинопо-
  
  i1
  
  и К
  
  i2
  
  рошка) К
  
  заносят в журнал по форме таблицы А.1 (приложение А).
Обработка результатов измерений

i
1. Высоту навески глины (глинопорошка) Н, мм, определяют по разности показаний индикатора заряженного и незаряженного прибора по формуле (1) и округляют до второго десятичного знака
  
  i
  
  H = h
  
  зар i
  
  – h
  
  0i
  
  , (1)
  
  где h
  
  зар.i
  
  – показания индикатора заряженного прибора, мм;
  
  h
  
  0i
  
  – показания индикатора незаряженного прибора, мм.
2. Начальный обьем навески глины (глинопорошка) V
  
  , мм3, рассчитывают по
  
  формуле (2) и округляют до второго десятичного знака
  
  нач.i
  
  V
  
  нач.i
  
  i
  
  = H · 490,625, (2)
  
  где 490,625 – площадь, занимаемая навеской глины (глинопорошка), мм2 (величина постоянная, определяемая геометрическими размерами цилиндра прибора).
  
  i
  
  Н – высота навески глины (глинопорошка), мм
3. Высоту набухания навески глины (глинопорошка) H
  
  нi
  
  , мм, определяют по разно-
  
  сти показаний индикатора после завершения набухания (через 6 сут) и заряженного прибора по формуле (3) и округляют до второго десятичного знака
  
  H
  
  = h
  
  нi нi
  
  – h
  
  зар i
  
  , (3)
  
  нi
  
  где h
  
  – показания индикатора после завершения набухания, мм.
4. Обьем набухания навески глины (глинопорошка) V муле (4) и округляют до второго десятичного знака
  
  наб.i
  
  , мм3, рассчитывают по фор-
  
  = H
  
  V
  
  наб.i нi
  
  · 490,625. (4)
5. Коэффициент набухания глины (глинопорошка) К, отн. ед., определяют
  
  по формуле
  
  Vнаб i
  
  K  .
  
  Vнач i
  
  (5)
6. Проводят проверку приемлемости результатов двух параллельных определений коэффициента набухания i-й исследуемой глины (глинопорошка), полученных в условии повторяемости.
  1. Вычисляют среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений коэффициента набухания i-й исследуемой глины (глинопорошка) по формуле
    
    K  Ki1  Ki2 ,
    
    i 2
    
    (6)
    
    где Кi1 и Кi2 – результаты двух параллельных определений коэффициента набухания i-й исследуемой глины (глинопорошка), отн. ед.
    
    i
  2. Вычисляют относительное расхождение результатов двух параллельных определений коэффициента набухания i-й исследуемой глины (глинопорошка) r , %, по формуле
    
    Ki max Ki min
    
    ri  
    
    Ki
    
    100%,
    
    (7)
    
    где Кimax – максимальный результат определяемого параметра для i-й исследуемой глины (глинопорошка), выбранный из Кi1 и Кi2, отн. ед;
    
    Кimin – минимальный результат определяемого параметра для i-й исследуемой глины (глинопорошка), выбранный из Кi1 и Кi2, отн. ед.
    
    i
  3. Если значение r для двух параллельных определений не превышает значения
    
    относительного предела повторяемости r
    
    i отн.
    
    (для n = 2), указанного в таблице 3.2, то резуль-
    
    таты параллельных определений признаются приемлемыми и за окончательный результат принимают среднее арифметическое значение, полученное по формуле (6).
    
    i
  4. Если значение r для двух параллельных определений превышает значение от-
    
    носительного предела повторяемости r
    
    . (для n = 2), указанного в таблице 3.2, измерения
    
    i отн
    
    (включая подготовку к ним) повторяют и получают дополнительно еще два параллельных определения коэффициента набухания i-й исследуемой глины (глинопорошка).
    
    i
  5. Рассчитывают r, как указано в 11.6.2 для четырех параллельных определений коэффициента набухания i-й исследуемой глины (глинопорошка).
    
    i
    
    Если значение r для четырех параллельных определений не превышает значения кри-
    
    тического диапазона СR
    
    0,95
    
    (для n = 4), указанного в таблице 3.2, то результаты параллельных
    
    определений признаются приемлемыми и за окончательный результат принимают среднее арифметическое значение четырех параллельных определений коэффициента набухания i-й исследуемой глины (глинопорошка), определяемое по формуле
    
    N
    
     Kin
    
    Ki  n1 , N
    
    (8)
    
    in
    
    где К
    - результат n-го параллельного определения коэффициента набухания i-й исследуе-
      
      мой глины (глинопорошка), отн.ед;
      
      N – количество параллельных определений (n = 1, ... N).
      
      i
  6. Если значение r для четырех параллельных определений превышает значение
    
    0,95
    
    критического диапазона СR
    
    (для n = 4), то окончательный результат рассчитывают как
    
    медиану четырех параллельных определений согласно формуле
    
    K  Ki2  Ki3 ,
    
    i 2
    
    (9)
    
    где Кi2 – второй наименьший результат определения коэффициента набухания i-й исследуемой глины (глинопорошка), отн. ед;
    
    Кi3 – третий наименьший результат определения коэффициента набухания i-й исследуемой глины (глинопорошка), отн.ед.
Оформление результатов измерений

Результат измерений коэффициента набухания i-й исследуемой глины (глинопорошка) округляют до второго десятичного знака и представляют в виде

К , %; ±  , %; Р = 0,95; n = 2 (n = 4),

i X

X

где 
- границы допускаемой относительной погрешности измерений коэффициента набу-
хания i-й исследуемой глины (глинопорошка), %, приведенные в таблице 3.1;

Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы допускаемой относительной погрешности измерений определяемого параметра.

Примечание – В случае необходимости представления погрешности измерений в абсолютной форме, значение абсолютной погрешности измерений коэффициента набухания i-й исследуемой глины (глинопорошка) вычисляют по формуле (10) и округляют до второго десятичного знака

  X B ,

i 100% i

(10)

i

где В – результат измерений коэффициента набухания i-й исследуемой глины (глинопорошка), отн. ед;

i

 – границы абсолютной погрешности измерений коэффициента набухания i-й исследуемой глины (глинопорошка), отн. ед.

Контроль точности получаемых результатов измерений

Контроль прецизионности результатов измерений осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).
Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности проводят с использованием контрольных карт (КК) Шухарта по ГОСТ Р 50779.42.

Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности результатов измерений проводят в следующей последовательности.

Периодичность контроля – не реже одного раза в год. Образцами для контроля являются образцы глин (глинопорошков).

В условиях внутрилабораторной прецизионности (разные операторы) получают два

результата измерений определяемого параметра (в соответствии с разделами 9, 10) – первичный и повторный результаты (Кi1 и Кi2). Результаты заносят в соответствующую гра-

фу КК.

i
Рассчитывают относительное расхождение между результатами измерений определяемого параметра R , %, по формуле (11) и наносят на КК:

i 

R  Bi1 Bi2

Bi

100%.

(11)

Параметры КК:

· 

;

а) средняя линия CL = d

в) пределы действия:

· 

;

верхний UCL = D
нижний LCL – отсутствует. с) пределы предупреждения:

2

RX
верхний UWL = D (2) ·  ;

нижний LWL – отсутствует.

Значение показателя воспроизводимости –   указано в таблице 3.1

Значения коэффициентов для расчета средней линии и пределов действия и предупреждения приведены в таблице 13.1.

Таблица 13.1 – Коэффициенты средней линии, предела действия, пределов предупреждения

Число параллельных определений	Коэффициенты для расчета		Коэффициенты для расчета пределов предупреждения
	средней линии	предела действия	Коэффициенты для расчета пределов предупреждения
	d2	D2	d3	D1(2)	D2(2)
2	1,128	3,686	0,853	–	2,834

Если очередная точка R

находится внутри предела предупреждения, то внутри-

лабораторную прецизионность результатов анализа признают удовлетворительной.

i
Если очередная точка R

попадает за границу предела действия, то это служит

предупреждением о выходе процесса анализа из состояния статистической управляемости. В этом случае качество внутрилабораторной прецизионности признают неудовлетворительным, процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.

i
Если очередная точка R

попадает между пределом предупреждения и пределом

действия, то контрольную процедуру повторяют. При повторном появлении указанной ситуации процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.

i
После нанесения очередной точки R проверяют структуру КК на особые причины в соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 7). Если устанавливают наличие особой причины, то управление процессом осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 8).

Приложение А (рекомендуемое)

Форма записи результатов измерений

Таблица А.1 Результаты измерений коэффициента набухания глины (глинопорошка)

Наименование глины, глинопорошка, жидк ость
Время набухания, мин	Показания индикатора, мм		Номер прибора	Показания индикатора, мм
	№ прибора	№ прибора		h 0		h зар	h н
1			№ №
3
5
10
15
20			Номер прибора	Расчетная величина
25				H, мм	Vнач, мм3	Hн, мм	Vнаб, мм3
30			№
Часы
1			№
2
3			Результаты измерений	Отн. расхождение между параллельными определениями – r, %			Результат измерений коэфф. набух. К, отн. eд.
4
5				фактич.		допускаем.
6			К1
Сутки
1
2			К2
3
4
5			Кср
6

Библиография

[1] Технические условия

ТУ 4274-004-13173535-98

Весы лабораторные электронные. Технические условия. – Санкт-Петербург, 1998. – 30 с.

[2]

Технические условия ТУ 25-184.003-90

Секундомеры механические. Технические условия. – Златоуст, 1990. – 32 с.

[3]

Технические условия

ТУ 3613-020-23050963-2001

Шкаф сушильный ПЭ-4610. Технические условия. – Санкт-Петербург, 2001. – 44 с.

ОКС 17.060

Ключевые слова: растворы буровые, глины, глинопорошки, коэффициент набухания, измерения, контроль точности, методика выполнения измерений

СТО Газпром 2-3.2-020-2005

Корректор А.В. Казакова

Компьютерная верстка А.И. Шалобановой

ИД № 01886. Подписано в печать 22.12.2005 г. Формат 60х84/8. Гарнитура “Ньютон”.

Усл. печ. л.2,32. Уч.-изд. л. 2,0. Тираж 50 экз. Заказ 24.

ООО “ИРЦ Газпром” 117630, Москва, ул. Обручева, д. 27, корп. 2. Тел. (095) 719-64-75, факс (095) 411-58-30

Отпечатано в ЗАО “Издательский Дом Полиграфия”

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “ГАЗПРОМ”

Общество с ограниченной ответственностью “ТюменНИИгипрогаз”

Общество с ограниченной ответственностью “Информационно-рекламный центр газовой промышленности”

СТАНДАРТ ОТКРЫТОГО АКЦИОНЕРНОГО ОБЩЕСТВА

“ГАЗПРОМ”

Область применения

Нормативные ссылки

Нормы погрешности измерений

Метод измерений

Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам

Требования безопасности

Требования к квалификации операторов

Условия выполнения измерений

Подготовка к выполнению измерений

Выполнение измерений

Обработка результатов измерений

Оформление результатов измерений

Контроль точности получаемых результатов измерений

Приложение А (рекомендуемое)

Форма записи результатов измерений

Библиография

СТО Газпром 2-3.2-020-2005