БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ПЛОТНОСТИ ПИКНОМЕТРОМ

СТО Газпром 2-3.2-002-2005

Издание официальное

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “ГАЗПРОМ”

Общество с ограниченной ответственностью “ТюменНИИгипрогаз”

Общество с ограниченной ответственностью “Информационно-рекламный центр газовой промышленности”

Москва 2005

Предисловие

РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью “ТюменНИИгипрогаз”
ВНЕСЕН Управлением по бурению газовых и газоконденсатных скважин Департамента по добыче газа, газового конденсата, нефти ОАО “Газпром”
УТВЕРЖДЕН И Распоряжением ОАО “Газпром” от “12” апреля 2005 г. № 58 ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 августа 2005 г.

4 ВЗАМЕН РД 00158758-02-98

 ОАО “Газпром”, 2005

 Разработка ООО “ТюменНИИгипрогаз”, 2004

 Оформление ООО “ИРЦ Газпром”, 2005

Распространение настоящего стандарта осуществляется в соответствии с действующим законодательством и с соблюдением правил, установленных ОАО “Газпром”

СОДЕРЖАНИЕ

Введение IV
1. Область применения 1
2. Нормативные ссылки 1
3. Нормы погрешности измерений 2
4. Метод измерений 2
5. Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию,
  
  материалам 3
6. Требования безопасности 3
7. Требования к квалификации операторов 3
8. Условия выполнения измерений 4
9. Подготовка к выполнению измерений 4
10. Выполнение измерений 4
11. Обработка результатов измерений 4
12. Оформление результатов измерений 6
13. Контроль точности получаемых результатов измерений 7
  
  Приложение А (рекомендуемое). Форма записи результатов измерений 9
  
  Библиография 10
  
  ВВЕДЕНИЕ
  
  Методика выполнения измерений плотности пикнометром для буровых растворов разработана в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и аттестована Государственным научным метрологическим центром Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии – ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (свидетельство об аттестации № 68-223-2004).
  
  СТАНДАРТ ОТКРЫТОГО АКЦИОНЕРНОГО ОБЩЕСТВА
  
  «ГАЗПРОМ»
  
  БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ.
  
  МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ПЛОТНОСТИ ПИКНОМЕТРОМ
  
  Дата введения 2005-08-01
  1. Область применения
    
    Настоящий стандарт распространяется на буровые растворы и устанавливает методику выполнения измерений их плотности пикнометром в диапазоне от 800 до 2500 кг/м3.
    
    Примечание – В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и единицы величин в соответствии с ГОСТ 8.417.
  2. Нормативные ссылки
    
    В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Едини-
    
    цы величин
    
    ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
    
    ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность.
    
    Общие требования
    
    ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
    
    ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
    
    ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия
    
    ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
    
    Издание официальное
    
    ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
    
    ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
    
    ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта
  3. Нормы погрешности измерений
    1. Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р = 0,95 для определения плотности приведены в таблице 3.1.
      
      Таблица 3.1 – Диапазон измерений, показатели точности, повторяемости, воспроизводимости
      
      Таблица 3.2 – Относительные пределы повторяемости, воспроизводимости, критический диапазон
    2. Значения относительных пределов повторяемости (для двух результатов параллельных определений, n = 2) и показателя внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов измерений, m = 2), критический диапазон (для четырех результатов параллельных определений, n = 4) при доверительной вероятности Р = 0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.2.
  4. Метод измерений
    
    Метод измерения плотности бурового раствора основан на измерении массы раствора фиксированного объема.
  5. Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам
    1. Пикнометр по ГОСТ 22524.
    2. Весы лабораторные электронные 1 класса точности, обеспечивающие дискретность отсчета 0,0001 г и предел допускаемой погрешности: при нагрузке до 50 г ± 0,0002 г, при нагрузке до 221 г ± 0,0003 г (например, ВР 221S «САРТОГОСМ» по ТУ 4274-00413173535-98 [1]).
    3. Цилиндр 2-1000 по ГОСТ 1770.
    4. Установка смесительная, обеспечивающая скорость вращения вала мешалки: 8 000 об/мин.; 10 000 об/мин.; 12 000 об/мин (например, «Воронеж-4» по ТУ 16-88 ИЖЕА.6921.00ТУ [2]).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Шкаф сушильный, обеспечивающий диапазон температур от 50 оС до 320 оС с погрешностью поддержания температуры ± 1,5 % от установленной температуры (например, ПЭ-4610 по ТУ 3613-020-23050963-2001 [3]).

Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке (калибровке) и клейма. Допускается применение других средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

Требования безопасности
1. Требования электробезопасности при работе с электроустановками согласно ГОСТ 12.1.019.
2. Помещение должно соответствовать правилам пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
3. Организация обучения операторов безопасности труда должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.0.004.
Требования к квалификации операторов

Для выполнения измерений плотности буровых растворов допускаются операторы, изучившие настоящую методику выполнения измерений, прошедшие инструктаж и сдавшие экзамен по безопасности труда.
Условия выполнения измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

температура окружающего воздуха, оС ..................................................... 20 ± 5;

относительная влажность воздуха,% ......................................................... 60 ± 20;

напряжение питающей сети, В .................................................................. 220 ± 10 %;

частота питающей сети, Гц ......................................................................... 50 ± 1 %.
Подготовка к выполнению измерений
1. Перед измерением плотности в стакан смесительной установки залить пробу исследуемого бурового раствора (700±100) см3, закрепить стакан и перемешать суспензию в течение 3 минут при скорости вращения мешалки (10 000±1 000) об/мин.
2. Пикнометр тщательно промыть дистиллированной водой, высушить и охладить до комнатной температуры. Высушенный пикнометр взвесить на электронных весах с точностью до 0,0001 г.
3. Провести калибровку пикнометра, определяя водное число – объем дистиллированной воды, заполняющей пикнометр при температуре исследуемого раствора.
Выполнение измерений
1. Пикнометр заполнить исследуемым раствором, избегая попадания пузырьков воздуха.
2. Взвесить пикнометр с раствором на лабораторных электронных весах с точностью до 0,0001 г.
3. Провести два параллельных взвешивания для i-го исследуемого раствора, согласно разделу 10, используя приготовленную пробу для определения плотности. Результаты из-
  
  i1
  
  и m
  
  i2
  
  мерений массы пикнометра с i-ым испытуемым буровым раствором (m
  
  ) записать в
  
  журнал по форме таблицы А.1 (приложение А).
Обработка результатов измерений

3
1. Плотность i-го исследуемого бурового раствора, i, кг/м , рассчитывают по формуле:
  
  , (1)
  
  где mi – масса пикнометра с i-ым испытуемым раствором (соответственно mi1 или mi2 ), кг; а – масса пустого пикнометра, кг;
  
  b – объем пикнометра (определяют при калибровке пикнометра по 9.3), м3.
  
  Результаты определения плотности i-го исследуемого бурового раствора и заносят в журнал по форме таблицы А.1 (приложение А).
2. Проводят проверку приемлемости результатов двух параллельных определений плотности i-го исследуемого бурового раствора, полученных в условии повторяемости.
  1. Вычисляют среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений плотности i-го исследуемого бурового раствора по формуле
    
    , (2)
    
    где i1, i2 – результаты двух параллельных определений плотности i-го исследуемого бурового раствора, кг/м3;
  2. Вычисляют относительное расхождение результатов двух параллельных определений плотности i-го исследуемого бурового раствора ri, %, по формуле
    
    (3)
    
    3
    
    где i max – максимальный результат определяемого параметра для i-го исследуемого бурового раствора, выбранный из i1 и i2, кг/м ;
    
    3
    
    i minминимальный результат определяемого параметра для i-го исследуемого бурового раствора, выбранный из i1 и i2, кг/м .
    
    i
  3. Если значение r для двух параллельных определений не превышает значение относительного предела повторяемости ri отн. (для n = 2), указанного в таблице 3.2, то резуль-
    
    таты параллельных определений признаются приемлемыми и за окончательный результат принимают среднее арифметическое значение, полученное по формуле (2).
    
    i
  4. Если значение r
    
    для двух параллельных определений превышает значение от-
    
    носительного предела повторяемости ri отн. (для n = 2), указанного в таблице 3.2, измерения (включая подготовку к ним) повторяют и получают дополнительно еще два параллельных
    
    определения плотности i-го исследуемого бурового раствора.
    
    i
  5. Рассчитывают r , как указано в 11.2.2, для четырех параллельных определений плотности i-го исследуемого бурового раствора.
    
    i
    
    Если значение r для четырех параллельных определений не превышает значения кри-
    
    тического диапазона СR0.95 (для n = 4), указанного в таблице 3.2, то результаты параллельных определений признаются приемлемыми, и за окончательный результат принимают среднее
    
    арифметическое значение четырех параллельных определений плотности i-го исследуемого бурового раствора, определяемое по формуле
    
    , (4)
    
    где in – результат n-го параллельного определения плотности i-го исследуемого бурового раствора, кг/м3;
    
    N – количество параллельных определений (n = 1, … N)
    
    i
  6. Если значение r для четырех параллельных определений превышает значение
    
    критического диапазона СR0.95 (для n = 4), то окончательный результат рассчитывают как медиану четырех параллельных определений согласно формуле
    
    , (5)
    
    где i2 – второй наименьший результат определения плотности i-го исследуемого бурового раствора, кг/м3;
    
    i3 – третий наименьший результат определения плотности i-го исследуемого бурового раствора, кг/м3.
Оформление результатов измерений

Результат измерения плотности i-го исследуемого бурового раствора округляют до тысячных долей и представляют в виде

3

i, г/см ,  –, %; Р = 0,95; n = 2 (n = 4),

–

где X

X

– границы допускаемой относительной погрешности измерений плотности бурово-

го раствора, %, приведенные в таблице 3.1;

Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы допускаемой относительной погрешности измерений определяемого параметра.

Примечание – В случае необходимости представления погрешности измерений в абсолютной форме, значение абсолютной погрешности измерений плотности i-го исследуемого бурового раствора вычисляют по формуле (6) и округляют до тысячных долей

, (6)

i

где  – результат измерений плотности i-го исследуемого бурового раствора, кг/м3;

i – границы абсолютной погрешности измерений плотности для i-го исследуемого бурового раствора, кг/м3.
Контроль точности получаемых результатов измерений
1. Контроль прецизионности результатов измерений осуществляют в соответствии с требованиями раздела 6 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
2. Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности проводят с использованием контрольных карт (КК) Шухарта по ГОСТ Р 50779.42.
3. Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности результатов измерений проводят в следующей последовательности.
  1. Периодичность контроля – не реже одного раза в год и после каждой калибровки пикнометра. Образцами для контроля являются образцы буровых растворов.
    
    В условиях внутрилабораторной прецизионности (разные операторы) получают два результата измерений определяемого параметра (в соответствии с разделами 9, 10) – первич-
    
    ный и повторный результаты (i1 и i2). Результаты заносят в соответствующую графу КК.
  2. Относительное расхождения между результатами измерений определяемого параметра Ri, %, рассчитывают по формуле (7) и наносят на КК.
    
    . (7)
  3. Параметры КК:
    
    2 RX
    
    а) средняя линия CL = d   _ ;
    
    б) пределы действия:
    
    2 RX
    - верхний UCL = D   _ ;
    - нижний LCL – отсутствует в) пределы предупреждения:
      
      ;
      
      _
    - верхний UWL = D2(2)  RX
    - нижний LWL – отсутствует.
      
      _
      
      Значение показателя воспроизводимости – RX , указано в таблице 3.1.
      
      Значения коэффициентов для расчета средней линии и пределов действия и предупреждения приведены в таблице 13.1.
      
      Таблица 13.1 – Коэффициенты для расчета средней линии, предела действия, пределов предупреждения
      
      i
  4. Если очередная точка R находится внутри предела предупреждения, то внутрилабораторную прецизионность результатов анализа признают удовлетворительной.
    
    i
  5. Если очередная точка R
    
    попадает за границу предела действия, то это служит
    
    предупреждением о выходе процесса анализа из состояния статистической управляемости. В этом случае, качество внутрилабораторной прецизионности признают неудовлетворительным, процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появле-
    
    ния неудовлетворительных результатов контроля.
  6. Если очередная точка Ri попадает между пределом предупреждения и пределом действия, то контрольную процедуру повторяют. При повторном появлении указанной си-
    
    туации процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.
  7. После нанесения очередной точки Ri проверяют структуру КК на особые причины в соответствии с ГОСТ Р 50779.42.Если устанавливают наличие особой причины, то