Распространение настоящего стандарта осуществляется в соответствии с
действующим законодательством и с соблюдением правил, установленных ОАО
«Газпром»
Содержание
Введение IV
Область применения 1
Нормативные ссылки 1
Нормы погрешности измерений 2
Метод измерений 3
Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию,
материалам 3
Требования безопасности 3
Требования к квалификации операторов 4
Условия выполнения измерений 4
Подготовка к выполнению измерений 4
Выполнение измерений 4
Обработка результатов измерений 5
Оформление результатов измерений 8
Контроль точности получаемых результатов измерений 9
Приложение А (рекомендуемое). Форма записи результатов измерений 12
Библиография 13
Введение
Методика выполнения измерений реологических параметров (пластической
вязкости и динамического напряжения сдвига) на ротационном
вискозиметре ВСН-3 для буровых растворов разработана в соответствии
с ГОСТ Р 8.563 и аттестована Государственным научным метрологическим
центром Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии – ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт
метрологии» (свидетельство об аттестации № 72-223-2004).
СТАНДАРТ ОТКРЫТОГО АКЦИОНЕРНОГО ОБЩЕСТВА
“ГАЗПРОМ”
БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ РЕОЛОГИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ (ПЛАСТИЧЕСКОЙ
ВЯЗКОСТИ И ДИНАМИЧЕСКОГО НАПРЯЖЕНИЯ СДВИГА) НА РОТАЦИОННОМ
ВИСКОЗИМЕТРЕ ВСН-3
Дата введения 2005-08-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на буровые растворы и
устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) реологических
параметров (пластической вязкости и динамического напряжения сдвига)
на ротационном вискозиметре ВСН-3.
Диапазон измерений:
пластическая вязкость (),
мПас
........................... от 1,0 до 40,0 включ.
динамическое напряжение сдвига (о),
дПа .......... от 0,5 до 150,0 включ.
Примечание – В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО
5725-1 и единицы величин в соответствии с ГОСТ 8.417.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие стандарты: ГОСТ 8.417-2002 Государственная система
обеспечения единства измерений. Едини-
цы величин
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда.
Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная
безопасность.
Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда.
Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защит
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная
техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и
обслуживание
Издание официальное
ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства
измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и
определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений
точности на практике
ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы.
Контрольные карты Шухарта
Нормы погрешности измерений
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости
и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р =
0,95 для определяемых параметров приведены в таблице 3.1.
Таблица 3.2 – Относительные пределы повторяемости,
воспроизводимости, критический диапазон
Значения относительных пределов повторяемости (для двух
результатов параллельных определений, n=2) и показателя
внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов
измерений, m=2), критический диапазон (для четырех результатов
параллельных определений, n=4) при доверительной вероятности Р =
0,95 для определяемых параметров приведены в таблице 3.2.
Метод измерений
Метод измерения реологических параметров буровых растворов
(пластической вязкости и динамического напряжения сдвига)
основан на измерении сдвиговых напряжений в контролируемой
среде, расположенной между вращающимися наружными цилиндром и
измерительным элементом, связанным с цилиндрической пружиной
кручения.
Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию,
материалам
Установка смесительная, обеспечивающая частоту вращения вала
мешалки: 8000, 10000 и 12000 об/мин (например, «Воронеж–4»
по ТУ 16-88 ИЖЕА.6921.00 ТУ [2]).
Секундомер механический 2 класса точности, обеспечивающий
предел допускаемой погрешности за 60 минут ± 1,8 с
(например, СОС пр-2б-010 «АГАТ» по ТУ 25-184.003-90 [3]).
Лабораторный термостат, обеспечивающий температуру
термостатирования 20, 40, 50, 80, 100 оС,
отклонение температуры от установленной ± 0,01 оС
(например, ЛТН 01 М по ТУ 4321-101-00151696-97 [4]).
Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о
поверке (калибровке) и клейма. Допускается применение других
средств измерений с аналогичными или лучшими
метрологическими характеристиками.
Требования безопасности
Требования электробезопасности при работе с
электроустановками согласно ГОСТ 12.1.019.
Помещение должно соответствовать правилам пожарной
безопасности по ГОСТ 12.1.004, иметь средства пожаротушения
по ГОСТ 12.4.009.
Организация обучения операторов безопасности труда должна
соответствовать требованиям ГОСТ 12.0.004.
Требования к квалификации операторов
Для выполнения измерений реологических параметров буровых
растворов допускаются операторы, изучившие руководство по
эксплуатации ротационного вискозиметра, настоящую методику
выполнения измерений, прошедшие инструктаж и сдавшие экзамен по
безопасности труда.
Условия выполнения измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
температура окружающего воздуха ..............................
плюс (20±5) оС;
относительная влажность воздуха ...............................
(60±20) %;
напряжение питающей сети
........................................ (220±22) В;
частота питающей сети
................................................. (50,0±0,5) Гц.
Подготовка к выполнению измерений
В стакан смесительной установки помещают исследуемый
раствор.
Стакан (800 см3)
закрепляют в смесительной установке и перемешивают раствор в
течение 20-30 мин.
Выполнение измерений
В стакан вискозиметра ВСН-3 наливают исследуемую жидкость до
риски и устанавливают его на телескопический столик,
подключают термостат. Поднимают столик, устанавливают
переключателем скорость вращения гильзы 600 об/мин, включают
тумблер на приборе.
При измерении пластической вязкости и динамического
напряжения сдвига испытуемую жидкость перемешивают при
скорости вращения ()
гильзы 600 об/мин с целью разрушения структуры, а затем
снимают устойчивые показания углов закручивания шкалы
прибора при 600, 400, 300 и 200 об/мин.
За устойчивые показания углов закручивания шкалы принимают
углы, величина которых при вращении гильзы в течение 3-5 мин
не изменяется.
Для i-го исследуемого бурового раствора проводят по два
параллельных определе-
ния пластической вязкости и динамического напряжения сдвига i1и i2, 0i1и 0i2,
соответственно, согласно операциям 10.1 – 10.3, используя на
каждое измерение отдельную пробу
исследуемого раствора.
Обработка результатов измерений
Искомые величины пластической вязкости и динамического
напряжения сдвига определяют по формулам (1 – 8).
Для пружины № 2 при скорости 600 и 300 об/мин
= 2– 1;
(1)
0=
3(1 – );
(2)
при скорости 400 и 200 об/мин
0 =
1,5(2 – 1);
(3)
0=
31–
2.
(4)
Для пружины № 1 при скорости 600 и 300 об/мин
;
(5)
0=
1,5(1 –
2);
(6)
при скорости 400 и 200 об/мин
=
0,75(2 – 1);
(7)
0=
1,51–
2.
(8)
Результаты определения пластической вязкости и динамического
напряжения сдвига
i1и i2, 0i1и 0i2заносят
в журнал по форме таблицы А.1 (приложение А).
Проверка приемлемости результатов параллельных определений
пластической вязкости.
Проводят проверку приемлемости результатов двух
параллельных определений пластической вязкости i-го
исследуемого бурового раствора, полученных в условии
повторяемости.
Вычисляют среднее арифметическое значение результатов
двух параллельных определений пластической вязкости i-го
исследуемого бурового раствора по формуле
,
(9)
где i1, i2,
– результаты двух параллельных определений пластической
вязкости i-го исследуемого бурового раствора, мПас.
Вычисляют относительное расхождение результатов двух
параллельных определений пластической вязкости i-го
исследуемого бурового раствора ri,
%, по формуле
,
(10)
где imax–
максимальный результат определения пластической вязкости
для i-го исследуемого бурового раствора, выбранный из i1и i2,
мПас;
imin–
минимальный результат определения пластической вязкости
для i-го исследуемого бурового раствора, выбранный из i1и i2,
мПас.
i
Если значение r для двух параллельных определений не
превышает значения
относительного предела повторяемости ri отн. (для
n = 2), указанного в таблице 3.2, то результаты
параллельных определений признаются приемлемыми и за
окончательный результат
принимают среднее арифметическое значение, полученное по
формуле (9).
i
Если значение r для двух параллельных определений
превышает значение отно-
сительного предела повторяемости ri отн. (для
n =2), указанного в таблице 3.2, измерения (включая
подготовку к ним) повторяют и получают дополнительно еще
два параллельных опреде-
Если значение r для четырех параллельных определений не
превышает значения кри-
тического диапазона СR0.95(для
n = 4), указанного в таблице 3.2, то результаты
параллельных определений признаются приемлемыми, и за
окончательный результат принимают среднее
арифметическое значение четырех параллельных определений
пластической вязкости i-го исследуемого бурового
раствора, определяемое по формуле
, (11)
где in–
результат n-го параллельного определения пластической
вязкости i-го исследуемого бурового раствора, мПас;
N – количество параллельных определений (n = 1, … N).
Если значение riдля
четырех параллельных определений превышает значение
критического диапазона СR0.95 (для
n = 4), то окончательный результат рассчитывают как
медиану четырех параллельных определений по формуле
,
(12)
где in–
второй наименьший результат определения пластической вязкости i-го
исследуемого бурового раствора, мПас;
i3–
третий наименьший результат определения пластической вязкости i-го
исследуемого бурового раствора, мПас.
Проверка приемлемости результатов параллельных определений
динамического напряжения сдвига.
Проводят проверку приемлемости результатов двух параллельных
определений динамического напряжения сдвига i-го
исследуемого бурового раствора, полученных в условии
повторяемости.
Вычисляют среднее арифметическое значение результатов двух
параллельных определений динамического напряжения сдвига
i-го исследуемого бурового раствора по формуле
, (13)
где 0i1, 0i2–
результаты двух параллельных определений динамического
напряжения сдвига i-го исследуемого бурового раствора, дПа.
Вычисляют относительное расхождение результатов двух
параллельных опре-
где 0imax–
максимальный результат определения динамического напряжения
сдвига, выбранный из 0i1и 0i2;
0imin–
минимальный результат определения динамического напряжения
сдвига, выбранный из 0i1и 0i2.
i
Если значение r для двух параллельных определений не
превышает значение
относительного предела повторяемости ri отн. (для
n = 2), указанного в таблице 2, то результаты параллельных
определений признаются приемлемыми и за окончательный
результат при-
нимают среднее арифметическое значение, полученное по
формуле (13).
i
Если значение r для двух параллельных определений превышает
значение отно-
сительного предела повторяемости ri отн. (для
n = 2), указанного в таблице 3.2, измерения (включая
подготовку к ним) повторяют и получают дополнительно еще два
параллельных
определения динамического напряжения сдвига i-го
исследуемого бурового раствора.
i
Рассчитывают r , как указано в 11.3.3, для четырех
параллельных определений динамического напряжения сдвига
i-го исследуемого бурового раствора.
i
Если значение r
для четырех параллельных определений не превышает значения
кри-
тического диапазона СR0.95(для
n=4), указанного в таблице 3.2, то результаты параллельных
определений признаются приемлемыми и за окончательный
результат принимают среднее
арифметическое значение четырех параллельных определений
динамического напряжения сдвига i-го исследуемого бурового
раствора, определяемое по формуле
, (15)
где 0in –
результат n-го параллельного определения динамического
напряжения сдвига i-го исследуемого бурового раствора, дПа;
N – количество параллельных определений (n = 1, … N).
Если значение riдля
четырех параллельных определений превышает значение
критического диапазона СR0.95(для
n = 4), то окончательный результат рассчитывают как медиану
четырех параллельных определений согласно формуле
,
(16)
где 0i2–
второй наименьший результат определения динамического напряжения сдвига
i-го исследуемого бурового раствора, дПа;
0i3–
третий наименьший результат определения динамического напряжения сдвига
i-го исследуемого бурового раствора, дПа.
Оформление результатов измерений
Результат измерения пластической вязкости i-го исследуемого
бурового раствора округляют до первого десятичного знака и
представляют в виде
i,
мПа·с, ± X,
%; Р = 0,95; n=2 (n=4),
где X–
границы допускаемой относительной погрешности измерений
пластической вязкости бурового раствора, %, приведенные в
таблице 3.1;
Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы
допускаемой относительной погрешности измерений определяемого
параметра.
П р и м е ч а н и е – В
случае необходимости представления погрешности измерений в
абсолютной форме значение абсолютной погрешности измерений
пластической вязкости i-го исследуемого бурового раствора
вычисляют по формуле (17) и округляют до первого десятичного
знака.
,
(17)
где i–
результат измерений пластической вязкости i-го исследуемого
бурового раствора, мПа·с;
Результат измерения динамического напряжения сдвига i-го
исследуемого бурового раствора округляют до десятых долей и
представляют в виде
0i,
дПа, ± X,
%; Р = 0,95; n = 2 (n = 4),
где X–
границы допускаемой относительной погрешности измерений
динамического напряжения сдвига бурового раствора, %,
приведенные в таблице 3.1;
Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы
допускаемой относительной погрешности измерений определяемого
параметра.
Примечание – В
случае необходимости представления погрешности измерений в
абсолютной форме значение абсолютной погрешности измерений
динамического напряжения сдвига i-го исследуемого бурового
раствора вычисляют по формуле (18) и округляют до десятых долей.
,
(18)
где 0i–
результат измерений динамического напряжения сдвига i-го
исследуемого бурового раствора, дПа;
Контроль точности получаемых результатов измерений
Контроль прецизионности результатов измерений осуществляют в
соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).
Контроль стабильности показателя внутрилабораторной
прецизионности проводят с использованием контрольных карт (КК)
Шухарта по ГОСТ Р 50779.42.
Контроль стабильности показателя внутрилабораторной
прецизионности результатов измерений проводят в следующей
последовательности.
Периодичность контроля – не реже одного раза в год и после
каждой калибровки ротационного вискозиметра ВСН-3. Образцами
для контроля являются образцы буровых растворов.
В условиях внутрилабораторной прецизионности (разные
операторы) получают два результата измерений определяемых
параметров (в соответствии с разделами 9, 10) – пер-
вичный и повторный результаты (i1и i2или 0i1и 0i2).
Результаты заносят в соответствующую графу КК.
Рассчитывают относительное расхождения между результатами
измерений определяемых параметров Ri,
%, по формулам (19, 20) и наносят на КК.
,
(19)
2
Параметры КК: а) cредняя линия CL= d
;
RX
(20)
в) пределы действия:
2
верхний UCL = D
;
RX
нижний LCL – отсутствует. с) пределы предупреждения:
верхний UWL = D2(2) RX;
нижний LWL – отсутствует.
Значения показателей воспроизводимости – RX,
указаны в таблице 3.1.
Значения коэффициентов для расчета средней линии и пределов
действия и предупреждения приведены в таблице 3.1.
Таблица 13.1 – Коэффициенты для расчета средней линии,
предела действия, пределов предупреждения
Если очередная точка Riнаходится
внутри пределов предупреждения, то внутрилабораторную
прецизионность результатов анализа признают
удовлетворительной.
Если очередная точка Riпопадает
за границу предела действия, то это служит предупреждением о
выходе процесса анализа из состояния статистической
управляемости.
В этом случае качество внутрилабораторной прецизионности
признают неудовлетворительным, процесс анализа
приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления
неудовлетворительных результатов контроля.
i
Если очередная точка R
попадает между пределом предупреждения и пределом
действия, то контрольную процедуру повторяют. При повторном
появлении указанной ситуации процесс анализа
приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления
неудовлетворительных результатов контроля.
i
После нанесения очередной точки R
проверяют структуру КК на особые при-
чины в соответствии с разделом 7 ГОСТ Р 50779.42. Если устанавливают
наличие особой причины, то управление процессом осуществляют в
соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 8).
Приложение А (рекомендуемое)
Форма записи результатов измерений
Таблица А.1 – Результаты измерений показателей пластической вязкости
Таблица А.2 – Результаты измерений показателей динамического напряжения
сдвига