Руководство для обучения инженеров по буровым растворам - часть 13

 

 

Расчёты. 

Имеющийся в наличии CaSO

4

, выраженный в фунт/барр = 2.38 х  V

1

 - [0.2 х (F

W

 х 

V

f

)] 

где: 
V

1

  =  объём  стандартного  раствора  этилендиаминтетрауксусной  кислоты, 

использованной для титрования чистого фильтрата по пункту 6. 

V

f

= 

объём 

стандартного 

раствора 

этилендиаминтетрауксусной 

кислоты, 

использованной для титрования фильтрата бурового раствора по пункту 13. 

F

W

  =  содержащаяся  в  буровом  растворе  пресная  вода,  полученная  с  помощью 

реторты. 

 

Калий (К



). 

Несмотря  на  то,  что  в  обычной  практике  исследования  буровых  растворов 

содержание  калия  не  определяется,  растворы, содержащие  калий  и  магний,  исследуются 
на предмет содержания в них ионов кальция. Исследования проводятся двумя способами. 
Первый  способ  применяется  для  исследования  растворов  с  малой  концентрацией  ионов 
калия.  Второй  способ  довольно  быстрый  и  легкий,  однако  его  нельзя  использовать  для 
исследования растворов с низкой концентрацией калия. 

 

Способ 1.

 - с использованием тетрафенилборного раствора натрия (SТРВ ). 

Оборудование и материалы. 

1. Стационарный раствор тетрафенилборного натрия (SТРВ), 
2. Четвертичный раствор аммониевой соли (QAS), 
3. 20% раствор едкого натра. 
4. Голубой бромфеноловый индикатор. 
5. Градуированные пипетки - одна 2 мл с делениями по 0,1 мл, две 5 мл и две 

10 мл. 

6. Градуированные цилиндры два 25 мл и два 100 мл. 
7. Пластмассовая воронка, 100 мл. 
8. Фильтрационная бумага. 
9. Две мензурки, 250 мл. 
 

Порядок действий

. 

1.  Поместите  в  100  мл  цилиндр  нужное  количество  фильтрата,  используя 

приведенную  ниже  таблицу  для  определения  объёма  пробы.  Обязательно  пользуйтесь 
пипеткой для измерения объёма фильтрата и/или разбавленной пробы. 

2. Добавьте 4 мл едкого натра 5 мл пипеткой, 25 мл раствора SТРВ, измеренного в 25 

мл цилиндре в дистиллированной воде столько, чтобы весь объем составил 100 мл. 

3. Перемешайте и дайте постоять 10 минут. 
4.  Профильтруйте  в  чистый  градуированный  100  мл  цилиндр.  Если  фильтрат 

мутный, профильтруйте ещё раз. 

5.  Поместите  25  мл  чистого  фильтрате  (отмеренного  25  мл  цилиндром)  в  250  мл 

мензурку. 

6. Добавьте 1 0-20 капель голубого бромфенолового индикатора. 
7. Проведите титрование раствором QAS до тех пор, пока фиолетово-голубой цвет не 

станет  светло  голубым.  Запишите  объём  использованного  раствора  QAS.  Продолжайте 
титрование до 25 мл, чтобы довести исследование до конца. Если возможно используйте 
магнитную мешалку с лампочкой или же сделайте так, чтобы мензурка была освещена. Не 
применяйте титровальную чашу. 

Примечание

.  Очень  важно  ежемесячно  проверять  концентрацию  растворов  QAS  и 

SТРВ для определения эквивалентного  QAS ,  разбавьте 2 мл раствора  SТРВ в титраторе  

 

 

50  мл  дистиллированной  воды.  Добавьте  1  мл  раствора  едкого  натра  и  10-20  капель 
голубого бромфенольного индикатора. Проведите титрование раствором  QAS до тех пор, 
пока фиолетово-голубой цвет не изменится на светло голубой. 

Отношение 

QAS to  SТРВ = 

2

_ QAS

мл

 

Если  отношение  будет  отличаться  от  4  ±  0,05,  то  его  следует  использовать  как 

корректирующий коэффициент при расчёте мл/л калия. 

 

Расчёты. 

мг/л К



 = 

раствора

бурового

фильтрата

мл

млQAS

_

_

_

1000

)

25

(



 

Если необходим корректирующий коэффициент  то 

мг/л К



 = 

фильтрата

мл

отношение

млQAS

_

1000

)

4

(

25



















 

Этот  метод  называется  обратным  титрованием.  Выполнение  действий  по  пункту  2 

приведёт  к  выпадению  осадка  калия  из  раствора,  выполнение  действий  по  пункту  4 
приведет  к  отфильтровыванию  ионов  калия.  Титрование  раствором  QAS  определяет 
количество непрореагировавшего раствора SТРВ. 

 

Определенная 

концентрация К



, 

(ч/млн) 

Приготовление пробы 

Фильтрат 

Свыше 100000 ч/млн 

Возьмите  1  мл  фильтрата, 

добавьте 

9 

мл  

дистиллированной 

воды. 

Смешайте  и  используйте  1мл 
раствора в качестве про бы 

0,1 мл 

50000—100000 ч/млн 

Возьмите 

1 

мл 

фильтрата, 

добавьте 

9 

мл 

дистиллированной 

воды. 

Смешайте  и  используйте  2  мл 
раствора в качестве пробы 

0,2 мл 

 

20000—50000 ч/млн 

Возьмите 

1 

мл 

фильтрата, 

добавьте 

9 

мл 

дистиллированной 

воды. 

Смешайте  и  используйте  5  мл 
раствора в качестве пробы. 

Возьмите 5 мл 

неразбавленного 

фильтрата.0,5 мл 

 

10000—20000 ч/млн 

Возьмите  1  мл  неразбавленного 
фильтрата. 

1,0 мл 

4000—10000 ч/млн 

Возьмите  2  мл  неразбавленного 
фильтрата. 

2,0 мл 

2000—4000 ч/млн 

Возьмите  5  мл  неразбавленного 
фильтрата. 

5,0 мл 

2500—2000 ч/млн 

Возьмите 10 мл 
неразбавленного фильтрата. 

10,0 мл 

 

Способ II

 - с использованием- перхлората натрия. 

Оборудование и материалы. 

 

 

1.  Стандартный  раствор  перхлората  натрия:  150,0г  NaCIO

4

,  на  100  мл 

дистиллированной воды. 

Внимание:

  перхлорат  натрия  взрывоопасен  в  сухом  состоянии,  если  его  нагреть  до 

высокой  температуры  или  же  при  контакте  с  органическими  восстановителями. 
Перхлорат  не  представляет  опасности,  если  разбавлен  водой,  для  обезвреживания 
перхлората его растворяют в ведре воды и сливают в отдаленном месте, где он разлагается 
на безопасные  компоненты. 

2.  Стандартный  раствор  хлорида  калия,  14,0г  КСI  ,  разбавленного  водой 

дистиллированной до 100 мн. 

3. 10 мл клинические центрифуги для центрифугирования в пробирке, только модели 

Кольмера:  Corning 8360. 

4.  Центрифуга,  горизонтально  вращающаяся  головка  ротора  (ручная  или 

электрическая) со скоростью вращения до 1800 об/мин. 

5. Стандартная калибровочная кривая для хлорида калия. 
 

Подготовка. 

1. Прокалибруйте центрифугу. 
а)  Если  используется  электрическая  центрифуга,  прокалибруйте  её  до  1800  об/мин 

используя реостат. 

б)  Если  используется  ручная  центрифуга,  сравнительно  постоянную  скорость  1800 

об/мин, можно получить следующим образом: 

1)  определите  число  оборотов  ротора  на  каждый  поворот  рукоятки,  т.е.  очень 

медленно поверните ручку и посчитайте число оборотов головки ротора за один поворот 
ручки; 

2) определите число поворотов ручки, необходимых для 1800 об/мин головки 
З) для поддержания постоянной скорости в течение одной минуты, разделите на 12 

необходимое  число  поворотов  ручки.  В  результате  получится  число  поворотов  ручки  в 
течение 5 секунд; 

4)  посмотрите  на  секундную  стрелку  ваших  часов.  Начните  быстро  проворачивать 

рукоятку  и  посчитайте  число  поворотов  ручки,  за  5  сек.  Если  это  число  превышает  10, 
немного  замедлите  скорость  и  снова  посчитайте  число  поворотов  в  течение  5  секунд. 
Продолжайте регулировать скорость вращения до получения нужной вам. 

2.  Начертите  стандартную  калибровочную  кривую  для  хлорида  калия  (см.рис.  15) 

или  же выполните следующие операции для того, чтобы начертить кривую. 

а)  Подготовьте  эталоны  для  7-8%  растворов  КСI,  добавляя  соответствующее 

количество  стандартного  раствора  хлорида  калия  (0,5  мл  на  каждые  3,5  фунт/барр  в 
пробирку центрифуги и разбавьте до 7,0 мл дистиллированной водой. 

б) Добавьте 3,0 мл раствора перхлората натрия в каждую пробирку. 
в)  Процентрифугируйте  в  течение  1  мин  со  скоростью  1800  об/мин  и  немедленно 

определите объём осадка. 

г) Ополосните пробирку, и раствор удалите, соблюдая правила безопасности. 
д)  На  прямоугольном  графике  постройте  прямую  со  значениями  объёма  осадка  в 

зависимости от содержания хлорида калия (фунт/барр). 

 

 

 

ч/млн калия (К) 

Рис. 15. Зависимость объёма осадка от концентрации калия. 

 

Порядок действий. 

1.  Отмерьте  7,0  мл  фильтрата  в  пробирку  центрифуги.  Добавьте  3,0  мл  раствора 

перхлората натрия в пробирку (если присутствует калий, то немедленно выпадет осадок). 
Не  перемешивайте!  Процентрифугируйте  в  течение  1  мин  с  постоянной  скоростью 
(приблизительно 1800 об/мин) и немедленно определите объём осадка. Смойте осадок из 
пробирки в ведре с водой. 

Примечание

.  1.  Чтобы  убедиться,  что  весь  калий  был  удален,  добавьте  2-3  капли 

перхлората натрия в пробирку после центрифугирования. Если образуется осадок, значит 
не  весь  объём  ионов  калия  был  измерен,  пробу  следует  разбавить,  как  указано  в 
примечании (2). 

2.  Определите  концентрацию  хлорида  калия,  сравнив  объём  осадка  со  стандартной 

кривой (рис.15, но по вашим данным). 

3. Запишите концентрацию калия через фунт/барр КСI. (кг/м?). 

 
Расчёты. 

Концентрацию калия можно также выразить в весовых процентах КСI. ч/млн ионов 

калия: 

вес.% КСI = 

5

,

3

_

/

KCI

барр

фунт

 

мг/л  К



  можно  приблизительно  определить  путем  умножения  фунт/барр  КСI  на 

1500. 

Примечание  (2).

  В  настоящих  расчётах  принимается  удельный  вес  фильтрата, 

равный  1,00.  Если  концентрация  КСI  превышает  18/фунт/барр,  точность  результатов 
можно  повысить  уменьшив  объём  добавляемого  в  пробирку  центрифуги  фильтрата. 
Объём  в  пробирке  должен  быть  доведен  до  7 мл  добавлением  дистиллированной  воды  с 
последующим перемешиванием перед введением раствора перхлората натрия. Если объём 
фильтрата не равен 7 мл, то концентрацию КСI можно определить следующим образом: