Распространение настоящего стандарта осуществляется в соответствии с
действующим законодательством и с соблюдением правил, установленных ОАО
“Газпром”
Содержание
Введение IV
Область применения 1
Нормативные ссылки 1
Нормы погрешности измерений 2
Метод измерений 3
Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию,
материалам 3
Требования безопасности 3
Требования к квалификации операторов 3
Условия выполнения измерений 4
Подготовка к выполнению измерений 4
Выполнение измерений 4
Обработка результатов измерений 5
Оформление результатов измерений 6
Контроль точности получаемых результатов измерений 7
Приложение А (рекомендуемое). Форма записи результатов измерений 9
Библиография 10
III
Введение
Методика выполнения измерений фильтрации на мини;фильтр;прессе фирмы
“Baroid” (США) для буровых растворов разработана в соответствии с
ГОСТ Р 8.563 и аттестована Государственным научным метрологическим
центром Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии – ФГУП “Уральский научно;исследовательский институт
метрологии” (свидетельство об аттестации № 76;223;2004).
СТАНДАРТ ОТКРЫТОГО АКЦИОНЕРНОГО ОБЩЕСТВА “ГАЗПРОМ”
БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ФИЛЬТРАЦИИ НА МИНИ-ФИЛЬТР-ПРЕССЕ ФИРМЫ
"BAROID" (США)
Дата введения 2005-08-01
Область применения
Настоящий стандарт распространяется на буровые растворы и
устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) показателя
статической фильтрации на мини-фильтр-прессе фирмы “Baroid”
(США) [1] в диапазоне измерений определяемого параметра от 1,0
до 40,0 см3/30
мин.
Примечание – В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р
ИСО 5725-1 и едини- цы величин в соответствии с ГОСТ 8.417.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства
измерений. Единицы величин
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда.
Организация обучения безо- пасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная
безопасность.
Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда.
Электробезопасность. Об- щие требования и номенклатура видов
защит
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная
техника для за- щиты объектов. Основные виды. Размещение и
обслуживание
ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства
измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и ре- зультатов измерений. Часть 1. Основные положения и
определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и ре- зультатов измерений. Часть 6. Использование
значений точности на практике
Издание официальное
харта
ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы.
Контрольные карты Шу-
Нормы погрешности измерений
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости
и воспроизводи- мости методики при доверительной вероятности Р =
0,95 для определяемого параметра приве- дены в таблице 3.1.
Значения относительных пределов повторяемости (для двух
результатов параллельных определений, n = 2) и показателя
внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов
измерений, m = 2), критический диапазон (для четырех результатов
параллельных определе- ний, n = 4) при доверительной вероятности
Р = 0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.2.
Таблица 3.2 – Относительные пределы повторяемости,
воспроизводимости, критический диапазон
Метод измерений
Метод измерения показателя фильтрации основан на измерении
количества жидкости (в дальнейшем – фильтрата), прошедшей в
течение 30 мин через фиксированную поверхность бумажного фильтра
при перепаде давления на фильтрующем элементе 0,7 МПа (100
фунт/дюйм2).
Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию,
материалам
Мини-фильтр-пресс фирмы “Baroid” (США), обеспечивающий
давление фильтра- ции 0,700±0,035 МПа [1].
Секундомер механический 2 класса точности, обеспечивающий
предел допускаемой погрешности за 60 мин ± 1,8 с (например,
СОС пр-2б-010 “Агат” по ТУ 25-184.003-90 [2]).
Установка смесительная, обеспечивающая частоту вращения вала
мешалки 8000 об/мин, 10000 об/мин, 12000 об/мин (например,
“Воронеж-4” по ТУ 16-88 ИЖЕА. 6921.00ТУ [3]).
Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о
поверке (калибровке) и клейма. Допускается применение других
средств измерений с аналогичными или лучшими
метрологическими характеристиками.
Требования безопасности
Требования электробезопасности при работе с
электроустановками согласно ГОСТ 12.1.019.
Помещение должно соответствовать правилам пожарной
безопасности по ГОСТ 12.1.004, иметь средства пожаротушения
по ГОСТ 12.4.009.
Организация обучения операторов безопасности труда должна
соответствовать тре- бованиям ГОСТ 12.0.004.
Требования к квалификации операторов
Для выполнения измерений показателя фильтрации буровых растворов
на мини- фильтр-прессе фирмы “Baroid” (США) допускаются
операторы, изучившие руководство по
эксплуатации прибора, настоящую методику выполнения измерений,
прошедшие инструктаж и сдавшие экзамен по безопасности труда.
Условия выполнения измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха
....................................плюс (20±5) °С;
- относительная влажность воздуха
......................................(60±20) %;
- атмосферное давление
........................................................от 84,0
до 106,7 кПа;
- напряжение питающей сети
................................................(220±22) В;
- частота питающей сети
........................................................(50,0±0,5)
Гц.
Подготовка к выполнению измерений
Готовят пробу бурового раствора объемом (500±100) см3и
перемешивают ее непос- редственно перед измерением на
смесительной установке в течение 2-3 мин.
В верхнюю часть камеры мини-фильтр-пресса устанавливают
баллончик с углекис- лым газом, предварительно закрыв
запорный клапан, выдвигают на себя (в сторону манометра).
Устанавливают мини-фильтр-пресс в кронштейне переносного
контейнера или на отдельной стойке Т-винтом редуктора вниз.
Отвинчивают крышку камеры, убеждаются, что резиновый
стаканчик внутри камеры плотно прилегает к ее стенкам
(стаканчик должен быть сухим и не иметь следов бурового
раствора).
Подготовленный согласно 9.1 раствор наливают в стаканчик до
уровня 0,6 мм от верхнего края. Сверху помещают смоченный
водой кружок фильтровальной бумаги диамет- ром 63 мм. Плотно
завинчивают крышку.
Открывают клапан камеры, для чего отжимают его от себя.
Устанавливают Т-вин- том редуктора давление в камере 0,7
МПа, одновременно включают секундомер.
По истечении 30 мин выключают секундомер, закрывают клапан
камеры, выдвинув его на себя. Определяют объем выделившегося
фильтрата с точностью до 0,5 см3.
Результат оп- ределения объема фильтрата записывают в журнал
по форме таблицы А.1 (приложение А).
Проводят два параллельных определения объема фильтрата для
i-го исследуемого
раствора Vi1и
Vi2,
согласно операциям 10.1, 10.2, используя на каждое измерение
отдельную пробу исследуемого раствора.
Результаты измерения объeма фильтрата i-го исследуемого
раствора Vi1и
Vi2,
заносят в журнал по форме таблицы А.1 (приложение А).
Обработка результатов измерений
Значения показателя фильтрации i-го исследуемого бурового
раствора Фi1и
Фi2рассчитывают
по формуле (1) и округляют до первого десятичного знака
Фi=
Vi·
2, (1)
где Фi–
показатель фильтрации порядковой пробы, соответственно Фi1или
Фi2,
см3/30
мин; Vi – объем фильтрата, соответственно Vi1или
Vi2,
см3;
2 – коэффициент пересчета на стандартную площадь фильтра.
Результаты определения показателя фильтрации i-го
исследуемого раствора Фi1и
Фi2заносят
в журнал по форме таблицы А.1 (приложение А).
Проводят проверку приемлемости результатов двух параллельных
определений по- казателя фильтрации i-го исследуемого
бурового раствора, полученных в условии повторяе- мости.
Вычисляют среднее арифметическое значение результатов
двух параллельных определений показателя фильтрации i-го
исследуемого бурового раствора по формуле
Ф Ф
Ф
i1
i2 ,
i 2
(2)
где Фi1,
Фi2–
результаты двух параллельных определений показателя
фильтрации i-го иссле- дуемого бурового раствора, см3/30
мин.
Вычисляют относительное расхождение результатов двух
параллельных опреде- лений показателя фильтрации i-го
исследуемого бурового раствора ri,
%, по формуле
Ф Ф
Ф
r imax
imin i
i
100
%,
(3)
где Фi mах –
максимальный результат определяемого параметра для i-го
исследуемого бурово- го раствора, выбранный из Фi1 и
Фi2,
см3/30
мин;
Фi min –
минимальный результат определяемого параметра для i-го
исследуемого бурового раствора, выбранный из Фi1 и
Фi2,
см3/30
мин.
Если значение riдля
двух параллельных определений не превышает значение от-
носительного предела повторяемости ri отн. (для
n = 2), указанного в таблице 3.2, то результаты
параллельных определений признаются приемлемыми и за
окончательный результат прини- мают среднее
арифметическое значение, полученное по формуле (2).
Если значение riдля
двух параллельных определений превышает значение отно-
сительного предела повторяемости ri отн. (для
n = 2), указанного в таблице 3.2, измерения (включая
подготовку к ним) повторяют и получают дополнительно еще
два параллельных оп-
Рассчитывают ri,
как указано в 11.2.2, для четырех параллельных
определений по- казателя фильтрации i-го исследуемого
бурового раствора.
Если значение riдля
четырех параллельных определений не превышает значения
кри- тического диапазона СR0,95(для
n = 4), указанного в таблице 3.2, то результаты
параллельных
определений признаются приемлемыми, и за окончательный
результат принимают среднее арифметическое значение
четырех параллельных определений показателя фильтрации
i-го исследуемого бурового раствора, определяемое по
формуле
N
Ф in
Ф
n1 ,
i N
(4)
где Фin–
результат n-го параллельного определения показателя
фильтрации i-го исследуемого бурового раствора, см3/30
мин;
N – количество параллельных определений (n = 1, … N).
Если значение riдля
четырех параллельных определений превышает значение
критического диапазона СR0,95(для
n = 4), то окончательный результат рассчитывают как ме-
диану четырех параллельных определений согласно формуле
Ф Ф
Ф i2
i 3 ,
i 2
(5)
где Фi2–
второй наименьший результат определения показателя
фильтрации i-го исследуемо- го бурового раствора, см3/30
мин;
Фi3–
третий наименьший результат определения показателя
фильтрации i-го исследуемо- го бурового раствора, см3/30
мин.
Оформление результатов измерений
Результат измерения показателя фильтрации i-го исследуемого
бурового раствора ок- ругляют до первого десятичного знака и
представляют в виде
Фi,
см3/30
мин ,
X,
%; Р = 0,95; n = 2 (n = 4),
где
X,
– границы допускаемой относительной погрешности измерений
показателя фильтра-
ции бурового раствора, приведенные в таблице 3.1;
Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы
допускаемой относи- тельной погрешности измерений определяемого
параметра.
П р и м е ч а н и е – В случае необходимости представления
погрешности измерений в абсолют- ной форме значение абсолютной
погрешности измерений показателя фильтрации i-го исследуемого
бурового раствора вычисляют по формуле (6) и округляют до
первого десятичного
знака
Δ Х Ф,
i 100
% i
(6)
где Фi–
результат измерений показателя фильтрации i-го исследуемого
бурового раствора, см3/30
мин;
Δi–
границы абсолютной погрешности измерений показателя фильтрации
для i-го исследуемого бурового раствора, см3/30
мин.
Контроль точности получаемых результатов измерений
Контроль прецизионности результатов измерений осуществляют в
соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).
Контроль стабильности показателя внутрилабораторной
прецизионности прово- дят с использованием контрольных карт
(КК) Шухарта по ГОСТ Р 50779.42.
Контроль стабильности показателя внутрилабораторной
прецизионности резуль- татов измерений проводят в следующей
последовательности.
Периодичность контроля – не реже одного раза в год и
после каждой калибров- ки мини-фильтр-пресса. Образцами
для контроля являются образцы буровых растворов.
В условиях внутрилабораторной прецизионности (разные
операторы) получают два ре- зультата измерений
определяемого параметра (в соответствии с разделами 9,
10) – первичный
и повторный результаты (Фi1и
Фi2).
Результаты заносят в соответствующую графу КК.
Рассчитывают относительное расхождения между
результатами измерений опре- деляемого параметра Ri,
%, по формуле (7) и наносят на КК.
Ф Ф
i1i2
R
100
%.
i Ф
(7)
i
Параметры КК:
а) cредняя линия CL= d2·
в) пределы действия:
RX;
верхний UCL = D2·
RX;
нижний LCL – отсутствует; с) пределы предупреждения:
верхний UWL = D2(2)
·
RX;
нижний LWL – отсутствует.
Значение показателя воспроизводимости –
RX
– указано в таблице 13.1.
Значения коэффициентов для расчета средней линии и
пределов действия и предуп- реждения приведены в таблице
13.1.
Таблица 13.1 – Коэффициенты для расчета средней линии,
предела действия, пределов предупреждения
Число параллель- ных опреде- лений
Коэффициенты для расчета
Коэффициенты для расчета пределов
предупреждения
средней линии
предела действия
d
2
D
2
d
3
D (2)
1
D (2)
2
2
1,128
3,686
0,853
-
2,834
Если очередная точка Riнаходится
внутри предела предупреждения, то внутри- лабораторную
прецизионность результатов анализа признают
удовлетворительной.
Если очередная точка Riпопадает
за границу предела действия, то это служит
предупреждением о выходе процесса анализа из состояния
статистической управляемости.
В этом случае качество внутрилабораторной прецизионности
признают неудовлетво- рительным, процесс анализа
приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления
неудовлетворительных результатов контроля.
Если очередная точка Riпопадает
между пределом предупреждения и пределом
действия, то контрольную процедуру повторяют. При
повторном появлении указанной ситуа- ции процесс анализа
приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления
неудов- летворительных результатов контроля.
После нанесения очередной точки Riпроверяют
структуру КК на особые причи-
ны в соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 7). Если устанавливают
наличие особой причи- ны, то управление процессом осуществляют в
соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 8).
Приложение А (рекомендуемое)
Форма записи результатов измерений
Таблица А.1 – Результаты измерений показателя фильтрации
Состав бурового раствора
Номер парал- лельного опреде- ления
Объем фильтрата,
3
Vi,
см
Показатель фильтра-
ции, Ф ,
i
см3/30
мин
Относительное расхож- дение двух результатов параллельных
опреде-
лений, r , %
отн.
Результат измерений показателя фильтрации,
Ф ,см3/30
мин
i
фактическое
допустимое
1
Vi1 =
Ф =
i1
2
Vi
2 =
Ф =
i2
Условия опыта
Перепад давления, МПа:
Библиография
[1] Руководство Приборы и методики для полевых испытаний буровых
растворов (раздел IV стр., 14). – Тюмень, 1995. – 77 с.
[2] Технические условия
ТУ 25-184.003-90
[3] Технические условия
ТУ 16-88 ИЖЕА.6921.00 ТУ
Секундомеры механические. Технические условия. – Златоуст, 1990. – 32 с.
Установка смесительная “Воронеж-4”. Технические условия. – Воронеж,
2000. – 25 с.