Распространение настоящего стандарта осуществляется в соответствии с
действующим законодательством и с соблюдением правил, установленных ОАО
“Газпром”
Содержание
Введение IV
Область применения 1
Нормативные ссылки 1
Нормы погрешности измерений 2
Метод измерений 3
Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию,
материалам 3
Требования безопасности 5
Требования к квалификации операторов 5
Условия выполнения измерений 5
Подготовка к выполнению измерений 5
Выполнение измерений 6
Обработка результатов измерений 7
Оформление результатов измерений 10
Контроль точности получаемых результатов измерений 11
Приложение А (рекомендуемое). Форма записи результатов измерений 13
Библиография 15
III
Введение
Методика выполнения измерений реологических параметров (пластической
вязкости, динамического напряжения сдвига, показателя нелинейности,
показателя консистенции, эффективной вязкости, предельного динамического
напряжения сдвига) на ротационном вискозиметре марки “FANN 35A” фирмы
“Baroid” (США) для буровых растворов разработана в соответствии с ГОСТ Р
8.563 и аттестована Государственным научным метрологическим центром
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии – ФГУП
“Уральский научно;исследовательский институт метрологии” (свидетельство
об аттестации
№ 75;223;2004).
СТАНДАРТ ОТКРЫТОГО АКЦИОНЕРНОГО ОБЩЕСТВА “ГАЗПРОМ”
БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ РЕОЛОГИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ (ПЛАСТИЧЕСКОЙ
ВЯЗКОСТИ, ДИНАМИЧЕСКОГО НАПРЯЖЕНИЯ СДВИГА, ПОКАЗАТЕЛЯ НЕЛИНЕЙНОСТИ,
ПОКАЗАТЕЛЯ КОНСИСТЕНЦИИ, ЭФФЕКТИВНОЙ ВЯЗКОСТИ, ПРЕДЕЛЬНОГО ДИНАМИЧЕСКОГО
НАПРЯЖЕНИЯ СДВИГА) НА РОТАЦИОННОМ ВИСКОЗИМЕТРЕ МАРКИ “FANN 35A” ФИРМЫ
“BAROID” (США)
Область применения
Дата введения 2005-08-01
Настоящий стандарт распространяется на буровые растворы и
устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) реологических
параметров (пластической вязкости, динамического напряжения сдвига,
показателя нелинейности, показателя консистенции, эффективной
вязкости, предельного динамического напряжения сдвига) на
ротационном вискозиметре марки “FANN 35А” фирмы “Baroid” (США).
Диапазоны измерений определяемых параметров:
пластическая вязкость
............................................................от 1,0
до 80,0 мПа·с;
предельное динамическое напряжение сдвига ......................от
0,5 до 500,0 Па;
показатель нелинейности
........................................................от 0,10 до
1,00 отн. ед.;
показатель консистенции
........................................................от 0,50 до
10,00 Па·с;
эффективная вязкость
............................................................от 1,0
до 30000,0 мПа·с;
динамическое напряжение сдвига
..........................................от 0,5 до 153,0 Па.
П р и м е ч а н и е – В настоящем стандарте применены термины по
ГОСТ Р ИСО 5725-1 и единицы величин в соответствии с ГОСТ 8.417.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие
стандарты: ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда.
Организация обучения безо-
пасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная
безопасность.
Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда.
Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защит
Издание официальное
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная
техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и
обслуживание
ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства
измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и
определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений
точности на практике
ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные
карты Шу-
харта
Нормы погрешности измерений
Диапазоны измерений, значения показателей точности, повторяемости и
воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р = 0,95
для определяемых параметров приведены в таблице 3.1.
Значения относительных пределов повторяемости (для двух результатов
параллельных определений, n = 2) и показателя внутрилабораторной
прецизионности (для двух результатов измерений, m = 2), критический
диапазон (для четырех результатов параллельных определений, n = 4)
при доверительной вероятности Р = 0,95 для определяемых параметров
приведены в таблице 3.2.
Метод измерений
Метод измерения реологических параметров буровых растворов основан
на измерении сдвиговых напряжений в контролируемой среде,
расположенной между вращающимся наружным цилиндром и измерительным
элементом, связанным с цилиндрической пружиной кручения.
Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию,
материалам
Вискозиметр марки “FANN 35А” фирмы “Baroid” (США) в комплектации
R1-B1-F1 (ротор-боб-пружина), обеспечивающий предел допускаемой
погрешности 2 мПа·с [1, 2].
Таблица 3.2 – Относительные пределы повторяемости,
воспроизводимости, критический диапазон
Установка смесительная, обеспечивающая частоту вращения вала
мешалки:
8 000 об/мин, 10 000 об/мин, 12 000 об/мин (например,
“Воронеж-4” по ТУ 16-88 ИЖЕА.6921.00ТУ [3]).
Секундомер механический 2-го класса точности, обеспечивающий
предел допускаемой погрешности за 60 мин ± 1,8 с (например, СОС
пр-2б-010 “Агат” по ТУ 25-184.003-90 [4]).
Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о
поверке (калибровке) и клейма. Допускается применение других
средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими
характеристиками.
Требования безопасности
Требования электробезопасности при работе с электроустановками
согласно ГОСТ 12.1.019.
Помещение лаборатории должно соответствовать правилам пожарной
безопасности по ГОСТ 12.1.004, иметь средства пожаротушения по
ГОСТ 12.4.009.
Организация обучения операторов безопасности труда должна
соответствовать требованиям ГОСТ 12.0.004.
Требования к квалификации операторов
Для выполнения измерений реологических параметров допускаются
операторы, изучившие руководство по эксплуатации прибора, настоящую
методику выполнения измерений, прошедшие инструктаж и сдавшие
экзамен по безопасности труда.
Условия выполнения измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
температура окружающего воздуха
............................................плюс (20±5) С;
относительная влажность воздуха
..............................................(60±20) %;
атмосферное давление
................................................................от
84,0 до 106,7 кПа;
напряжение питающей сети
........................................................(220±22) В;
частота питающей сети
................................................................(50,0±0,5)
Гц.
Подготовка к выполнению измерений
В стакан смесительной установки помещают (800±100) см3исследуемого
раствора, закрепляют стакан в установке и перемешивают в течение
5 минут при скорости перемешивания (10 000±1 000) об/мин.
Вискозиметр устанавливают на ровной горизонтальной поверхности,
тумблер на основании вискозиметра устанавливают в положение
“OFF” (выключено), подсоединяют к источнику питания.
Вращая рукой втулку ротора по часовой стрелке, поворачивают ее
установочным штифтом к себе. Устанавливают ротор до упора в
гнездо втулки так, чтобы установочный штифт вошел в прорезь
ротора с боковым разрезом. Закрепляют ротор во втулке, повернув
до упора против часовой стрелки, чтобы установочный штифт вошел
в боковую прорезь ротора. Убеждаются, что шкала вискозиметра
находится в нулевом положении.
Исследуемый раствор заливают в стакан вискозиметра до указанной
метки 350 см3,
устанавливают стакан на площадку, совмещая выступы на дне
стакана с отверстиями на площадке.
Поднимая площадку, погружают ротор в раствор до указанной на нем
риски, закрепляют площадку стопорным винтом. Запрещается
погружать ротор выше уровня риски.
Выполнение измерений
Тумблер на основании вискозиметра (включающий двигатель)
устанавливают в положение “HIGH” (высокий). Ручку переключения
скоростей (на коробке скоростей) устанавливают (в соответствии с
приведенной схемой переключения скоростей) в нижнее положение
“600 RPM”. Скорость вращения ротора будет равна 600 об/мин.
Снимают устойчивые показания угла закручивания по шкале, с
точностью до 0,5 градуса. За устойчивые показания углов
закручивания принимают значения, величина которых стабильна.
Не меняя положения ручки переключения скоростей, переключают
тумблер на основании вискозиметра в положение “LOW” (низкий).
Скорость вращения ротора изменится и будет равна 300 об/мин
(“300 RPM”).
Снимают устойчивые показания угла закручивания по шкале с
точностью до 0,5 градуса.
Тумблер на основании вискозиметра устанавливают в положение
“HIGH” (высокий). Ручку переключения скоростей устанавливают в
верхнее положение “200 RPM”. Скорость вращения ротора будет
равна 200 об/мин.
Снимают устойчивые показания угла закручивания по шкале с
точностью до 0,5 градуса.
Не меняя положения ручки переключения скоростей, переключают
тумблер на основании вискозиметра в положение “LOW” (низкий).
Скорость вращения ротора изменится и будет равна 100 об/мин
(“100 RPM”).
Снимают устойчивые показания угла закручивания по шкале с
точностью до 0,5 градуса.
Тумблер на основании вискозиметра устанавливают в положение
“HIGH” (высокий). Ручку переключения скоростей устанавливают в
среднее положение “6 RPM”. Скорость вращения ротора будет равна
6 об/мин.
Снимают устойчивые показания угла закручивания по шкале с
точностью до 0,5 градуса.
Не меняя положения ручки переключения скоростей, переключают
тумблер на основании вискозиметра в положение “LOW” (низкий).
Скорость вращения ротора изменится и будет равна 3 об/мин (“3
RPM”).
Снимают устойчивые показания угла закручивания по шкале с
точностью до 0,5 градуса.
Проводят два параллельных измерения согласно операциям разделов
9 и 10, используя на каждое измерение отдельную пробу
исследуемого раствора.
Результаты измерения угла закручивания i-го исследуемого
раствора 1и 2записыва-
ют в журнал по форме таблицы А.1 (приложение А).
Обработка результатов измерений
Значения пластической вязкости для i-го исследуемого раствора i1и i2,
мПа·с рассчитывают по формуле (1) и округляют до первого
десятичного знака
i=
(600– 300),
(1)
где 600, 300–
максимальный угол закручивания, снятый по шкале вискозиметра при
соответствующей скорости вращения ротора 600 и 300 об/мин,
градус.
Результаты определения пластической вязкости для i-го
исследуемого раствора i1и i2
заносят в журнал по форме таблицы А.2 (приложение А).
Значения предельного динамического напряжения сдвига для i-го
исследуемого раствора 0i1и 0i2,
Па, рассчитывают по формуле (2) и округляют до первого
десятичного знака
0i=
0,4788·(2 · 300– 600),
(2)
где 0,4788 – коэффициент пересчета фунт/100 дюйм2в
Па;
600, 300–
максимальный угол закручивания, снятый по шкале вискозиметра при
соответствующей скорости вращения ротора 600 и 300 об/мин,
градус.
Результаты определения предельного динамического напряжение
сдвига для i-го ис-
следуемого раствора 0i1и 0i2заносят
в журнал по форме таблицы А.3 (приложение А).
Значения показателя нелинейности (степень неньютоновского
поведения) для i-го
исследуемого раствора ni1и
ni2рассчитывают
по формуле (3) и округляют до второго десятичного знака
n = 3,321 · log 600,
i 300
(3)
где 3,321 – константа вискозиметра при сочетании B1–
R1–
F1;
600, 300–
максимальный угол закручивания, снятый по шкале вискозиметра при
соответствующей скорости вращения ротора 600 и 300 об/мин,
градус.
Результаты определения показателя нелинейности для i-го
исследуемого раствора ni1и
ni2заносят
в журнал по форме таблицы А.4 (приложение А).
Значения показателя консистенции для i-го исследуемого раствора
Кi1и
Кi2,
Па·с, рассчитывают по формуле (4) и округляют до второго
десятичного знака
0,511
Кi=
511n· 300,
(4)
где 0,511 – константа вискозиметра при сочетании B1–
R1–
F1,
Па; 511 – константа вискозиметра при сочетании B1–
R1–
F1,
градус/с;
n – показатель нелинейности данного раствора, рассчитанный по
формуле (3);
300–
максимальный угол закручивания, снятый по шкале вискозиметра при
скорости вращения ротора 300 об/мин, градус.
Результаты определения показателя консистенции для i-го
исследуемого раствора Кi1и
Кi2заносят
в журнал по форме таблицы А.5 (приложение А).
Значения динамического напряжения сдвига для i-го исследуемого
раствора при
каждой j-й скорости вращения ротора ij1и ij2,
Па, рассчитывают по формуле (5) и округляют до первого
десятичного знака
ij= j·
0,511, (5)
где j –
максимальный угол закручивания, снятый по шкале вискозиметра при
j-й скорости вращения ротора, градус;
0,511 – константа вискозиметра при сочетании B1–
R1–
F1,
Па/град.
Результаты определения динамического напряжения сдвига для i-го
исследуемого раст-
вора при j-й скорости вращения ротора ij1и ij2заносят
в журнал по форме таблицы А.6 (приложение А).
Значения эффективной вязкости для i-го исследуемого раствора при
каждой j-й
скорости вращения ротора эфij1и эфij2,
мПа·с, рассчитывают по формуле (6) и округляют до первого
десятичного знака
эфij =
j
· 103,
(6)
j
где j–
динамическое напряжение сдвига, рассчитанное по формуле (5) при
j-й скорости вращения ротора, Па;
j–
скорость сдвига при j-й скорости вращения ротора, значения
которой выбирают в за-
висимости от частоты вращения ротора из таблицы 11.1, с-1.
Результаты определения эффективной вязкости для i-го
исследуемого раствора эфij1и
эфij2заносят
в журнал по форме таблицы А.7 (приложение А).
Таблица 11.1 – Зависимость скорости сдвига от частоты вращения
ротора
Частота вращения, об/мин
Скорость сдвига, с-1
Частота вращения, об/мин
Скорость сдвига, с-1
600
1022,00
100
170,40
300
511,20
6
10,22
200
340,80
3
5,11
Проводят проверку приемлемости результатов двух параллельных
определений каждого определяемого параметра, полученных в
условии повторяемости (далее по тексту за условное обозначение
всех показателей принимается буквенное обозначение Х).
Вычисляют средние арифметические значения результатов двух
параллельных определений каждого определяемого параметра для
i-го исследуемого бурового раствора по формуле
Х
Х i1 Хi2 ,
i 2
(7)
где Xi1,
Xi2–
результаты двух параллельных определений определяемого
параметра i-го исследуемого бурового раствора.
Вычисляют относительные расхождения результатов двух
параллельных опреде-
лений каждого определяемого параметра для i-го исследуемого
бурового раствора ri,
%, по формуле
X X
r imax
imin 100,
i X
(8)
i
где Xi max –
максимальный результат определяемого параметра для i-го
исследуемого бурового раствора, выбранный из Xi1и
Xi2;
Xi min –
минимальный результат определяемого параметра для i-го
исследуемого бурового раствора, выбранный из Xi1и
Xi2.
Если значение ri результатов двух параллельных определений
определяемого па-
раметра не превышает значения относительного предела
повторяемости rотн.(для
n = 2), указанного в таблице 2 для каждого определяемого
параметра, то результаты параллельных определений признаются
приемлемыми и за окончательный результат принимают среднее
арифметическое значение, полученное по формуле (7).
Если значение riдля
двух параллельных определений превышает значение предела
повторяемости rотн.(для
n = 2), измерения, включая подготовку к ним, повторяют и
получают дополнительно еще два результата измерений каждого
определяемого параметра для i-го исследуемого бурового
раствора.
Рассчитывают ri,
как указано в 11.7.2, для четырех параллельных определений
каждого определяемого параметра для i-го исследуемого
бурового раствора.
Если значение riрезультатов
четырех определений не превышает значения критического
диапазона СR0,95(для
n = 4), указанного в таблице 3.2 для каждого определяемого
парамет-
ра, то результаты параллельных определений признаются
приемлемыми и за окончательный результат принимают среднее
арифметическое значение четырех параллельных определений
определяемого параметра для i-го исследуемого бурового
раствора, определяемое по формуле
N
Хin
Х n 1 ,
i N
(9)
где Xin–
результат n-го параллельного определения определяемого
параметра для i-го исследуемого бурового раствора;
N – количество параллельных определений определяемого
параметра (n = 1, … N).
Если значение riдля
четырех параллельных определений параметра превышает
значение критического диапазона СR0,95(для
n = 4), то окончательный результат рассчитывают как медиану
четырех параллельных определений согласно формуле
Х Х
Х
2
3 ,
i 2
(10)
где X2–
второй наименьший результат определения определяемого
параметра для i-го исследуемого бурового раствора;
X3–
третий наименьший результат определения определяемого
параметра для i-го исследуемого бурового раствора.
Оформление результатов измерений
Результаты измерений определяемых реологических параметров в i-м
исследуемом буровом растворе i, 0i, ij, эфijокругляют
до первого десятичного знака, а niи
Кiокругляют
до второго десятичного знака и представляют в виде
i,
мПа·с; ±
X,
%; Р = 0,95, n = 2 (n = 4);
0i,
Па; ±
X,
%; Р = 0,95, n = 2 (n = 4);
ni,
отн. ед.; ±
X,
%; Р = 0,95, n = 2 (n = 4);
Кi,
Па·с; ±
X,
%; Р = 0,95, n = 2 (n = 4);
ij,
Па; ±
X,
%; Р = 0,95, n = 2 (n = 4);
эфij,
мПа·с; ±
X,
%; Р = 0,95, n = 2 (n = 4),
где X
– границы допускаемой относительной погрешности измерений,
приведенные в таб-
лице 1 для каждого определяемого параметра, %;
Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы
допускаемой относительной погрешности измерений определяемого
параметра.
П р и м е ч а н и е – В случае необходимости представления
погрешности измерений в абсолютной форме значение абсолютной
погрешности измерений каждого определяемого параметра для i-го
исследуемого бурового раствора вычисляют по формуле (11) и
округляют до того же разряда, что и результат соответствующего
измерения
Х
Δ
Х ,
i 100
% i
(11)
где Xi–
результат измерения определяемого параметра для i-го
исследуемого бурового раствора;
Di–
границы абсолютной погрешности измерений определяемого параметра
для i-го исследуемого бурового раствора.
Контроль точности получаемых результатов измерений
Контроль прецизионности результатов измерений определяемых
реологических параметров осуществляют в соответствии с
требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).
Контроль стабильности показателя внутрилабораторной
прецизионности проводят с использованием контрольных карт (КК)
Шухарта по ГОСТ Р 50779.42. Для каждого определяемого параметра
строят свою КК.
Контроль стабильности показателя внутрилабораторной
прецизионности результатов измерений проводят в следующей
последовательности.
Периодичность контроля – не реже одного раза в год и после
каждой калибровки вискозиметра. Образцами для контроля
являются образцы растворов полимеров и смазочных материалов.
В условиях внутрилабораторной прецизионности (разные
операторы) получают два результата измерений определяемого
параметра (в соответствии с разделами 9, 10) – первичный
и повторный результаты (Хi1и
Хi2).
Результаты заносят в соответствующую графу КК.
Рассчитывают относительные расхождения между результатами
измерений Ri,
%, для каждого определяемого параметра по формуле (12) и
наносят на КК.
Х Х
R
i1 i2 100
%.
i Х
(12)
i
Параметры КК:
;
а) средняя линия CL = d2· RX
в) пределы действия:
2
верхний UCL = D · ;
RX
нижний LCL – отсутствует; с) пределы предупреждения:
2
верхний UWL = D (2)· ;
RX
нижний LWL – отсутствует.
Значение показателя воспроизводимости – го параметра из
таблицы 3.1.
,
выбирают для каждого определяемо-
RX
Значения коэффициентов для расчета средней линии и пределов
действия и предупреждения приведены в таблице 13.1.
Таблица 13.1 – Коэффициенты средней линии, предела действия,
пределов предупрежде-
Число параллельных определений
Коэффициенты для расчета
Коэффициенты для расчета пределов предупреждения
средней линии
предела действия
d2
D2
d3
D1(2)
D2(2)
2
1,128
3,686
0,853
-
2,834
Если очередная точка Riнаходится
внутри предела предупреждения, то внутрилабораторную
прецизионность результатов анализа признают
удовлетворительной.
Если очередная точка Riпопадает
за границу предела действия, то это служит
предупреждением о выходе процесса анализа из состояния
статистической управляемости. В этом случае качество
внутрилабораторной прецизионности признают
неудовлетворительным, процесс анализа приостанавливают,
выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных
результатов контроля.
Если очередная точка Riпопадает
между пределом предупреждения и пределом
действия, то контрольную процедуру повторяют. При повторном
появлении указанной ситуации процесс анализа
приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления
неудовлетворительных результатов контроля.
После нанесения очередной точки Riпроверяют
структуру КК на особые причи-
ны в соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 7). Если устанавливают наличие
особой причины, то управление процессом осуществляют в соответствии с ГОСТ Р
50779.42 (раздел 8).
Приложение А (рекомендуемое)
Форма записи результатов измерений
Таблица А.1 – Результаты измерений угла закручивания пружины по шкале
вискозиметра
Состав раствора
Скорость вращения ротора, об/мин
Номер параллельного определения
1
2
600
300
200
100
6
3
Таблица А.2 – Результаты измерений пластической вязкости
Состав раствора
Номер параллельного определения
Пластическая вязкость,
,
мПа·с
Относительное расхождение двух результатов параллельных
определений, r, %
Результат определения пластической вязкости, ,
мПа·с
фактическое
допустимое
1
2
Таблица А.3 – Результаты измерений предельного динамического напряжения
сдвига
Состав раствора
Номер параллельного определения
Предельное динамическое напряжение сдвига,
0,
Па
Относительное расхождение двух результатов параллельных
определений, r, %
Результат определения предельного динамического напряжения
сдвига, 0,
Па
фактическое
допустимое
1
2
Таблица А.4 – Результаты измерений показателя нелинейности
Состав раствора
Номер параллельного определения
Показатель нелинейности, n, отн. ед.
Относительное расхождение двух результатов параллельных
определений, r, %
Результат определения показателя нелинейности, n, отн. ед.
фактическое
допустимое
1
2
Таблица А.5 – Результаты измерений показателя консистенции
Состав раствора
Номер параллельного определения
Показатель консистенции, К, Пас
Относительное расхождение двух результатов параллельных
определений, r, %
Результат определения показателя консистенции, К, Пас
фактическое
допустимое
1
2
Таблица А.6 – Результаты измерений динамического напряжения сдвига
Состав раствора
Скорость вращения ротора, об/мин
Динамическое напряжение сдвига,
1,
Па
Относительное расхождение двух результатов параллельных
определений, r, %
Результат определения динамического напряжения сдвига, 1,
Па
Номер параллельного определения
фактическое
допустимое
1
2
600
300
200
100
6
3
Таблица А.7 – Результаты измерений эффективной вязкости
Состав раствора
Скорость вращения ротора, об/мин
Эффективная вязкость, эф,
мПа·с
Относительное расхождение двух результатов параллельных
определений, r, %