БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ФИЛЬТРАЦИИ НА ПРИБОРЕ ВМ-6

СТО Газпром 2-3.2-003-2005

Издание официальное

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “ГАЗПРОМ”

Общество с ограниченной ответственностью “ТюменНИИгипрогаз”

Общество с ограниченной ответственностью “Информационно-рекламный центр газовой промышленности”

Москва 2005

Предисловие

РАЗРАБОТАН
ВНЕСЕН
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
ВЗАМЕН

Обществом с ограниченной ответственностью “Тюмен5 НИИгипрогаз”

Управлением по бурению газовых и газоконденсатных скважин Департамента по добыче газа, газового конденса5 та, нефти ОАО “Газпром”

Распоряжением ОАО “Газпром” от 12 апреля 2005 г. № 58

РД 00158758503598

Распространение настоящего стандарта осуществляется в соответствии с действующим законодательством и с соблюдением правил, установленных ОАО “Газпром”

Содержание

Введение IV

Область применения 1
Нормативные ссылки 1
Нормы погрешности измерений 2
Метод измерений. 3
Требования к средствам измерений,

вспомогательному оборудованию, материалам 3
Требования безопасности 3
Требования к квалификации операторов 3
Условия выполнения измерений 4
Подготовка к выполнению измерений 4
Выполнение измерений 4
Обработка результатов измерений 5
Оформление результатов измерений 7
Контроль точности получаемых результатов измерений 8

Приложение А (рекомендуемое). Форма записи результатов измерений 10

Библиография 11

Введение

Методика выполнения измерений фильтрации на приборе ВМ56 для буровых раство5 ров разработана в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и аттестована Государственным научным мет5 рологическим центром Федерального агентства по техническому регулированию и метроло5 гии – ФГУП “Уральский научно5исследовательский институт метрологии” (свидетельство об аттестации № 69522352004).

СТАНДАРТ ОТКРЫТОГО АКЦИОНЕРНОГО ОБЩЕСТВА

“ГАЗПРОМ”

БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

ФИЛЬТРАЦИИ НА ПРИБОРЕ ВМ-6

Дата введения 2005-08-01
1. Область применения
  
  Настоящий стандарт распространяется на буровые растворы и устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) толщины глинистой корки и показателя статической фильтрации на приборе ВМ-6 в диапазоне измерений от 0,5 до 40,0 см3/30 мин.
  
  Примечание – В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и единицы величин в соответствии с ГОСТ 8.417.
2. Нормативные ссылки
  
  В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Едини-
  
  цы величин
  
  ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
  
  ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность.
  
  Общие требования
  
  ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
  
  ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
  
  ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
  
  ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
  
  ГОСТ 20799-88 Масла индустриальные. Технические условия
  
  Издание официальное
  
  ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
  
  ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
  
  ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта
3. Нормы погрешности измерений
  1. Диапазоны измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р = 0,95 для показателя фильтрации приведены в таблице 3.1.
    
    Таблица 3.1 – Диапазон измерений, показатели точности, повторяемости, воспроизводимости
  2. Значения относительных пределов повторяемости (для двух результатов параллельных определений, n = 2) и воспроизводимости (для двух результатов измерений, m = 2), критический диапазон (для четырех результатов параллельных определений, n = 4) при доверительной вероятности Р = 0,95 для показателя фильтрации приведены в таблице 3.2.
    
    Таблица 3.2 – Относительные пределы повторяемости, воспроизводимости, критический диапазон
4. Метод измерений
  
  Метод измерения показателя статической фильтрации заключается в определении количества фильтрата, выделившегося из бурового раствора в течение 30 мин через фиксированную площадь бумажного фильтра при избыточном давлении 0,1 МПа.
5. Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам
  1. Прибор ВМ-6, цена деления шкалы 1 см3, давление фильтрации 0,1 ± 0,01 МПа. Предел допускаемой погрешности ± 0,5 см3 по ТУ 25-04.2547-80 [1].
  2. Секундомер механический 2-го класса, обеспечивающий предел допускаемой погрешности за 60 мин ± 1,8 сек (например, СОС пр-2б-010 “АГАТ” по ТУ 25-184.003-90 [2]).
  3. Установка смесительная, обеспечивающая частоту вращения вала мешалки: 8000 об/мин, 10000 об/мин, 12000 об/мин (например, “Воронеж-4” по ТУ 66-88 ИЖЕА.6921.00ТУ [3]).
  4. Фильтры обеззоленные “синяя лента” диаметр 63 мм по ГОСТ 12026.
  5. Масло индустриальное И-20А по ГОСТ 20799.
  6. Цилиндр 1-1000 по ГОСТ 1770.
    
    Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке (калибровке) и клейма. Допускается применение других средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.
6. Требования безопасности
  1. Требования электробезопасности при работе с электроустановками согласно ГОСТ 12.1.019.
  2. Помещение должно соответствовать правилам пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
  3. Организация обучения операторов безопасности труда должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.0.004.
7. Требования к квалификации операторов
  
  Для выполнения измерений допускаются операторы, изучившие инструкцию по эксплуатации прибора ВМ-6, настоящую методику выполнения измерений, прошедшие инструктаж и сдавшие экзамен по безопасности труда.
8. Условия выполнения измерений
  
  При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
  
  температура окружающего воздуха, оС............................20 ± 5
  
  относительная влажность воздуха, %...............................60 ± 20
9. Подготовка к выполнению измерений
  1. Непосредственно перед измерением показателя фильтрации в стакан смесительной установки наливают (800 ±100) см3 исследуемого раствора, закрепляют стакан и перемешивают в течение 3 мин при скорости вращения мешалки (10000 ± 1000) об/мин.
  2. Два обеззоленных фильтра (диаметром 63 мм) складывают вместе, смачивают дистиллированной водой (излишки воды убрать сухим фильтром) и кладут в основание, сверху помещают резиновую прокладку.
  3. Ввертывают в основание фильтрационный стакан с таким усилием, чтобы он плотно прижал фильтры к основанию.
  4. Отверстие в основании для выхода фильтрата плотно закрывают резиновой пробкой.
10. Выполнение измерений
  1. Заливают исследуемый раствор в фильтрационный стакан до уровня на 3-4 мм ниже верхнего края.
  2. Навертывают на стакан напорный цилиндр. Перекрывают иглой спускное отверстие цилиндра. Заливают в цилиндр индустриальное масло до уровня на 10-15 мм ниже верхнего края.
  3. Вставляют плунжер в цилиндр, при этом он опустится за счет сжатия воздуха на 20-30 мм.
  4. Приоткрывая спускную иглу для удаления избытка масла и вращая плунжер рукой за накатку на грузе, подводят нулевое деление на шкале к отчетной риске на верхнем крае втулки цилиндра.
  5. Если нулевое значение опустится ниже риски, записывают нулевое показание по шкале против риски, принимают его за нуль и из всех следующих при данном определении показаний вычитают нулевое показание.
    
    Пример – Нулевое показание – 1,5 см3, показание за 30 мин – 23,0 см3. Вычитая из 23,0 см3 1,5 см3, получают результат 21,5 см3.
    
    Примечание – Нулевое деление может опускаться ниже риски также и в случае определения показателя фильтрации аэрированных растворов (из-за сжатия газа в растворе под давлением). Если в этом случае нулевое деление опустится не более чем на 6 делений, используют тот же прием, что и в первом случае, т. е. из полученных показаний вычитают нулевое показание.
  6. Если нулевое деление опустится ниже чем на 10 делений, то вынимают плунжер, перевертывают его, заливают в его полость масло, прикрывают отверстие пальцем и вновь вставляют в цилиндр.
  7. Отмечают величину скачка, вынимают пробку из отверстия для выхода фильтрата, одновременно включают секундомер.
    
    Примечание – В этот момент необходимо внимательно следить за показаниями, если происходит моментальный скачок показаний (от 0,5 см3 и более), его также вычитают из полученных показаний.
  8. По истечении 30 мин снимают показания по шкале (показателя фильтрации Фij
    
    порядковой (j-й) пробы i-го исследуемого раствора) с точностью до 0,5 см3. В момент снятия отсчета глаз оператора должен находиться на уровне отсчетной риски на втулке цилиндра и на расстоянии 30-40 см от нее.
  9. После этого открывают спускную иглу, выпускают масло из цилиндра и опускают плунжер с грузом. При открытой игле вынимают плунжер из цилиндра и, если его конец испачкан раствором, смывают раствор.
  10. Закрывают иглу, отворачивают цилиндр от стакана и сливают масло из чашки цилиндра в бачок для масла (или другую предусмотренную для этих целей емкость).
  11. Промывают фильтрационный стакан, не разбирая его. Для этого подставляют горлышко стакана под слабую струю воды, масло всплывет и уйдет из стакана вместе с водой и раствором. Затем выливают воду и остаток раствора из стакана, отворачивают стакан от основания и извлекают фильтр с глинистой коркой.
  12. Фильтровальный стакан и основание промывают водой с моющими средствами, насухо протирают. Вытирают цилиндр, если внутренняя поверхность втулки (плунжерной пары) загрязнена глинистым раствором, прочищают втулку и смазывают маслом. Смазывают маслом плунжер и вставляют в цилиндр.
    
    i1
  13. Проводят два параллельных измерения показателя фильтрации Ф
    
    и Ф
    
    i2
    
    , для i-го
    
    исследуемого раствора согласно операциям разделов 9-10, используя на каждое измерение отдельную пробу исследуемого раствора.
    
    Результаты измерения показателя фильтрации Фi1 и Фi2, для i-го исследуемого раствора заносят в журнал по форме таблицы А.1 (приложение А).
11. Обработка результатов измерений
  1. Проводят проверку приемлемости результатов двух параллельных определений показателя фильтрации, полученных в условиях повторяемости:
    1. Вычисляют средние арифметические значения результатов двух параллельных определений показателя фильтрации для i-го исследуемого бурового раствора по формуле:
      
      (1)
      
      где Xi1, Xi2 – результаты двух параллельных определений для i-го исследуемого бурового раствора.
      
      i
    2. Вычисляют относительные расхождения результатов двух параллельных определений определяемого параметра для i-го исследуемого бурового раствора r (%) по фор-
      
      муле:
      
      (2)
      
      где Xi max – максимальный результат показателя фильтрации для i-го исследуемого бурового раствора, выбранный из Xi1 и Xi2;
      
      Xi min – минимальный результат показателя фильтрации для i-го исследуемого бурового раствора, выбранный из Xi1 и Xi2.
    3. Если значение ri результатов двух параллельных определений показателя филь-
      
      трации не превышает значения относительного предела повторяемости r
      
      отн.
      
      (для n = 2), ука-
      
      занного в таблице 2, то результаты параллельных определений признаются приемлемыми и окончательный результат рассчитывают по формуле (3) согласно 11.1.6.
      
      i
      
      Если значение r
      
      превышает значение предела повторяемости r
      
      отн.
      
      (для n = 2), изме-
      
      рения, включая подготовку к ним, повторяют и получают дополнительно еще два результата измерений определяемого показателя фильтрации для i-го исследуемого бурового раствора.
    4. Рассчитывают ri как указано в 11.1.1 для двух параллельных определений показателя фильтрации для i-го исследуемого бурового раствора.
      
      i
      
      Если значение r
      
      результатов двух определений не превышает значения критического
      
      диапазона СR0,95 (для n = 4), указанного в таблице 3.2, то результаты параллельных определе-
      
      ний признаются приемлемыми и окончательный вариант рассчитывают по формуле (3) согласно 11.1.6.
    5. Если значение ri превышает значение критического диапазона СR0,95 (для n = 4), то окончательный результат рассчитывают по формуле (4) согласно 11.1.7.
    6. Результат определения показателя фильтрации для i-го исследуемого бурового раствора рассчитывают по формуле
      
      (3)
      
      где N – количество параллельных определений определяемого параметра (n = 1, ... N);
      
      X
      
      in
      
      – результат n-го параллельного определения показателя фильтрации для i-го ис-
      
      следуемого бурового раствора.
    7. Результат определения показателя фильтрации для i-го исследуемого бурового
      
      раствора, для которого ri> СR0.95 (для n = 4), рассчитывают как медиану четырех параллельных определений по формуле
      
      (4)
      
      где X2 – второй наименьший результат показателя фильтрации для i-го исследуемого бурового раствора;
      
      X3 – третий наименьший результат показателя фильтрации для i-го исследуемого бурового раствора.
12. Оформление результатов измерений
  1. Результаты измерений показателя фильтрации в i-м исследуемом буровом растворе округляют до десятых долей и представляют в виде
    
    X
    
    Ф, см3/30 мин, ±  , %, Р = 0,95; n = 2 (n = 4),
    
    где X – границы допускаемой относительной погрешности измерений, приведенные в таблице 3.1;
    
    Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы допускаемой относительной погрешности измерений.
    
    Примечание – В случае необходимости представления погрешности измерений в абсолютной форме значения абсолютной погрешности измерений для i-го исследуемого бурового раствора вычисляют по формуле (5) и округляют до десятых долей:
    
    (5)
    
    где i – границы абсолютной погрешности измерений для i-го исследуемого бурового раствора;
    
    Xi – результат измерения определяемого параметра для i-го исследуемого бурового раствора.
13. Контроль точности получаемых результатов измерений
  1. Контроль прецизионности результатов измерений осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).
  2. Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности проводят с использованием контрольных карт (КК) Шухарта по ГОСТ Р 50779.42.
  3. Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности результатов измерений проводят в следующей последовательности.
    1. Периодичность контроля – не реже одного раза в год и после каждой калибровки прибора ВМ-6.
      
      В условиях внутрилабораторной прецизионности (разные операторы) получают два результата определения показателя фильтрации (в соответствии с разделами 9-10) – первич-
      
      i1
      
      ный и повторный результаты (Ф
      
      , Ф
      
      i2
      
      ,). Результаты заносят в соответствующую графу КК.
      
      i
    2. Рассчитывают относительные расхождения между результатами измерений R , %, для показателя фильтрации по формуле (6) и наносят на КК:
      
      (6)
    3. Параметры КК:
      
      ;
      
      а) cредняя линия CL = d2RX
      
      б) пределы действия:
      
      ;
      1. верхний UCL = D2RX
      2. нижний LCL – отсутствует; в) пределы предупреждения:
      1. верхний UWL = D2(2)RX;
      2. нижний LWL – отсутствует.
      Значения показателя воспроизводимости – RX, выбирают из таблицы 3.1.
      
      Значения коэффициентов для расчета средней линии, пределов действия и предупреждения приведены в таблице 13.1.
      
      Таблица 13.1 – Коэффициенты для расчета средней линии, предела действия, пределов предупреждения
      
      i
    4. Если очередная точка R находится внутри предела предупреждения, то внутрилабораторную прецизионности результатов анализа признают удовлетворительной.
      
      i
    5. Если очередная точка R
      
      попадает за границу предела действия, то это служит
      
      предупреждением о выходе процесса анализа из состояния статистической управляемости. В этом случае качество внутрилабораторной прецизионности признают неудовлетворительным, процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.
    6. Если очередная точка Ri попадает между пределом предупреждения и пределом действия, то контрольную процедуру повторяют. При повторном появлении указанной си-
      
      туации процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.
    7. После нанесения очередной точки Ri проверяют структуру КК на особые причины в соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 7). Если устанавливают наличие особой при-