ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “ГАЗПРОМ”

СТАНДАРТ ОРГАНИЗАЦИИ

БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ВЫХОДА ГЛИНИСТОГО РАСТВОРА ИЗ ГЛИН И ГЛИНОПОРОШКОВ

СТО Газпром 2-3.2-013-2005

Издание официальное

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “ГАЗПРОМ” Общество с ограниченной ответственностью “ТюменНИИгипрогаз”

Общество с ограниченной ответственностью “Информационно-рекламный центр газовой промышленности”

Москва 2005
 

Предисловие

Обществом с ограниченной ответственностью “ТюменНИИгипрогаз”

Управлением по бурению газовых и газоконденсатных скважин Департамента по добыче газа, газового конденсата, нефти ОАО “Газпром”

 

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН Распоряжением ОАО “Газпром” от 12 апреля 2005 г. № 58 В ДЕЙСТВИЕ         с 1 августа 2005 г.

РД 00158758-13-98

© ОАО “Газпром”, 2005

© Разработка ООО “ТюменНИИгипрогаз”, 2004 © Оформление ООО “ИРЦ Газпром”, 2005

Распространение настоящего стандарта осуществляется в соответствии с действующим законодательством и с соблюдением правил, установленных ОАО “Газпром”

Содержание

Введение....................................................................................................................................... IV

1   Область применения................................................................................................................... 1

2   Нормативные ссылки.................................................................................................................. 1

3   Нормы погрешности измерений ................................................................................................. 2

4   Метод измерений ........................................................................................................................ 3

5   Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам .............. 3

6   Требования безопасности............................................................................................................. 4

7   Требования к квалификации операторов ................................................................................... 4

8   Условия выполнения измерений................................................................................................ 4

9   Подготовка к выполнению измерений ....................................................................................... 5

10                                                                                                                                                                                                                                                                                                                Выполнение измерений ...................................................................................................................................... 6

11                                                                                                                                                                                                                                                                                                                Обработка результатов измерений................................................................................................................... 6

12                                                                                                                                                                                                                                                                                                                Оформление результатов измерений................................................................................................................... 8

13                                                                                                                                                                                                                                                                                                                Контроль точности получаемых результатов измерений ............................................................................................. 9

Приложение А (рекомендуемое). Форма записи результатов измерений.................................... 11

Приложение Б (рекомендуемое) Форма построения графика ..................................................... 12

Приложение В (обязательное) Определение выхода раствора.................................................... 13

Библиография ............................................................................................................................... 15

Введение

Методика выполнения измерений выхода глинистого раствора из глин и глинопорош- ков для буровых растворов разработана в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и аттестована Государ­ственным научным метрологическим центром Федерального агентства по техническому регу­лированию и метрологии — ФГУП “Уральский научно-исследовательский институт метроло­гии” (свидетельство об аттестации № 79-223-2004).

СТО Газпром 2-3.2-013-2005 СТАНДАРТ ОТКРЫТОГО АКЦИОНЕРНОГО ОБЩЕСТВА “ГАЗПРОМ”

БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ВЫХОДА ГЛИНИСТОГО РАСТВОРА ИЗ ГЛИН И ГЛИНОПОРОШКОВ

Дата введения 2005-08-01

1  Область применения

Настоящий стандарт распространяется на глинопорошки и глины, и устанавливает ме­тодику выполнения измерений (МВИ) выхода глинистого раствора при его приготовлении из глинистого материала в диапазоне измерений определяемого параметра от 2 до 20 м³/т.

Примечание-В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и еди­ницы величин в соответствии с ГОСТ 8.417.

2  Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безо­пасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Об­щие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для за­щиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общее технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Обшие технические условия ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испы­таний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные па­раметры и размеры

ГОСТ 25796.0-83 Сырье глинистое в производстве глинопорошков для буровых раство­ров. Общие технические требования к методам испытаний

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и ре­зультатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и ре­зультатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

3  Нормы погрешности измерений

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводи­мости методики при доверительной вероятности Р = 0,95 для определяемого параметра приве­дены в таблице 3.1.

 

Значения относительных пределов повторяемости (для двух результатов параллельных определений, п = 2) и показателя внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов измерений, m = 2), критический диапазон (для четырех результатов параллельных определе­ний, п = 4) при доверительной вероятности Р — 0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.2.

 

4     Метод измерений

Метод измерений выхода глинистого раствора основан на измерении вязкости глинис­той суспензии с известной массовой долей глинопорошка.

5     Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам

5.1    Ротационный вискозиметр, обеспечивающий предел допускаемой приведенной погрешности 5 %, погрешность определения угла закручивания ± 0,5 градуса (например, ВСН-3 по ТУ 25-04-2559-75 [1]).

5.2 Установка смесительная, обеспечивающая частоту вращения вала мешалки: 8000, 10000 и 12000 об/мин (например, “Воронеж - 4” по ТУ 16-88 ИЖЕА.6921.00ТУ [2]).

5.3    Весы электронные прецизионные 3 класса точности, обеспечивающие дискрет­ность отсчета 0,01 г и предел допускаемой погрешности ± 0,03 г (например, фирмы “SAR- TORIUS”, Германия LP 4200S [3]).

5.4    Секундомер механический 2 класса точности, обеспечивающего предел допускае-

>

мой погрешности за 60 минут ± 1,8*с (например, СОС пр-2б-010 “АГАТ” по ТУ 25-184.003-90 [4]).

5.5    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

з

5.6  Цилиндр 1-500 ГОСТ 1770.

5.7  Колбы Кн-1-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336.

5.8  Пробка стеклянная с конусом 19/26 по ГОСТ 1770.

5.9  Натрий хлористый квалификации ч. по ГОСТ 4233.

5.10            Стакан В-1 - 2000 ТХС по ГОСТ 25336.

5.11Ареометры общего назначения АОН-1 по ГОСТ 18481, диапазон измерений от 700 до 1780 кг/м³.

5.12            Октиловый спирт по ТУ 6-09-3506-74 [5].

5.13            Палочка стеклянная по ГОСТ 21400.

Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке (калибровке) и клейма. Допускается применение других средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

6      Требования безопасности

6.1  Требования электробезопасности при работе с электроустановками согласно ГОСТ 12.1.019.

6.2  Помещение должно соответствовать правилам пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6.3  Организация обучения операторов безопасности труда должна соответствовать тре­бованиям ГОСТ 12.0.004.

7      Требования к квалификации операторов

Для выполнения измерений выхода глинистого раствора допускаются операторы, изу­чившие настоящую методику выполнения измерений, прошедшие инструктаж и сдавшие эк­замен по безопасности труда.

8      Условия выполнения измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-        температура окружающего воздуха...................................... плюс (20±5) °С;

-        относительная влажность воздуха ...................................... (60+20) %;

-        напряжение питающей сети................................................. (220±22) В;

-        частота питающей сети......................................................... (50,0±0,5) Гц.

9      Подготовка к выполнению измерений

9.1 Для выполнения измерений отбирают две пробы глинопорошка согласно ГОСТ 25796.0 массой от 200 до 1000 г в зависимости от марки глинопорошка.

9.2 Пробы подготавливают по ГОСТ 25796.0.

9.3 Для приготовления насыщенного раствора натрия хлористого растворяют натрий хлористый в дистиллированной воде до плотности 1200 кг/м³. Плотность раствора контроли­руют ареометром.

9.4 Из каждой пробы отбирают по 3 навески глинопорошка. Массу навески определя­ют по таблице 9.1 в зависимости от марки глинопорошка.

 

 

Суспензии перемешивают стеклянной палочкой, устанавливают стаканы в смеситель­ную установку и перемешивают 20 мин при выполнении измерений выхода глинистого раст­вора из глинопорошков марок ПБ и ПКГ, 30 мин — при выполнении измерений выхода гли­нистого раствора из глинопорошков марки ПП. По окончании перемешивания в стаканы с суспензией глинопорошка марки ПП добавляют по 2-3 капли октилового спирта и выдержи­вают 5-10 мин. Если при перемешивании в стакане смесительной установки образуется пасто­образная масса, перемешивание следует прекратить и суспензию не использовать для испыта­ния, т.к. угол закручивания на ВСН-3 будет более 160 градусов.

9.6    Суспензии переливают раздельно в три конические колбы, закрывают пробками и оставляют на 16-20 ч. После этого суспензии взбалтывают в колбах, переливают в стаканы сме­сительной установки и перемешивают 15 мин при выполнении измерений выхода глинистого раствора из глинопорошков марок ПБ и ПКГ; 20 мин при выполнении измерений выхода гли­нистого раствора из глинопорошков марки ПП.

10    Выполнение измерений

10.1Для выполнения измерений суспензию каждого из трех стаканов последовательно заливают в контейнер ротационного вискозиметра до риски, нанесенной на его внутренней стенке и перемешивают при скорости вращения 600 об/мин до устойчивого показания дости­жения угла закручивания. Если при раскручивании суспензии в течение 2-3 мин в вискози­метре при скорости вращения 600 об/мин угол закручивания получен менее 50 градусов, то из­мерение повторяют с большей навеской глинопорошка. Если угол закручивания более 160 гра­дусов, то измерение повторяют с меньшей навеской глинопорошка. Результаты показаний уг­ла закручивания записывают в журнал по форме таблицы А. 1 (приложение А).

10.2Для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка проводят по два параллель­ных определения выхода глинистого раствора, по 10.1, используя на каждое измерение отдель­ную пробу глины или глинопорошка.

10.3По результатам каждого параллельного определения строят прямую в координатах масса навески — lg г|. Затем по экспериментальным прямым находят на оси масс точки, соот­ветствующие значению 1,3 на логарифмической оси по форме рисунка Б.1 (приложение Б). Затем по таблице В.1 (приложение В) определяют, какому значению выхода глинистого раст­вора соответствуют эти массы навесок.

11    Обработка результатов измерений

11.1По результатам измерений угла закручивания рассчитывают по формуле (1) эффек­тивную вязкость для каждой навески с точностью до 0,01 мПас.

А-ф,

^Лэф_600’ ⁽¹⁾

где А — константа вискозиметра ВСН-3, Па-об/мин/градус;

Для пружины № 1 А = (0,15 ± 0,03) Па-об/мин/градус.

Ф] — угол закручивания, градус.

11.2  Строят график зависимости Цл_Эф (взятого с точностью до 0,01) от массы глинопо- рошка в 400 см³ воды или насыщенного раствора хлористого натрия в соответствии с прило­жением Б.

11.3  По массе навесок глинопорошка в 400 см³ воды или насыщенного раствора хлорис­того натрия, соответствующим 1ял_эф ⁼ 1,3, находят выход раствора, В.р., м³/т, используя таб­лицу В.1 (приложение В).

11.4  Проводят проверку приемлемости результатов двух параллельных определений вы­хода глинистого раствора для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, полученных в условии повторяемости.

11.4.1   Вычисляют среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений выхода глинистого раствора для i-й исследуемой пробы глины или глинопорош­ка по формуле

—         _ B.p.jj + B.p._i2

j------- ’ ⁽²⁾

где В.р_м,, B.p._j2 — результаты двух параллельных определений выхода глинистого раствора для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, м³/т.

11.4.2   Вычисляют относительное расхождение результатов двух параллельных опреде­лений выхода глинистого порошка для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, r_i5 %, по формуле

, _ ®'P'imax ^— B'P’imin

^Г|--------------- Щ •                                                                                     (3)

где B.p.j _max — максимальный результат определяемого параметра для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, выбранный из B.p.j_{ и B.p._i2, м³/т;

В.р_м min — минимальный результат определяемого параметра для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, выбранный из В.р._и и B.p._i2,, м³/т.

11.4.3   Если значение г_; для двух параллельных определений не превышает значение от­носительного предела повторяемости r_i0TH (для п = 2), указанного в таблице 3.2, то результаты параллельных определений признаются приемлемыми и за окончательный результат прини­мают среднее арифметическое значение, полученное по формуле (3).

11.4.4   Если значение г_; для двух параллельных определений превышает значение отно­сительного предела повторяемости г_{( отн} (для п = 2), указанного в таблице 3.2, измерения (включая подготовку к ним) повторяют и получают дополнительно еще два параллельных оп­ределения выхода глинистого раствора для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка.
 

11.4.5    Рассчитывают г_;, как указано в 11.4.2, для четырех параллельных определений вы­хода глинистого раствора для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка.

Если значение ^ для четырех параллельных определений не превышает значения кри­тического диапазона CR_0 95 (для л = 4), указанного в таблице 3.2, то результаты параллельных определений признаются приемлемыми, и за окончательный результат принимают среднее арифметическое значение четырех параллельных определений выхода глинистого раствора для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, определяемое по формуле

(4)

где B.p._jn — результат п-го параллельного определения выхода глинистого раствора для i-й ис­следуемой пробы глины или глинопорошка, м³/т;

N — количество параллельных определений (n = 1,... N).

11.4.6    Если значение г_; для четырех параллельных определений превышает значение критического диапазона CR_() 95 (для п = 4), то окончательный результат рассчитывают как ме­диану четырех параллельных определений согласно формуле

где B.p._i2 — второй наименьший результат определения выхода глинистого раствора для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, м³/т;

B.p._i3 — третий наименьший результат определения выхода глинистого раствора для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, м³/т.

12    Оформление результатов измерений

Результат измерения выхода глинистого раствора для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка округляют до первого десятичного знака и представляют в виде

В.р_м, %, ±8^, %; Р = 0,95; п = 2 (п = 4)

где 5^ — границы допускаемой относительной погрешности измерений выхода глинистого раствора, м³/т, приведенные в таблице 3.1;

Р — доверительная вероятность, с которой установлены границы допускаемой относи­тельной погрешности измерений определяемого параметра.

Примечание — В случае необходимости представления погрешности измерений в абсолют­ной форме, значение абсолютной погрешности измерений выхода глинистого раствора для i-й исследу­емой пробы глины или глинопорошка вычисляют по формуле (6) и округляют до первого десятичного знака
 

⁵Y

А: =—— В.р.:,

¹ 100% ^1 (b)

где В.p.| - результат измерений выхода глинистого раствора для i-й исследуемой пробы глины или гли­нопорошка, м³/т;

Aj - границы абсолютной погрешности измерений выхода глинистого раствора для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, м³/т.

13         Контроль точности получаемых результатов измерений

13.1     Контроль прецизионности результатов измерений осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).

13.2     Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности прово­дят с использованием контрольных карт (КК) Шухарта по ГОСТ Р 50779.42.

13.3     Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности резуль­татов измерений проводят в следующей последовательности.

13.3.1       Периодичность контроля — не реже одного раза в год. Образцами для контроля являются образцы утяжелителей буровых растворов.

В условиях внутрилабораторной прецизионности (разные операторы) получают два ре­зультата измерений определяемого параметра (в соответствии с разделами 9, 10) — первичный и повторный результаты (В.р._п и B.p._i2). Результаты заносят в соответствующую графу КК.

13.3.2 Рассчитывают относительное расхождение между результатами измерений опре­деляемого параметра R|, %, по формуле (7) и наносят на КК.

|В.р.;т -В.р.:?!

^Ri jT- ^Р,2|-Ю0%-                                                                  (7)

B.p.j

13.3.3       Параметры КК:

а) средняя линия CL = d₂ • c^RX ;

в) пределы действия:

-  верхний UCL = D₂ • ORX ;

-  нижний LCL — отсутствует;

с) пределы предупреждения:

-  верхний UWL = D₂(2)- ORX ;

-  нижний LWL — отсутствует.

Значение показателя воспроизводимости — CTRX , указано в таблице 3.1.

Значения коэффициентов для расчета средней линии и пределов действия и предуп­реждения приведены в таблице 13.1.

 

13.3.4   Если очередная точка Rj находится внутри предела предупреждения, то внутри- лабораторную прецизионность результатов анализа признают удовлетворительной.

13.3.5   Если очередная точка R| попадает за границу предела действия, то это служит предупреждением о выходе процесса анализа из состояния статистической управляемости.

В этом случае, качество внутрилабораторной прецизионности признают неудовлетво­рительным, процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.

13.3.6   Если очередная точка R, попадает между пределом предупреждения и пределом действия, то контрольную процедуру повторяют. При повторном появлении указанной ситуа­ции процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудов­летворительных результатов контроля.

13.3.7   После нанесения очередной точки Rj проверяют структуру КК на особые причи­ны в соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 7). Если устанавливают наличие особой причи­ны, то управление процессом осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 8).

Форма записи результатов измерений

Таблица А. 1 — Результаты измерений выхода глинистого раствора из глин и глинопорошков Глинопорошок  

 

 

масса навески глинопорошка, г

 

Рисунок Б.1 — График зависимости lg rj от количества глинопорошка в 400 см³ воды (насыщенного раствора хлористого натрия)
  

Определение выхода раствора

 

 

Библиография

[1 ] Технические условия ТУ 25-04-2559-75

[2]         Технические условия ТУ 16-88 ИЖЕА.6921.00 ТУ

[3]         Sartorius Master^рго Series

[4]         Технические условия ТУ 25-184.003-90 15] Технические условия ТУ 6-09-3506-74

Ротационный вискозиметр ВСН-3. Технические условия. Баку, 1975.-45 с.

Установка смесительная “Воронеж-4”. Технические условия. Воронеж, 2000. — 25 с.

LP Models Electronic Precision Balances Operating Instructions Status January 2001, Sartorius A.G., Goettingen, Germany, page 98.

Секундомеры механические. Технические условия. Златоуст, 1990. - 32 с.

Спирт октиловый. Технические условия.

Корректор А В. Казакова Компьютерная верстка И.О. Поляковой

ИД № 01886. Подписано в печать 08.11.2005 г. Формат 60x84/8. Гарнитура “Ньютон”. Тираж 50 экз. Уел. печ. 2,32 л. Уч.-изд. л. 2,0. Заказ 17

ООО “ИРЦ Газпром” 117630, Москва, ул. Обручева, д. 27, корп. 2. Тел.: (095) 719-64-75,719-31-17.

Отпечатано в ЗАО “Издательский Дом Полиграфия”