Распространение настоящего стандарта осуществляется в соответствии с
действующим законодательством и с соблюдением правил, установленных ОАО
“Газпром”
Содержание
Введение IV
Область применения 1
Нормативные ссылки 1
Нормы погрешности измерений 2
Метод измерений 3
Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию,
материалам 3
Требования безопасности 4
Требования к квалификации операторов 4
Условия выполнения измерений 4
Подготовка к выполнению измерений 4
Выполнение измерений 5
Обработка результатов измерений 6
Оформление результатов измерений 7
Контроль точности получаемых результатов измерений 8
Приложение А (рекомендуемое). Форма записи результатов измерений 10
Библиография 11
III
Введение
Методика выполнения измерений плотности утяжелителя для буровых
растворов раз; работана в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и аттестована
Государственным научным метрологи; ческим центром Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии – ФГУП
“Уральский научно;исследовательский институт метрологии”
(свидетельство об аттес; тации № 87;223;2004).
СТАНДАРТ ОТКРЫТОГО АКЦИОНЕРНОГО ОБЩЕСТВА “ГАЗПРОМ”
БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
ПЛОТНОСТИ УТЯЖЕЛИТЕЛЯ
Дата введения 2005-08-01
Область применения
Настоящий стандарт распространяется на утяжелители буровых
растворов и устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) их
плотности в диапазоне от 3000 до 6000 кг/м3. Примечание
– В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и
едини-
цы величин в соответствии с ГОСТ 8.417.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства
измерений. Единицы величин
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда.
Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная
безопасность.
Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда.
Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защит
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная
техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и
обслуживание
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 4682-84 Концентрат баритовый. Технические условия ГОСТ
6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический.
Технические условия ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные.
Технические условия
ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные.
Общие технические условия
Издание официальное
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные.
Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства
измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений
точности на практике
ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы.
Контрольные карты Шу-
харта
Нормы погрешности измерений
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости
и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р =
0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.1.
Значения относительных пределов повторяемости (для двух
результатов параллельных определений, n = 2) и показателя
внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов
измерений, m = 2), критический диапазон (для четырех результатов
параллельных определений, n = 4) при доверительной вероятности Р
= 0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.2.
Таблица 3.2 – Относительные пределы повторяемости,
воспроизводимости, критический диапазон
Метод измерений
Метод измерений плотности утяжелителя основан на измерении
объема керосина, вытесненного точной навеской этого утяжелителя
с помощью волюметра Ле Шателье.
Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию,
материалам
Весы лабораторные электронные 1-го класса точности,
обеспечивающие дискретность отсчета 0,0001 г и предел
допускаемой погрешности: при нагрузке до 50 г ± 0,0002 г,
при нагрузке до 221 г ± 0,0003 г (например, ВР 221S
“САРТОГОСМ” по ТУ 4274-004-13173535-98 [1]).
Волюметр Ле Шателье по ТУ 25.11-1056-75 [2].
Керосин осветительный по ТУ 38.71-58-10-90 [3].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Термостат лабораторный, обеспечивающий температуру
термостатирования, С:
20; 40; 50; 80; 100 и допустимое отклонение температуры от
установленной ± 0,01 С
(например, ЛТН-01М по ТУ 4321-101-00151696-97 [4]).
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, прокаленный при
700 С.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Стаканчик для взвешивания с пришлифованной крышкой типа СН
по ГОСТ 25336.
Эксикатор с краном 1-250 по ГОСТ 23932.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336 (предельное остаточное
давление при температуре воды 8 С
и давлении не менее 0,29 МПа – не более 0,0013 МПа; время
создания предельного остаточного давления в сосуде
вместимостью 1000 см3–
6 мин).
Воронка В-25-38 ХС по ГОСТ 25336.
Компрессор безмасляный, обеспечивающий рабочее давление от
0,2 до 0,8 МПа (например, ЕС-20 фирмы “DARI” [5]).
Ацетон ч.д.а. по ГОСТ 2603.
Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о
поверке (калибровке) и клейма. Допускается применение других
средств измерений с аналогичными или лучшими
метрологическими характеристиками.
Требования безопасности
Требования электробезопасности при работе с
электроустановками согласно ГОСТ 12.1.019.
Помещение должно соответствовать правилам пожарной
безопасности по ГОСТ 12.1.004, иметь средства пожаротушения
по ГОСТ 12.4.009.
Организация обучения операторов безопасности труда должна
соответствовать требованиям ГОСТ 12.0.004.
Требования к квалификации операторов
Для выполнения измерений плотности утяжелителя допускаются
операторы, владеющие техникой проведения химического анализа,
изучившие настоящую методику выполнения измерений, прошедшие
инструктаж и сдавшие экзамен по безопасности труда.
Условия выполнения измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
температура окружающего воздуха
................................плюс (20±5) С;
атмосферное давление
....................................................от 84,0 до
106,7 кПа;
напряжение питающей сети
..........................................(220±22) В;
частота питающей сети
..................................................(50,0±0,5) Гц.
Подготовка к выполнению измерений
Отбирают пробу утяжелителя массой (100 ± 10) г. Помещают ее
в стаканчик для взвешивания и сушат до постоянной массы при
температуре (110 ± 5) С.
Первое взвешивание проводят через 2 ч, повторные – через
каждые 30 мин до получения постоянной массы. Перед
взвешиванием пробу охлаждают в эксикаторе с безводным
хлористым кальцием.
Волюметр промывают хромовой смесью или азотной кислотой с
массовой долей 50 %, разбавленной в соотношении 1:1, затем
споласкивают дистиллированной водой, просушивают.
Проводят измерение плотности вспомогательной жидкости
(керосина).
Волюметр, высушенный до постоянной массы, охлаждают и
взвешивают с точностью до 0,0002 г.
При помощи воронки заполняют волюметр дистиллированной
водой немного выше метки. Закрывают пробкой, помещают в
лабораторный термостат и выдерживают 20 мин при
температуре воды (20±0,1) С.
Уровень воды доводят до метки и выдерживают в термостате
еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к
метке.
Вынимают волюметр из термостата, вытирают снаружи досуха
и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Освобождают
пикнометр от воды, высушивают его, споласкивая
последовательно этиловым спиртом и ацетоном, остатки
ацетона удаляют просасыванием сухого чистого воздуха
компрессором.
Заполняют волюметр керосином и проводят операции по
9.3.2-9.3.3 (те же, что и с дистиллированной водой).
Плотность керосина t20,
г/см3,
рассчитывают по формуле (1) и округляют до
третьего десятичного знака
(m2 m) 0,998 ,
t20
m1 m
(1)
где m – масса пустого волюметра, г;
m1–
масса волюметра с дистиллированной водой, г; m2–
масса волюметра с керосином, г;
0,998 – значение плотности воды при 20 С,
г/см3.
Выполнение измерений
Навеску массой 5-8 г подготовленного по 9,1 утяжелителя
помещают в волюметр, высушивают при температуре (110 ± 5) С
до постоянной массы. Волюметр с пробой взвешивают с
точностью до 0,0002 г.
Заполняют волюметр керосином немного выше метки, выдерживают
в эксикаторе под вакуумом 30 мин.
Помещают волюметр в термостат и выдерживают 30 мин при
температуре (20 ± 0,2) С.
Уровень керосина доводят до метки, закрывают пикнометр
пробкой, вынимают его из термостата, насухо вытирают и
взвешивают с точностью до 0,0002 г.
Для i-го исследуемого утяжелителя проводят два параллельных
определения плот-
ности i1и i2согласно
операциям 10.1–10.3, используя на каждое измерение отдельную
пробу утяжелителя.
Результаты определения плотности i-го исследуемого
утяжелителя i1и i2заносят
в журнал по форме таблицы А.1 (приложение А).
Обработка результатов измерений
Плотность утяжелителя i,
г/см3,
рассчитывают по формуле (2) и округляют до второго
десятичного знака
Mi t20 ,
i M
(M
m )
(2)
i i1 i2
где Mi–
масса пробы, г;
Mi1–
масса волюметра с пробой и керосином, г; mi2–
масса волюметра с керосином, г;
t20–
плотность керосина при 20 С,
г/см3.
Проводят проверку приемлемости результатов двух параллельных
определений плотности i-го исследуемого утяжелителя,
полученных в условии повторяемости.
Вычисляют среднее арифметическое значение результатов
двух параллельных определений плотности i-го
исследуемого утяжелителя по формуле
i i1
i 2 ,
2
(3)
где i1и i2–
результаты двух параллельных определений плотности i-го
исследуемого утяжелителя, г/см3.
Вычисляют относительное расхождение результатов двух
параллельных определений плотности i-го исследуемого
утяжелителя ri,
%, по формуле
imax imin
ri
100
%,
i
(4)
где imax–
максимальный результат определяемого параметра для i-го
исследуемого утяжелителя, выбранный из i1и i2,
г/см3;
imin–
минимальный результат определяемого параметра для i-го
исследуемого утяжелителя, выбранный из i1и i2,
г/см3.
Если значение riдля
двух параллельных определений не превышает значения
относительного предела повторяемости ri отн. (для
n = 2), указанного в таблице 3.2, то результаты
параллельных определений признаются приемлемыми и за
окончательный результат принимают среднее арифметическое
значение, полученное по формуле (3).
Если значение riдля
двух параллельных определений превышает значение
относительного предела повторяемости ri отн. (для
n = 2), указанного в таблице 3.2, измерения
(включая подготовку к ним) повторяют и получают
дополнительно еще два параллельных определения плотности
i-го исследуемого утяжелителя.
Рассчитывают ri,
как указано в 11.2.2, для четырех параллельных
определений плотности i-го исследуемого утяжелителя.
Если значение riдля
четырех параллельных определений не превышает значения
критического диапазона СR0,95(для
n = 4), указанного в таблице 3.2, то результаты
параллельных
определений признаются приемлемыми и за окончательный
результат принимают среднее арифметическое значение
четырех параллельных определений плотности i-го
исследуемого утяжелителя, определяемое по формуле
N
in
in1 ,
N
(5)
где in–
результат n-го параллельного определения плотности i-го
исследуемого утяжелителя, г/см3;
N – количество параллельных определений (n = 1, … N).
Если значение riдля
четырех параллельных определений превышает значение
критического диапазона СR0,95(для
n = 4), то окончательный результат рассчитывают как
медиану четырех параллельных определений согласно
формуле
i i2
i3 ,
2
(6)
где i2–
второй наименьший результат определения плотности i-го
исследуемого утяжелителя, г/см3;
i3–
третий наименьший результат определения плотности i-го
исследуемого утяжелителя, г/см3.
Оформление результатов измерений
Результат измерений плотности i-го исследуемого утяжелителя
округляют до второго десятичного знака и представляют в виде
i,
%,
X,
%; Р = 0,95; n = 2 (n = 4),
где X
– границы допускаемой относительной погрешности измерений
плотности i-го иссле-
дуемого утяжелителя, %, приведенные в таблице 3.1;
Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы
допускаемой относительной погрешности измерений определяемого
параметра.
П р и м е ч а н и е – В случае необходимости представления
погрешности измерений в абсолютной форме значение абсолютной
погрешности измерений плотности i-го исследуемого утяжелителя
вычисляют по формуле (7) и округляют до второго десятичного
знака
Δi
Х
100 %
i,
(7)
где i–
результат измерений плотности i-го исследуемого утяжелителя,
г/см3;
Δi–
границы абсолютной погрешности измерений плотности i-го
исследуемого утяжелителя, г/см3.
Контроль точности получаемых результатов измерений
Контроль прецизионности результатов измерений осуществляют в
соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).
Контроль стабильности показателя внутрилабораторной
прецизионности проводят с использованием контрольных карт
(КК) Шухарта по ГОСТ Р 50779.42.
Контроль стабильности показателя внутрилабораторной
прецизионности результатов измерений проводят в следующей
последовательности.
Периодичность контроля – не реже одного раза в год.
Образцами для контроля являются образцы утяжелителей.
В условиях внутрилабораторной прецизионности (разные
операторы) получают два результата измерений
определяемого параметра (в соответствии с разделами 9,
10) – первичный
и повторный результаты (i1и i2).
Результаты заносят в соответствующую графу КК.
Рассчитывают относительное расхождение между
результатами измерений определяемого параметра Ri,
%, по формуле (8) и наносят на КК:
i1 i2
Ri
100
%.
i
(8)
Параметры КК:
а) cредняя линия CL = d2·
в) пределы действия:
RX ;
верхний UCL = D2·
RX ;
нижний LCL – отсутствует;
с) пределы предупреждения:
верхний UWL = D2(2)
·
RX ;
нижний LWL – отсутствует.
Значение показателя воспроизводимости –
RX,
% указано в таблице 3.1.
Значения коэффициентов для расчета средней линии и
пределов действия и предупреждения приведены в
таблице 13.1.
Таблица 13.1 – Коэффициенты для расчета средней
линии, предела действия и пределов предупреждения
Число параллельных
определений
Коэффициенты для расчета
Коэффициенты для расчета пределов
предупреждения
средней линии
предела действия
d2
D2
d3
D1(2)
D2(2)
2
1,128
3,686
0,853
-
2,834
Если очередная точка Riнаходится
внутри предела предупреждения, то внутрилабораторную
прецизионность результатов анализа признают
удовлетворительной.
Если очередная точка Riпопадает
за границу предела действия, то это служит
предупреждением о выходе процесса анализа из состояния
статистической управляемости. В этом случае качество
внутрилабораторной прецизионности признают
неудовлетворительным, процесс анализа приостанавливают,
выясняют и устраняют причины появления
неудовлетворительных результатов контроля.
Если очередная точка Riпопадает
между пределом предупреждения и пределом
действия, то контрольную процедуру повторяют. При
повторном появлении указанной ситуации процесс анализа
приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления
неудовлетворительных результатов контроля.
После нанесения очередной точки Riпроверяют
структуру КК на особые причи-
ны в соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 7). Если устанавливают
наличие особой причины, то управление процессом осуществляют в
соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 8).
Приложение А (рекомендуемое)
Форма записи результатов измерений
Таблица А.1 – Результаты измерений плотности утяжелителя
Проба
Наименование утяжелителя
Номер параллельного определения
Относительное расхождение двух результатов параллельных
определений r, %