содержание .. 23 24 25 26 ..
ГОСУДАРСТВЕННАЯ ФАРМАКОПЕЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ. Том III Контроль качества фармацевтических субстанций (2009 год) - часть 25
431
Натрия метабисульфит (#натрия дисульфит)
Время (мин)
Температура
(°С)
Колонка
0—1
100
1—25
100 → 220
25—35
220
Блок ввода
проб
250
Детектор
250
–
детектор
: пламенно-ионизационный;
–
объем вводимой пробы
: 1 мкл.
Пригодность хроматографической систе-
мы
: раствор сравнения (b):
–
отношение сигнал/шум
: не менее 5 для
основного пика.
Предельное содержание примесей
: испыту-
емый раствор (а):
–
любая примесь
: не более 0,3 %;
–
сумма примесей
: не более 0,5 %.
На хроматограмме испытуемого раствора
не учитывают пики с площадью менее 0,5 пло-
щади основного пика на хроматограмме испыту-
емого раствора (b) (0,05 %).
Тяжелые металлы
(
2.4.8, метод В
). Не
более 0,001 % (10 ppm). 2,0 г испытуемого об-
разца растворяют в
уксусной кислоте ледяной
Р
, доводят до объема 10 мл этим же раствори-
телем и прибавляют 10 мл
96 % спирта Р
. 12 мл
полученного раствора должны выдерживать ис-
пытание на тяжелые металлы. Эталон готовят
с использованием 1 мл
эталонного раствора
свинца (10 ppm Pb) Р
и 9 мл смеси из равных
объемов
кислоты уксусной ледяной Р
и
96 %
спирта Р
.
Вода
(
2.5.12
). Не более 3,0 %. Определение
проводят из 1,000 г испытуемого образца.
#
Остаточные количества органических
растворителей
(
2.4.24
). Испытуемый образец
должен выдерживать требования статьи (
5.4
).
#
Микробиологическая чистота
(
2.6.12,
2.6.13,
5.1.4
). Натрия каприлат в условиях испы-
тания обладает не антимикробным действием.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
0,150 г испытуемого образца растворяют в
50 мл
кислоты уксусной ледяной Р
и титруют
0,1 М раствором кислоты хлорной
потенциоме-
трически (
2.2.20
).
1 мл
0,1 М раствора кислоты хлорной
соот-
ветствует 16,62 мг C
8
H
15
NaO
2
.
ПРИМЕСИ
CO
2
H
H
3
C
n
А.
n
= 4: Гексановая кислота.
В.
n
= 5: Гептановая кислота.
С.
n
= 7: Нонановая кислота.
D.
n
= 8: Декановая кислота.
Е. Вальпроевая кислота.
H
3
C
n
R
O
F. R = ОСН
3
,
n
= 6: Метилоктаноат.
G. R = ОС
2
Н
5
,
n
= 6: Этилоктаноат.
Н. R = ОСН
3
,
n
= 8: Метилдеканоат.
I. R = СН
3
,
n
= 8: Ундекан-2-он.
H
3
C
O
H
и энантиомер
J. (
RS
)-5-Бутилтетрагидрофуран-2-он (лактон
γ-гидроксиоктановой кислоты).
НАТРИЯ МЕТАБИСУЛЬФИТ
(#НАТРИЯ ДИСУЛЬФИТ)
Natrii metabisulfi s
SODIUM METABISULPHITE
Na
2
S
2
O
5
М.м. 190,1
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Натрия метабисульфит содержит не менее
95,0 % и не более 100,5 % Na
2
S
2
O
5
.
ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)
Белый или почти белый порошок либо бес-
цветные кристаллы.
Легкорастворим в воде, малорастворим в
96 % спирте.
ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
А.
Испытуемый образец выдерживает испы-
тание «рН» как указано в разделе «Испытания».
В.
К 0,4 мл
раствора калия йодида йодиро-
ванного Р
прибавляют 8 мл
воды дистиллиро-
ванной Р
и 1 мл раствора S, приготовленного как
указано в разделе «Испытания», разведенного
водой дистиллированной Р
в 10 раз. Получен-
ный раствор бесцветный и дает реакцию (а) на
сульфаты (
2.3.1
).
С.
Раствор S дает реакцию (а) на натрий
(
2.3.1
).
ИСПЫТАНИЯ
Раствор S
. 5,0 г испытуемого образца раст-
воряют в
воде, свободной от углерода диок-
сида, Р
, приготовленной из
воды дистиллиро-
ванной Р
, и доводят до объема 100 мл этим же
растворителем.
Прозрачность
(
2.2.1
). Раствор S должен
быть прозрачным.
Цветность
(
2.2.2, метод II
). Раствор S
должен быть бесцветным.
рН
(
2.2.3
). От 3,5 до 5,0. Измеряют рН раст-
вора S.
Тиосульфаты
. К 5 мл раствора S прибав-
ляют 5 мл
кислоты хлористоводородной раз-
веденной Р
. Раствор должен быть прозрачным
(
2.2.1
) в течение не менее 15 мин.