Распространение настоящего стандарта осуществляется в соответствии с
действующим законодательством и с соблюдением правил, установленных ОАО
“Газпром”
Содержание
Введение IV
Область применения 1
Нормативные ссылки 1
Нормы погрешности измерений 2
Метод измерений 3
Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию,
материалам 3
Требования безопасности 3
Требования к квалификации операторов 3
Условия выполнения измерений 3
Подготовка к выполнению измерений 4
Выполнение измерений 4
Обработка результатов измерений 4
Оформление результатов измерений 6
Контроль точности получаемых результатов измерений 6
Приложение А (рекомендуемое). Форма записи результатов измерений 8
Библиография 9
Введение
Методика выполнения измерений тонкости помола глин, глинопорошков
сухим методом для буровых растворов разработана в соответствии с
ГОСТ Р 8.563 и аттестована Государственным научным метрологическим
центром Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии – ФГУП “Уральский научно-исследовательский институт
метрологии” (свидетельство об аттестации № 83-223-2004).
СТАНДАРТ ОТКРЫТОГО АКЦИОНЕРНОГО ОБЩЕСТВА
“ГАЗПРОМ”
БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ТОНКОСТИ ПОМОЛА ГЛИН, ГЛИНОПОРОШКОВ
СУХИМ МЕТОДОМ
Дата введения 2005-08-01
Область применения
Настоящий стандарт распространяется на буровые растворы и
устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) тонкости
помола глин, глинопорошков сухим методом в диапазоне измерений
определяемого параметра от 0,00 % до 10,00 %.
Примечание – В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р
ИСО 5725-1 и единицы величин в соответствии с ГОСТ 8.417.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие документы: ГОСТ 8.417-2002 Государственная система
обеспечения единства измерений. Едини-
цы величин
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда.
Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная
безопасность.
Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда.
Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защит
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная
техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и
обслуживание
ГОСТ 10597-87 Кисти и щетки малярные. Технические условия
ГОСТ 25795-83 Сырье глинистое в производстве глинопорошков для
буровых растворов. Технические условия
Издание официальное
ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства
измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и
определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений
точности на практике
ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы.
Контрольные карты Шухарта
Нормы погрешности измерений
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости
и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р =
0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.1.
Значения относительных пределов повторяемости (для двух
результатов параллельных определений, n=2) и показателя
внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов
измерений, m=2), критический диапазон (для четырех результатов
параллельных определений, n=4) при доверительной вероятности Р =
0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.2.
Таблица 3.2 – Относительные пределы повторяемости,
воспроизводимости, критический диапазон
Параметр
Диапазон измерений
Относительный предел повторяемости (для n = 2
результ атов параллельных определений), rотн,
%
Критический диапазон, (для n = 4 результатов
параллельных определений),
СR , %
0,95
Относительный предел показателя внутрилабораторной
прецизионности (для m = 2
результатов измер ений), R , %
хотн
Тонкость помола,
%
От 0,00 до
10,00 включ.
19,4
25,0
19,4
Метод измерений
Метод измерения тонкости помола глин и глинопорошков основан на
просеивании средней пробы глинопорошка через сито с сеткой с
определенным диаметром ячейки и взвешивании остатка пробы на
весах.
Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию,
материалам
Весы электронные прецизионные 2-го класса точности,
обеспечивающие дискретность отсчета 0,001 г и предел
допускаемой погрешности ±0,004 г (например, весы фирмы
“SARTORIUS” (Германия) LP 620S [1]).
Сито лабораторное с диаметром ячейки 0,20 мм (например,
СЛ-ЭБ-200 по ТУ 3618-001-39436682-98 [2]).
Шкаф сушильный, обеспечивающий диапазон температур от 50 оС
до 320 оС
и погрешность поддержания температуры ±1,5 % (например,
ПЭ-4610 по ТУ 3613-02023050963-2001 [3]).
Кисть по ГОСТ 10597.
Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о
поверке (калибровке) и клейма. Допускается применение других
средств измерений с аналогичными или лучшими
метрологическими характеристиками.
Требования безопасности
Требования электробезопасности при работе с
электроустановками согласно ГОСТ 12.1.019.
Помещение должно соответствовать правилам пожарной
безопасности по ГОСТ 12.1.004, иметь средства пожаротушения
по ГОСТ 12.4.009.
Организация обучения операторов безопасности труда должна
соответствовать требованиям ГОСТ 12.0.004.
Требования к квалификации операторов
Для выполнения измерений тонкости помола глин и глинопорошков
допускаются операторы, изучившие настоящую методику выполнения
измерений, прошедшие инструктаж и сдавшие экзамен по
безопасности труда.
Условия выполнения измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
температура окружающего воздуха .....................плюс
(20±5) оС;
относительная влажность воздуха .......................(60±20)
%;
атмосферное давление ......................................от
84,0 до 106,7 кПа;
напряжение питающей сети ...............................(220±22)
В.
Подготовка к выполнению измерений
Метод отбора и подготовки пробы глинопорошка для измерений
(испытаний) по ГОСТ 25795.
Перед взятием навески пробу глинопорошка массой 100 г
высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при
температуре (105±5) оС.
Выполнение измерений
Берут навеску глинопорошка массой 10 г, взвешенную с
точностью до 0,001 г, высыпают в сухое сито и протирают
кистью на белую бумагу до прекращения просеивания.
Остаток глинопорошка на сите взвешивают на весах с точностью
до 0,001 г.
i1
и A
i2
Измерения по 10.1-10.2 проводят 2 раза. Массы навесок (A
) и массы остатков
(B и B
) i-го глинопорошка записывают в журнал по форме таблицы А.1
(приложение А).
где B – масса остатка i-го исследуемого глинопорошка на сите
(соответственно B
или B
i2
), г;
i
il
A – масса взятой навески i-го исследуемого глинопорошка
(соответственно A
или A
i2
), г.
il
Результаты определения тонкости помола i-го исследуемого
глинопорошка ТП
i2
и ТП
заносят в лабораторный журнал по форме таблицы А.1
(приложение А).
Проводят проверку приемлемости результатов двух параллельных
определений тонкости помола i-го исследуемого глинопорошка,
полученных в условиях повторяемости.
Вычисляют среднее арифметическое значение результатов
двух параллельных определений тонкости помола i-го
исследуемого глинопорошка по формуле
ТПi
ТПi1 ТПi2 , 2
(2)
il
где ТП
i2
, ТП
результаты двух параллельных определений тонкости
помола i-го исследуе-
мого глинопорошка, %.
i
Вычисляют относительное расхождение результатов двух
параллельных определений тонкости помола i-го
исследуемого глинопорошка r , %, по формуле
ТПi
max ТПi
minri
ТПi
100
%,
(3)
где ТП
i max
максимальный результат определяемого параметра для
i-го исследуемого глино-
il
порошка, выбранный из ТП
и ТП
i2
, %;
ТП
i min
минимальный результат определяемого параметра для
i-го исследуемого глино-
il
порошка, выбранный из ТП
и ТП
i2
, %.
i
Если значение r для двух параллельных определений не
превышает значения
относительного предела повторяемости r
i отн.
(для n=2), указанного в таблице 3.2, то результа-
ты параллельных определений признаются приемлемыми и за
окончательный результат принимают среднее арифметическое
значение, полученное по формуле (2).
i
Если значение r для двух параллельных определений
превышает значение от-
i отн.
носительного предела повторяемости r
(для n=2), указанного в таблице 3.2, измерения
(включая подготовку к ним) повторяют и получают
дополнительно еще два параллельных определения тонкости
помола i-го исследуемого глинопорошка.
i
Рассчитывают r как указано в 11.2.2 для четырех
параллельных определений тонкости помола i-го
исследуемого глинопорошка.
i
Если значение r для четырех параллельных определений не
превышает значения кри-
тического диапазона СR
0,95
(для n=4), указанного в таблице 3.2, то результаты
параллельных
определений признаются приемлемыми и за окончательный
результат принимают среднее арифметическое значение
четырех параллельных определений тонкости помола i-го
исследуемого глинопорошка, определяемое по формуле
N
ТПin
ТП i
n 1 , (4)
N
in
где ТП
– результат n-го параллельного определения тонкости
помола i-го исследуемого
глинопорошка, %;
N – количество параллельных определений (n = 1, ... N).
i
Если значение r
критического диапазона СR
для четырех параллельных определений превышает значение
(для n=4), то окончательный результат рассчитывают как
0,95
медиану четырех параллельных определений согласно
формуле
ТП i
ТПi 2 ТП i3, 2
(5)
i2
где ТП
второй наименьший результат определения тонкости
помола i-го исследуемого
глинопорошка, %;
ТП
i3
– третий наименьший результат определения тонкости
помола i-го исследуемого
глинопорошка, %.
Оформление результатов измерений
Результат измерения тонкости помола i-го исследуемого
глинопорошка округляют до второго десятичного знака и
представляют в виде
ТП , %, ± ,
%; Р = 0,95; n=2 (n=4),
i x
x
где
границы допускаемой относительной погрешности измерений
тонкости помола гли-
нопорошка, приведенные в таблице 3.1, %;
Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы
допускаемой относительной погрешности измерений определяемого
параметра.
П р и м е ч а н и е – В случае необходимости представления
погрешности измерений в абсолютной форме значение абсолютной
погрешности измерений тонкости помола i-го исследуемого
глинопорошка вычисляют по формуле (6) и округляют до второго
десятичного знака
i
Х
100 %
ТПi ,
(6)
i
где ТП – результат измерений тонкости помола i-го исследуемого
глинопорошка, %;
Контроль точности получаемых результатов измерений
Контроль прецизионности результатов измерений осуществляют в
соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).
Контроль стабильности показателя внутрилабораторной
прецизионности проводят с использованием контрольных карт
(КК) Шухарта по ГОСТ Р 50779.42.
Контроль стабильности показателя внутрилабораторной
прецизионности результатов измерений проводят в следующей
последовательности.
Периодичность контроля – не реже одного раза в год.
Образцами для контроля являются образцы глин и
глинопорошков.
В условиях внутрилабораторной прецизионности (разные
операторы) получают два результата измерений
определяемого параметра (в соответствии с разделами 9,
10) – первич-
il
ный и повторный результаты (ТП
i2
и ТП
). Результаты заносят в соответствующую графу КК.
i
Рассчитывают относительное расхождение между
результатами измерений определяемого параметра R , %, по
формуле (7) и наносят на КК.
Ri
ТПi1 ТПi2
ТПi
100
%.
(7)
Параметры КК:
2
·
RX
а) средняя линия CL= d ;
в) пределы действия:
2
·
RX
верхний UCL = D ;
нижний LCL – отсутствует; с) пределы предупреждения:
2
RX
верхний UWL = D (2) · ;
нижний LWL – отсутствует;
RX
Значение показателя воспроизводимости –
, указано в таблице 3.1.
Значения коэффициентов для расчета средней линии и
пределов действия и предупреждения приведены в
таблице 13.1.
Таблица 13.1 – Коэффициенты для расчета средней
линии, предела действия, пределов предупреждения
Число параллельных определений
Коэффициенты для расчета
Коэффициенты для расчета пределов
предупреждения
средней линии
предела действия
d2
D2
d3
D1 (2)
D2(2)
2
1,128
3,686
0,853
-
2,834
i
Если очередная точка R находится внутри предела
предупреждения, то внутрилабораторную прецизионность
результатов анализа признают удовлетворительной.
i
Если очередная точка R
попадает за границу предела действия, то это служит
предупреждением о выходе процесса анализа из состояния
статистической управляемости. В этом случае качество
внутрилабораторной прецизионности признают неудовлетворительным,
процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют
причины появле-
ния неудовлетворительных результатов контроля.
i
Если очередная точка R
попадает между пределом предупреждения и пределом
действия, то контрольную процедуру повторяют. При
повторном появлении указанной ситуации процесс анализа
приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления
неудовлетворительных результатов контроля.
i
После нанесения очередной точки R
проверяют структуру КК на особые при-
чины в соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 7). Если устанавливают
наличие особой причины, то управление процессом осуществляют в
соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 8).
Приложение А (рекомендуемое)
Форма записи результатов измерений
Таблица А.1 – Результаты измерений тонкости помола глинопорошка
Состав бурового раствора
Номер параллельного определения
Масса навески глинопорошка, г
Масса остатка глинопорошка, г
Тонкость помола глинопорошка, ÒÏi , %
Относительное расхождение двух результатов параллельных определений, rотн.., %
Результат измерений тонкости помола глинопорошка,
ÒÏ i, %
фактическое
допустимое
1
А =
il
В =
i1
ТП =
i1
2
A =
i2
B =
i2
ТП =
i2
БИБЛИОГРАФИЯ
[1] Sartorius MasterproSeries
[2] Технические условия
ТУ 3618-001-39436682-98
[3] Технические условия
ТУ 3613-020-23050963-2001
LP Models Electronic Precision Balances Operating Instructions Status
January 2001, Sartorius A.G., Goettingen, Germany, page 98.