Руководство для обучения инженеров по буровым растворам - часть 15

 

 

 

Рис. 16. Определение концентрации полимеров в буровых растворов. 
  

Дополнительные рекомендации и устранение 

неполадок 

1. Очень важно промыть струей воды стеклянную трубку и нижнюю часть резиновой 

пробки.  Если  стеклянная  трубка  выступает  ниже  резиновой  пробки,  то  дистиллируемый 
раствор  едкого  натра  будет  скапливаться  вокруг  выступающей  части  трубки  и 
засасываться  в  раствор    борной  кислоты.  Это приведет  к  значительным  погрешностям  в 
результатах исследования. 

2. Обязательно используйте в качестве индикатора красный метил. Этот индикатор 

будет менять цвет от бледно-жёлтого до розового или розовато-красного при переходе от 
высокого  рН  до  низкого  рН.  Кроме  того,  раствор  борной  кислоты  должен  окрасить 
индикатор в розовый цвет, в не в жёлтый. Если этого не происходит, попытайтесь достать 
свежую борную кислоту. Если это невозможно, возьмите немного серной кислоты 0,02N,  
а  остальную  добавляйте  по  капле  до  тех  пор,  пока  раствор  не  станет  розовым. 
Используйте  этот  раствор  для  сбора  дистиллята.  Таким  образом  при  проведении 
конечного  титрования  серной  кислотой  0,008N,  титроваться  будет  только  количество 
аммиака, а не какое-то несоответствие в борной кислоте. 

З. Если исследуемый раствор сильно пенится или переливается через край, увеличьте 

количество пеногасителя. Попытайтесь точно определить количество активного полимера, 
чтобы можно было точно опрёделить необходимое количество бурового раствора. 

4.  Температура  дистилляции  раствора  должна быть  такой, при  которой он не  будет 

при  кипении  переливаться  через  край  (в  этом  случае  результаты  исследования  будут 
недействительны), а кипение должно быть не сильным, при котором вода (или дистиллят) 
будут конденсироваться на верхней стенке стеклянной трубки, так что дистиллят не будет 
переливаться  в  приёмную  колбу,  а  будет  постепенно  скапливаться  в  трубке  и  стекать  в 
раствор борной кислоты. 

5. Убедитесь, что свободный конец стеклянной трубки находится ниже поверхности 

раствора  борной  кислоты.  Лучше,  если  вместо  стеклянной  трубки  на  этом  конце  будет 

 

 

использоваться пипетка Пастера;  у ней отверстие меньше, а это уменьшает возможность 
утечки аммиака. 

6.  После  завершения  конечного  титрования,  обязательно  проведите  обратное 

титрование  до  первоначального  цвета  раствора  борной  кислоты.  Если  использовался 
бледно  розовый  цвет,  не  продолжайте  титрование  до  получения  тёмно-розового  или 
красноватого оттенки. 

 
 
 
 
 

 

РАЗДЕЛ 8 

Химический анализ при возможности возникновения 

коррозии. 

Окись цинка (ZnO) и карбонат цинка (ZnCO

3

) 

Цель. 

Окись цинка и карбонат цинка могут использовать  для удаления сероводорода из буровых 
растворов на водной основе, поэтому может возникнуть необходимость регулирования 
содержания ZnO и  ZnCO

3

 в буровом растворе. 

 

Оборудование и реагенты

. 

1. Уксусная кислота, кристаллизованная. 
2. Фтористый аммиак, 10%. 
3. Гидроокись аммония, концентрированная. 
4. Раствор кальция-1, (10% гидроксиламин гидрохлорид). 
5. Раствор кальция-2, (30% NaCN) 
6. Деионизированная вода. 
7. Раствор формальдегида (4%). 
8. Кальмагит. 
9. Стандартный раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты. 
10.Мензурка, 150 мл. 
11.Градуированньие цилиндры, один 10 мл, один 25 мл и один 100 мл. 
12.Глиномешалка  с  регулятором  постоянно  мощности  или  магнитный  смеситель  со 

стержнем для перемешивания. 

13. Шприцы, один 10 мл и один 20 мл. 
14.Пластмассовая воронка, 4 д. 
15.Гофрированная фильтрационная бумага ( S & S No 588, размером 18,5 см). 
16.Лакмусовые палочки. 
17.Мерные пипетки, одна 10 мл, другая - 20 мл. 
 

Порядок действий. 

1. Отберите шприцом 10 мл хорошо перемешанной пробы раствора.  

Внимание!

 Если общая жёсткость превышает 50000 мг/л Са

 

 , возьмите 5 мл раствора. 

2. Поместите его в 150 мл мензурку. 
3. Долейте до 40 мл деионизированной воды. 
4. Добавьте 10 мл кристаллизованной уксусной кислоты. 
5.  Перемешайте  10  мин  в  мешалке  или  смесителе.  Если  нет  ни  той,  ни  другого, 

перемешайте  стержнем  вручную.  Перемешивание  должно  быть  тщательным,  т.к.  реакция 
происходит  медленно. 

6. Добавьте 15 мл гидроокиси аммония. 

 

 

7. Проверьте рН. Если рН больше 9, переходите к следующему этапу. Если рН меньше 9, 

добавьте гидроокись аммония по 5 мл до тех пор, пока рН не будет выше 9, затем переходите 
к следующему этапу. 

8.  Добавьте  3  капельницы  (примерно  3  миля)  раствора  кальция-1  и  3  капельницы 

раствора кальция-2 в таком порядке. 

Внимание!

  Раствор  кальция-2  чрезвычайно  токсичен.  Не  пользуйтесь  оральной  пипеткой.  Не 

смешивайте раствор-2 с кислотой. 

9. Добавьте 10 мл раствора фтористого  аммония. 

Внимание!

  Фтористый  аммоний  также  токсичен,  не  втягивайте  его  оральной  пипеткой.  Ни  в 

коем случае не смешивайте фтористый аммоний с раствором кислоты. 

10. Перелейте раствор в 100 мл градуированный цилиндр и разбавьте деионизированной 

водой до отметки 100 мл. 

11.  Хорошо  смешайте  и  профильтруйте  в  сухую,  чистую  мензурку  или  подходящую 

ёмкость. 

12. Возьмите 10 или 20 мл фильтрата и поместите в чистую мензурку или колбу. 
13. Разбавьте деионизированной водой до примерно 40 мл. 
14.Добавьте несколько капель кальмлгита. Если раствор имеет голубой цвет, переходите 

сразу  к  пункту  15.  Если  раствор  красный,  медленно  протитруйте  стандартным  раствором 
этилендиаминтетрауксусной  кислоты  до  тех  пор,  пока  не  появится  голубой  цвет,  количество 
этилендиаминтетрауксусного индикатора не нужно  записывать. 

15. Добавьте 15 мл гидроокиси аммония. 
16.  Проверьте  значение  рН;  оно  должно  равняться  10-11  единицам.  Если  рН  ниже  10, 

введите дополнительно по 5 мл гидроокись аммония до тех пор, пока рН не будет равняться 
10. 

17. Добавьте 5 мл раствора формальдегида. 
18. Оставьте в покое по крайней мере на 2 минуты. Если присутствует цинк, то раствор 

изменит голубой цвет на вино-красный. 

19.  Проведите  титрование  этилендиаминтетрауксусным  индикатором  до  тех  пор,  пока 

вино-красный  цвет  не  превратится  в  небесно-голубой  (аналогично  титрованию  по 
определению «жёсткости»). 

 

Расчёты. 

Фунт/барр ZnO = 

фильтрата

мл

пробы

мл

индикатор

усный

интетраукс

этилендиам

мл

_

_

_

_

5

,

28





 

фунт/барр ZnCO = 

фильтрата

мл

пробы

мл

индикатор

усный

интетраукс

этилендиам

мл

_

_

_

_

44





 

 

Качественное  определение сульфида 

железа 

Цель

-качественное 

определение 

сульфида 

железа 

на 

поверхности 

стального 

оборудования.  Несмотря  на  то,  что  наличие  сульфида  железа  часто  свидетельствует  о 
присутствии  на  забое  сероводорода,  это  ни  в  коем  случае  не  показывает  присутствие  серо- 
водородного газа. 

 

Оборудование и реагенты. 

1.  Раствор сульфида железа. 

 

Порядок действий. 

Каплю раствора кислоты помещают на оборудование или начинающую  образовываться 

окалину.  Если  образуется  ярко-жёлтый  осадок  сульфида  мышьяка,  то  проба  содержит 
сульфид железа. Осадок напоминает в миниатюре яичницу-болтунью. 

Ввиду того, что некоторое количество железа будет растворено кислотой, раствор может 

окрасится  в  желто-оранжевый  цвет.  Его  не  следует  путать  с  жёлтым  осадком,  образуемым 
сульфидом. 

 

 

Осторожно

! Это исследование следует проводить только на стальном оборудовании и ни 

в коем случае не на алюминиевом или оборудовании с металлическим покрытием, т.к. могут 
образоваться ядовитые пары. 

Примечание.

  Информация  взята  из  сборника  «Коррозия  оборудования  нефтяных  и 

газовых  скважин»,  выпущенного  Национальной  ассоциацией  Инженеров-  коррозионистов  и 
АНИ, 300 Корриган Тауэр Билдинг, Даллас 1, Техас, 1958, стр.85. 

 

Сероводород (Н

2

S) 

Цель. 

Иногда  Н

2

S  попадает  в  буровой  раствор,  вызывая  коррозию  внутрискважинного 

оборудования;  кроме  того,  сероводород  чрезвычайно  токсичен.  Было  разработано  два 
различных метода по определению 

Н

2

S

 в частях на миллион. Первый метод довольно быстр и 

требует  меньше  оборудования.  Однако,  получаемые  с  его  помощью  результаты  не  обладают 
большой  точностью  и  могут  служить  в  качестве  индикатора  наличия  или  отсутствия 
сероводорода. Более точные результаты в частях на миллион даёт второй метод. 

Метод 1, исследование «НАСН» 

1. Специальная бутыль для исследований с крышкой. 
2. Индикаторная бумага для определения сероводорода под крышкой бутыли. 
3. Шприц для подкожных инъекций, один, ёмкостью 10 мл. 
4. Деионизированная вода. 
5. Щелочные таблетки Seltzer 
6. Цветовая диаграмма с указанием ч/млн  Н

2

S 

7. Пеногаситель Magconol или его эквивалент. 
8. Соляная кислота, приблизительно 6N. 
 

Порядок действий. 

1.  Шприцом  пая  подкожных  инъекций  поместите  8,3  мл  бурового  растворе  в  склянку. 

Добавьте 16,7 мл деионизированной воды и, вращая, перемешайте. 

Внимание!

  Если  буровой  раствор  сильно  пенится,  необходимо  добавить  одну  каплю 

пеногасителя. 

Если 

раствор 

коснётся 

индикаторной 

бумаги, 

результаты 

будут 

недействительны. 

2.  Поместите  кружок  индикаторной  бумаги  для  обнаружения  Н

2

S  внутрь  крышки  от 

склянки. 

3.  Добавьте  щелочную  таблетку  Seltzer  в  пробу  и  немедленно  завинтите  крышку  с 

индикаторной бумагой. 

4.  Спустя  15  минут  удалите  индикаторную  бумагу  и  сравните  её  цвет  с  цветовой 

диаграммой.  Взятое  из  диаграммы  значение  сероводорода  в  частях  на  миллион  следует 
умножить на три, чтобы получить значение сероводорода, содержащегося в буровом растворе, 
в частях на миллион. 

В результате исследования было получено значение сероводорода, равное 0,3 частей на 

миллион.  Этот  способ  приемлем  только  для  исследования  растворенных  сульфидов,  для 
обнаружения нерастворимых сульфидов, таких, как, сульфид железа, он должен находиться в 
растворе вместе с кислотой. Для определения такого количества сульфида железа достаточно 
ввести 5 капель серной кислоты на этапе 3. 

Примечание

:  Если  содержание  сероводорода  в  буровом  растворе  превышает  15  частей 

на миллион,  раствор следует разбавить. для растворов с содержанием сероводорода от 15 до 
125  частей  на  млн  необходимо  24  мл  деионизированной  воды  на  1  мл  бурового  раствора; 
полученную  из  диаграммы  концентрацию  сероводорода  в  частях  на  миллион  необходимо 
умножить на 25. 

Для концентраций от 125 до 1250 частей на миллион смешайте 1 мл бурового раствора с 

9  мл  деионизированной  воды  в  небольшой  мензурке,  возьмите  1  мл  смеси  и  добавьте  24  мл 
деионизированной  воды  для  исследования;  значение  сероводорода  из  цветовой  диаграммы  в 
частях на миллион умножьте на 250.