Распространение настоящего стандарта осуществляется в соответствии с
действующим законодательством и с соблюдением правил, установленных ОАО
“Газпром”
Содержание
Введение IV
Область применения 1
Нормативные ссылки 1
Нормы погрешности измерений 2
Метод измерений 3
Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы 3
Требования безопасности 4
Требования к квалификации операторов 4
Условия выполнения измерений 4
Подготовка к выполнению измерений 4
Выполнение измерений 5
Обработка результатов измерений 5
Оформление результатов измерений 8
Контроль точности получаемых результатов измерений 9
Приложение А (рекомендуемое). Форма записи результатов измерений 12
Библиография 13
III
Введение
Методика выполнения измерений предельного статического напряжения
сдвига на ротационном вискозиметре СНС;2 для буровых растворов
разработана в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и аттестована
Государственным научным метрологическим центром Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии – ФГУП
“Уральский научно;исследовательский институт метрологии”
(свидетельство об аттестации № 71;223;2004).
СТАНДАРТ ОТКРЫТОГО АКЦИОНЕРНОГО ОБЩЕСТВА “ГАЗПРОМ”
БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ПРЕДЕЛЬНОГО СТАТИЧЕСКОГО НАПРЯЖЕНИЯ
СДВИГА НА РОТАЦИОННОМ ВИСКОЗИМЕТРЕ СНС-2
Дата введения 2005-08-01
Область применения
Настоящий стандарт распространяется на буровые растворы и
устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) предельного
статического напряжения сдвига (далее – СНС) на ротационном
вискозиметре СНС-2 после выдержки раствора в состоянии покоя 1 и
10 минут.
Диапазон измерений определяемого параметра:
СНС для нити диаметром 0,3 мм
................................................от 0,0 до 100,0
дПа;
СНС для нити диаметром 0,4 мм
................................................от 0,0 до 300,0
дПа;
СНС для нити диаметром 0,5 мм
................................................от 300,0 до
900,0 дПа.
Примечание – В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р
ИСО 5725-1 и единицы величин в соответствии с ГОСТ 8.417.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства
измерений. Единицы величин
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда.
Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная
безопасность.
Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда.
Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защит
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная
техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и
обслуживание
ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства
измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и
определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений
точности на практике
ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы.
Контрольные карты Шухарта
Нормы погрешности измерений
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости
и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р =
0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.1.
Значения относительных пределов повторяемости (для двух
результатов параллельных определений, n = 2) и показателя
внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов
измерений, m = 2), критический диапазон (для четырех результатов
параллельных определений, n = 4) при доверительной вероятности Р
= 0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.2.
Таблица 3.2 – Относительные пределы повторяемости,
воспроизводимости, критический диапазон
Параметр
Диапазон измерений
Относительный предел повторяемости (для n = 2
результатов параллельных определений), rотн, %
Критический диапазон, (для n = 4 результатов
параллельных определений), СR0,95, %
Относительный предел показателя внутрилабораторной
прецизионности (для m = 2 результатов измерений),
R , %
XОТН
Предельное статическое напряжение сдвига, дПа
От 0,0 до 170,0 включ.
14,9
19,1
21,3
От 170,0 до 900,0
7,5
9,7
12,4
Метод измерений
Метод измерений предельного статического напряжения сдвига
заключается в определении максимального усилия, при котором
происходит разрушение структуры испытываемого бурового раствора
после выдержки его в состоянии покоя 1 и 10 минут.
Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы
Ротационный вискозиметр СНС-2 по ТУ 25-04-2765-77 [1] с
ценой деления шкалы 1 градус, обеспечивающий предел
допускаемой приведенной погрешности 5 %, в комплекте с
упругими нитями диаметром:
0,3 мм – константа k от 0,034 до 0,048 Па/градус,
погрешность ± 0,0012 Па/градус; 0,4 мм – константа k от
0,100 до 0,130 Па/градус, погрешность ± 0,0033 Па/градус;
0,5 мм – константа k от 0,270 до 0,390 Па/градус,
погрешность ± 0,0099 Па/градус.
Секундомер механический 2 класса точности, обеспечивающий
предел допускаемой погрешности за 60 мин ± 1,8 с (например,
СОС пр-2б-010 “Агат” по ТУ 25-184.003-90 [2]).
Установка смесительная, обеспечивающая частоту вращения вала
мешалки:
8 000 об/мин, 10 000 об/мин, 12 000 об/мин (например,
“Воронеж-4” по ТУ 16-88 ИЖЕА.692133.002 ТУ [3]).
Цилиндр 2-1000 по ГОСТ 1770.
Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о
поверке (калибровке) и клейма. Допускается применение других
средств измерений с аналогичными или лучшими
метрологическими характеристиками.
Требования безопасности
Требования электробезопасности при работе с
электроустановками согласно ГОСТ 12.1.019.
Помещение должно соответствовать правилам пожарной
безопасности по ГОСТ 12.1.004, иметь средства пожаротушения
по ГОСТ 12.4.009.
Организация обучения операторов безопасности труда должна
соответствовать требованиям ГОСТ 12.0.004.
Требования к квалификации операторов
Для выполнения измерений допускаются операторы, изучившие
руководство по эксплуатации ротационного вискозиметра СНС-2,
настоящую методику выполнения измерений, прошедшие инструктаж и
сдавшие экзамен по безопасности труда.
Условия выполнения измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
температура окружающего воздуха
..............................................плюс (20±5) С;
относительная влажность воздуха
................................................(60±20) %;
атмосферное давление
..................................................................от
84,0 до 106,7 кПа;
напряжение питающей сети
........................................................(220±22)
В;
частота питающей сети
................................................................(50,0±0,5)
Гц.
Подготовка к выполнению измерений
Подвесной цилиндр и стакан ротационного вискозиметра
промывают водопроводной водой с моющими средствами. На
рабочих поверхностях стакана и цилиндра не должно быть
следов исследуемых растворов.
Подвесную систему (цилиндр, шкала, упругая нить) помещают
внутрь стакана. Стакан устанавливают на вращающийся столик
вискозиметра. Подвесную систему закрепляют в конусной пробке
кронштейна.
При помощи установочных винтов проводят регулировку
соосности подвесного цилиндра и стакана (зазор между
цилиндром и внутренней стенкой стакана должен быть
равномерным).
Поворачивая конусную пробку кронштейна, устанавливают “0”
шкалы против риски на стрелке указателя, убеждаются в
правильности установки, выждав, пока подвесная система
успокоится. Фиксируют положение легким нажатием пробки.
Готовят (800±100) см3исследуемого
раствора.
Непосредственно перед измерением исследуемый раствор
перемешивают 1-2 минуты с помощью смесительной установки.
Выполнение измерений
Осторожно заливают исследуемый раствор в стакан до уровня
верхнего края подвесного цилиндра. Погружение цилиндра под
уровень раствора не допускается.
Вращая цилиндр вручную, осторожно перемешивают раствор.
Проверяют нулевое положение шкалы и сразу включают
секундомер.
Выдерживают раствор в состоянии покоя 1 минуту. Включают
двигатель, снимают максимальное показание угла закручивания
(1)
упругой нити по шкале с точностью до 1 в
течение одной минуты. Выключают двигатель и секундомер.
Выдерживают раствор в состоянии покоя 10 минут. Включают
двигатель и секундомер, снимают максимальное показание угла
закручивания (10)
упругой нити по шкале с точностью до 1 градуса в течение 1
минуты. Выключают двигатель и секундомер.
Каждое измерение от момента пуска двигателя до момента
определения максимального угла закручивания упругой нити
(остановка цилиндра и разрушения структуры раствора) не
должно продолжаться более 1 минуты.
Если измерение продолжается больше одной минуты, его следует
признать некачественным, а выбранный диапазон недостаточным.
В этом случае следует заменить нить на нить большего
диаметра.
Если максимальный угол закручивания менее 10,
измерения следует признать не-
качественными, а выбранный диапазон слишком большим. В этом
случае следует заменить нить на нить меньшего диаметра.
Проводят два параллельных определения предельного
статического напряжения сдвига для i-го исследуемого
бурового раствора согласно операциям 10.1-10.7, используя на
каждое измерение отдельную пробу исследуемого раствора.
Результаты определения максимального угла закручивания после
выдержки i-го иссле-
дуемого бурового раствора в состоянии покоя 1 и 10 минут нал
по форме таблицы А.1 и таблицы А.2 (приложение А).
Обработка результатов измерений
и
;
и
)
(
1 1 10 10
i1 i2 i1 i2
заносят в жур-
Предельное статическое напряжение сдвига для каждой
порядковой пробы i-го исследуемого бурового раствора
рассчитывают по формуле (1) – после 1 минуты выдержки
раствора в состоянии покоя, и по формуле (2) – после 10
минут выдержки раствора в состоянии покоя.
i i
Q1
1k,
(1)
10 10
Qi
i
k,
(2)
i
где 1
i
и10
максимальный угол закручивания упругой нити для
порядковой пробы
i-го исследуемого бурового раствора после 1 и 10 минут
выдержки его в состоянии покоя, градус; k – константа
ротационного вискозиметра СНС-2 для упругой нити данного
диаметра, оп-
ределяемая при калибровке и записанная в аттестате на
вискозиметр СНС-2, дПа/градус.
Результаты определения предельного статического
напряжения сдвига для каждой по-
рядковой пробы i-го (Q1
и Q1;
Q10и
Q10)
исследуемого бурового раствора после выдержки его
i1 i2 i1 i2
в состоянии покоя 1 и 10 минут заносят в журнал по форме
таблицы А.1 и таблицы А.2 (приложение А).
Проводят проверку приемлемости результатов двух параллельных
определений предельного статического напряжения сдвига для
i-го исследуемого бурового раствора, полученных в условии
повторяемости.
Вычисляют средние арифметические значения результатов
двух параллельных определений предельного статического
напряжения сдвига для i-го исследуемого бурового
раствора по формулам
1 1
Q1 Qi1 Qi2
после выдержки раствора в состоянии покоя 1 минуту,
(3)
i 2
i
Q10
Q Q
10 10
i1 i2
2
после выдержки раствора в состоянии покоя 10 минут,
(4)
где
Q ,Q
1 1
i1 i2
результаты двух параллельных определений предельного
статического напряже-
ния сдвига для i-го исследуемого бурового раствора
после выдержки раствора в состоянии покоя 1 минуту,
дПа;
Q ,Q
10 10
i1 i2
результаты двух параллельных определений предельного
статического напряже-
ния сдвига для i-го исследуемого бурового раствора
после выдержки раствора в состоянии покоя 10 минут,
дПа.
1 10
Вычисляют относительные расхождения результатов двух
параллельных определений предельного статического
напряжения сдвига для i-го исследуемого бурового
раствора ri (r i,r i )
, %, по формулам
r Q Q100
%
1 1
1 imax imin i 1
Qi
r Q Q100
%
10 10
10 imax imin i 10
Qi
после выдержки раствора в состоянии покоя 1 минуту,
(5)
после выдержки раствора в состоянии покоя 10 минут,
(6)
где
Q
1
imax
– максимальный результат определяемого параметра для
i-го исследуемого бурово-
го раствора, выбранный из
Q и Q ,
1 1
i1 i2
дПа;
Q
1
imin
– минимальный результат определяемого параметра для i-го
исследуемого бурового
1 1
раствора, выбранный из
Qi1 и Qi2,
дПа;
Q
10
imax
– максимальный результат определяемого параметра для
i-го исследуемого бурово-
го раствора, выбранный из
i1 i2
Q10и
Q10,
дПа;
Q
10
imin
– минимальный результат определяемого параметра для i-го
исследуемого бурового
раствора, выбранный из
i1 i2
Q10и
Q10,
дПа.
1 10
Если значение ri(r i,r i )
для двух параллельных определений не превышает зна-
чения относительного предела повторяемости ri отн. (для
n = 2), указанного в таблице 3.2, то ре-
зультаты параллельных определений признаются приемлемыми
и за окончательный результат принимают среднее
арифметическое значение, полученное по формулам (3) или
(4) соответственно.
Если значение ri
i i
(r 1,r 10)
для двух параллельных определений превышает значе-
ние относительного предела повторяемости ri отн. (для
n = 2), указанного в таблице 3.2, изме-
рения (включая подготовку к ним) повторяют и получают
дополнительно еще два параллельных определения
предельного статического напряжения сдвига для i-го
исследуемого бурового раствора.
i i
i
Рассчитывают r (r 1,r 10),
как указано в 11.2.2, для четырех параллельных опреде-
лений предельного статического напряжения сдвига для
i-го исследуемого бурового раствора.
Если значение ri
i i
(r 1,r 10)
для четырех параллельных определений не превышает значе-
ния критического диапазона СR0,95(для
n = 4), указанного в таблице 3.2, то результаты парал-
лельных определений признаются приемлемыми и за
окончательный результат принимают среднее арифметическое
значение четырех параллельных определений предельного
статического напряжения сдвига для i-го исследуемого
бурового раствора, определяемое по формулам
(7) и (8) соответственно:
N
in
1
Q1
Qi
n=1
N
после выдержки раствора в состоянии покоя 1 минуту,
(7)
N
Q
10
in
10 n 1
Qi N
– после выдержки раствора в состоянии покоя 10
минут, (8)
Q
in
где 1
результат n-го параллельного определения предельного
статического напряжения
сдвига для i-го исследуемого бурового раствора после
выдержки его в состоянии покоя 1 минуту, дПа;
Q
in
10–
результат n-го параллельного определения предельного
статического напряжения
сдвига для i-го исследуемого бурового раствора после
выдержки его в состоянии покоя 10 минут, дПа;
N – количество параллельных определений (n = 1, … N).
i i
i
Если значение r (r 1,r 10)
для четырех параллельных определений превышает зна-
чение критического диапазона СR0,95 (для
n = 4), то окончательный результат рассчитывают как
медиану четырех параллельных определений согласно
формулам (9) и (10) соответственно.
1 1
Q1 Qi2 Qi3 –
после выдержки раствора в состоянии покоя 1 минуту, (9)
i 2
Q Q
10 10
Q10 i2
i3
после выдержки раствора в состоянии покоя 10 минут,
(10)
i 2
i2 i2
где Q1,
Q10
второй наименьший результат определения предельного
статического напряже-
ния сдвига для i-го исследуемого бурового раствора после
выдержки его в состоянии покоя 1 и 10 минут
соответственно, дПа;
Q , Q
1 10
i3 i3
– третий наименьший результат определения предельного
статического напря-
жения сдвига для i-го исследуемого бурового раствора
после выдержки его в состоянии покоя 1 и 10 минут
соответственно, дПа.
Оформление результатов измерений
Результат измерения предельного статического напряжения сдвига
для i-го исследуемого бурового раствора после выдержки его в
состоянии покоя 1 и 10 минут округляют до первого десятичного
знака и представляют в виде
Q1
i, дПа,
X,
%; Р = 0,95; n = 2 (n = 4),
i ,
Q10дПа,
X,
%; Р = 0,95; n = 2 (n = 4),
где X
– границы допускаемой относительной погрешности измерений
предельного стати-
ческого напряжения сдвига, приведенные в таблице 3.1, %;
Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы
допускаемой относительной погрешности измерений определяемого
параметра.
Примечание – В случае необходимости представления погрешности
измерений в абсолютной форме значение абсолютной погрешности
измерений предельного статического напряжения сдвига для i-го
исследуемого бурового раствора вычисляют по формулам (11), (12)
соответственно и округляют до первого десятичного знака.
Δi
Х
100 %
i
Q1 –
после выдержки раствора в состоянии покоя 1 минуту, (11)
Δi
Х
100 %
i
Q10–
после выдержки раствора в состоянии покоя 10 минут, (12)
i i
где Q1,
Q10
– результат измерений предельного статического напряжения сдвига
для i-го исследуемого
бурового раствора после выдержки его в состоянии покоя 1 и 10
минут, соответственно, дПа;
Δi–
границы абсолютной погрешности измерений предельного
статического напряжения сдвига для i-го исследуемого бурового
раствора, дПа.
Контроль точности получаемых результатов измерений
Контроль прецизионности результатов измерений осуществляют в
соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).
Контроль стабильности показателя внутрилабораторной
прецизионности проводят с использованием контрольных карт
(КК) Шухарта по ГОСТ Р 50779.42. Строят две КК – для СНС
после выдержки раствора в состоянии покоя 1 минуту и для СНС
после выдержки раствора в состоянии покоя 10 минут.
Контроль стабильности показателя внутрилабораторной
прецизионности результатов измерений проводят в следующей
последовательности.
Периодичность контроля – не реже одного раза в год и
после каждой калибровки ротационного вискозиметра СНС-2.
Образцами для контроля являются образцы буровых
растворов.
В условиях внутрилабораторной прецизионности (разные
операторы) получают два результата измерений
определяемого параметра (в соответствии с разделами 9,
10) – первич-
ный и повторный результаты ( Q1, Q1
и Q10, Q10).
Результаты заносят в соответствующую
графу КК.
i1 i2 i1 i2
Рассчитывают относительные расхождения между
результатами измерений пре-
дельного статического напряжения сдвига для i-го
исследуемого бурового раствора Ri
i i
(R 1,
R 10 )
, %, по формулам (13) и (14) и наносят на КК.
i1 i2
Q1Q1
1 100
% – после выдержки раствора в состоянии покоя 1 минуту,
(13)
Ri 1
Qi
R10
i1 i2
Q10 Q10
100
%
после выдержки раствора в состоянии покоя 1 минуту.
(14)
i 10
Qi
Параметры КК:
а) средняя линия CL d2RX;
в) пределы действия:
верхний
UCL D2RX;
нижний LCL – отсутствует; с) пределы
предупреждения:
верхний
UWL D2(2) RX;
нижний LWL – отсутствует.
Значение показателя воспроизводимости –
RX
указано в таблице 3.1.
Значения коэффициентов для расчета средней линии и
пределов действия и предупреждения приведены в таблице
13.1.
Таблица 13.1 – Коэффициенты для расчета средней линии,
предела действия, пределов предупреждения
Число параллельных определений
Коэффициенты для расчета
Коэффициенты для расчета пределов
предупреждения
средней линии
предела действия
d2
D2
d3
D1(2)
D2(2)
2
1,128
3,686
0,853
-
2,834
Если очередная точка Riнаходится
внутри пределов предупреждения, то внутрилабораторную
прецизионность результатов анализа признают
удовлетворительной.
Если очередная точка Riпопадает
за границу предела действия, то это служит
предупреждением о выходе процесса анализа из состояния
статистической управляемости.
В этом случае качество внутрилабораторной прецизионности
признают неудовлетворительным, процесс анализа
приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления
неудовлетворительных результатов контроля.
Если очередная точка Riпопадает
между пределом предупреждения и пределом
действия, то контрольную процедуру повторяют. При
повторном появлении указанной ситуации процесс анализа
приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления
неудовлетворительных результатов контроля.
После нанесения очередной точки Riпроверяют
структуру КК на особые причи-
ны в соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 7). Если устанавливают
наличие особой причины, то управление процессом осуществляют в
соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 8).
Приложение А (рекомендуемое)
Форма записи результатов измерений
Таблица А.1 – Результаты измерений предельного статического напряжения
сдвига бурового раствора после выдержки в состоянии покоя 1 минуту
Состав бурового раствора
Номер параллельного определения
Максимальный угол закручивания упругой нити
i,
градус
Предельное статическое напряжение сдвига,
Q1,
дПа
i
Относительное расхождение двух результатов параллельных
определений, rотн..,
%
Результат измерений предельного статического напряжения
сдвига, Q1,
дПа
i
фактическое
допустимое
1
1 =
i1
Q1=
i1
2
1 =
i 2
Q1=
i 2
Таблица А.2 – Результаты измерений предельного статического напряжения
сдвига бурового раствора после выдержки в состоянии покоя 10 минут
Состав бурового раствора
Номер параллельного определения
Максимальный угол закручивания упругой нити
i,
градус
Предельное статическое напряжение
сдвига, Q10,
i
дПа
Относительное расхождение двух результатов параллельных
определений, rотн..,
%
Результат измерений предельного статического напряжения
сдвига,
Q10
i ,
дПа
фактическое
допустимое
1
10 =
i1
Q10 =
i1
2
10 =
i 2
Q10 =
i2
Библиография
[1] Технические условия
ТУ 25-04-2765-77
[2] Технические условия
ТУ 25-184.003-90
[3] Технические условия
ТУ 16-88 ИЖЕА.6921.00ТУ
Ротационный пластометр СНС-2. Технические условия. Баку: 1977. – 16 с.
Секундомеры механические. Технические условия. Златоуст: 1990. – 32 с.
Установка смесительная “Воронеж-4”.
Технические условия. Воронеж: 2000. – 25 с.
ОКС 17.040
Ключевые слова: Растворы буровые, вискозиметр ротационный, статическое
напряжение сдвига, измерения, контроль точности, методика выполнения
измерений
Корректоры Т.Е.
Алексеева, В.И. Кортикова
Компьютерная верстка Н.О.
Поляковой
ИД № 01886. Подписано в печать 8.11.2005 г. Формат 60x84/8. Гарнитура
“Ньютон”. Тираж 50 экз. Усл. печ. 2,32 л. Уч.-изд. л. 2,0. Заказ 10
ООО “ИРЦ Газпром” 117630, Москва, ул. Обручева, д. 27, корп. 2. Тел.:
(095) 719-64-75, 719-31-17.