содержание .. 45 46 47 48 ..
ГОСУДАРСТВЕННАЯ ФАРМАКОПЕЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ. Том III Контроль качества фармацевтических субстанций (2009 год) - часть 47
593
Трописетрона гидрохлорид
Время (мин)
Температура
(°С)
Колонка
0—5
40
5—18
40 → 200
Блок ввода
проб
150
Детектор
250
–
детектор
: пламенно-ионизационный;
–
объем вводимой пробы
: 1,0 мл.
Содержание
этиленоксида Р
в процентах
рассчитывают по формуле:
)
(
)
(
10
3
1
2
2
4
1
1
m
S
m
S
m
S
⋅
−
⋅
⋅
⋅
−
,
где:
S
1
— площадь пика этиленоксида на хро-
матограме испытуемого раствора;
S
2
— площадь пика этиленоксида
на хро-
матограме раствора сравнения;
m
1
— масса навески этиленоксида, взято-
го для приготовления раствора сравнения, мкг;
m
2
— масса навески испытуемого образ-
ца, взятого для приготовления испытуемого
раствора, г;
m
3
— масса навески испытуемого образца,
взятого для приготовления раствора сравнения, г.
Тяжелые металлы
(
2.4.8, метод F
). Не
более 0,001 % (10 ppm). 1,0 г испытуемого об-
разца должен выдерживать испытание на тя-
желые металлы. Эталон готовят с использо-
ванием 2 мл
эталонного раствора свинца
(10 ppm Pb) Р.
Потеря в массе при высушивании
(2.2.32)
.
Не более 5,0 %. 1,000 г испытуемого образца
сушат при температуре 105°С в течение 4 ч.
Сульфатная зола
(
2.4.14, метод А
). Не
более 0,4 %. Определение проводят из 1,0 г
испытуемого образца.
#
Остаточные количества органических
растворителей
(
2.4.24
). Испытуемый образец
должен выдерживать требования статьи (
5.4
).
# Микробиологическая чистота
(
2.6.12,
2.6.13, 5.1.4
). Троксерутин в условиях испыта-
ний не обладает антимикробным действием.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
0,200 г испытуемого образца растворяют
в 100,0 мл
воды Р.
10,0 мл полученного раст-
вора доводят
водой Р
до объема 100,0 мл.
10,0 мл полученного раствора доводят
водой
Р
до объема 100,0 мл. Измеряют оптическую
плотность раствора (
2.2.25
)
при 350 нм.
Содержание С
33
Н
42
О
19
в процентах рас-
считывают с использованием удельного пока-
зателя поглощения, равного 250.
ХРАНЕНИЕ
В воздухонепроницаемом контейнере в
защищенном от света месте.
ТРОПИСЕТРОНА ГИДРОХЛОРИД
Tropisetroni hydrochloridum
TROPISETRON HYDROCHLORIDE
O
N
H
H
H
O
HN
CH
3
HCl
С
17
Н
20
N
2
O
2
· HCl
М.м. 320,8
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Трописетрона гидрохлорид содержит не
менее 99,0 % и не более 101,0 % (1
R
,3
r
,5
S
)-8-
метил-8-азабицикло[3.2.1]окт-3-ил]-1
H
-индол-
3-карбоксилата гидрохлорида в пересчете на
сухое вещество.
ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)
Белый или почти белый порошок.
Легкорастворим или растворим в воде, уме-
ренно растворим в 96 % спирте, очень мало рас-
творим в метиленхлориде.
ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
Первая идентификация: В, D.
Вторая идентификация: А, С, D.
А.
Абсорбционная спектрофотометрия в
ультрафиолетовой и видимой областях (
2.2.25
).
Испытуемый раствор
. 50 мг испытуемо-
го образца растворяют в
метаноле Р
и дово-
дят до объема 25,0 мл этим же растворителем.
1,0 мл полученного раствора доводят
метано-
лом Р
до 100,0 мл.
Диапазон длин волн
: от 220 нм до 360 нм.
Максимумы поглощения
: при 228 нм и при
282 нм.
Отношение оптических плотностей
:
А
228
/А
282
— от 1,3 до 1,4.
В.
Абсорбционная спектрофотометрия в ин-
фракрасной области (
2.2.24
).
Сравнение
:
ФСО трописетрона гидрохло-
рида
# или спектр, представленный на рисунке 1.
C.
Тонкослойная хроматография (
2.2.27
).
Испытуемый раствор.
5 мг испытуемого
образца растворяют в смеси из равных объемов
метанола Р
и
метиленхлорида Р
и доводят до
объема 5 мл этой же смесью растворителей.
Раствор сравнения.
5 мг
ФСО трописетро-
на гидрохлорида
растворяют в смеси из равных
объемов
метанола Р
и
метиленхлорида Р
и до-
водят до объема 5 мл этой же смесью раство-
рителей.
Пластинка
:
ТСХ пластинка со слоем сили-
кагеля F
254
Р.