содержание .. 10 11 12 13 ..

Руководство для обучения инженеров по буровым растворам - часть 12

пробы

мл

кислоты

сной

этиленуксу

раствора

го

стандартно

мл

100

)

(



Кальций, частей на миллион = (

СаСО

, частей/милл.) (0,4).

Иногда при исследовании фильтрата тёмного цвета с целью определения обшей

жёсткости трудно заметить окончание титрования. В таких случаях рекомендуется
следующая методика. Расчёты остаются те же.

1. Поместите в титратор примерно 20 мл дистиллированной воды.
2. Добавьте 1 мл исследуемой пробы (если конец титрования трудно

просматривается, можно использовать полмиллилитра пробы).

3. Добавьте 1 мл раствора №1 и помешайте.
4. Добавьте 1 мл раствора №2 и помешайте.
5. Добавьте 1 мл крепкого буферного раствора,
6. Добавьте Кальмагит и помешайте.
7.

Используя

пипетку

проведите

титрование

стандартным

раствором

этилендиаминтетрауксусной кислоты до тех пор, пока цвет не станет голубым или
зелёным. Запишите число использованных миллилитров раствора кислоты и проведите те
же расчёты. (Если необходимо определить содержание магния, как в части В, назовите это
значение «А мл»).

Расчёты

СаСО

пробы

мл

кислоты

уксусной

этилен

мл

1000

)

...

(



Кальций, г/млн = (СаСО

, ч/млн) (0,4)

Часть В (кальций и магний отдельно)

1. Поместите 20 мл дистиллированной воды в титратор.
2. Добавьте то же количество воды или фильтрата, как в следующем исследовании.
3. Добавьте 1 мл раствора № 1 и перемешайте.
4. Добавьте 1 мл раствора № 2 и перемешайте.

Внимание!

Раствор № 2 чрезвычайно токсичен, поэтому нельзя проводить

титрование ртом. Нельзя смешивать раствор № 2 с кислотой.

5. Добавьте 1 мл 8N КОН или 8N NаОН и 1/4 ложки Кальконового индикатора и

перемешайте.

6. Проведите титрование стандартным раствором этилендиаминтетрауксусной

кислоты до тех пор, пока вино-красный цвет индикатора не станет полностью голубым.
Запишите число мл использованной кислоты (назовите это количество «В мл»).

Расчёты.

Кальций, част./млн =

пробы

мл

400



Магний, ч/мн =

пробы

мл

243

)

(





Количественный анализ по определению общей

жесткости фильтратов тёмного цвета

Цель.

Иногда бывает трудно провести точное титрование по определению жёсткости

фильтратов тёмного цвета.

Для таких случаев был разработан следующий способ:

Оборудование и материалы

1. Ацетатная кислота
2. Кальгоновый индикатор.
3. Клорокс.
4. Кальмагит.
5. Едкий натр: 8N NаОН
6. Раствор № 1.
7. Раствор № 2.
8. Стандартный раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты.
9. Крепкий буферный раствор.
10. Мензурка, 100 мл.
11. Градуированные цилиндры, два 10 мл.
12. Градуированная пипетка, 10 мл.
13. Обогреватель.
14. Объёмная пипетка, 1 мл.
15. Фарфоровая ложка шпатель.

Методика А

Общая жёсткость (часто характеризуется содержанием кальция)

Метод

(включает

все

металлы,

которые

титруются

раствором

этилендиаминтетрауксусной кислотой).

Внимание!

Работайте в хорошо вентируемых помещениях. Не вдыхайте пары.

1. С помощью 1 мл пипетки поместите 1 мл фильтрата в 100 мл мензурку.
2. Добавьте 10 мл Клорокса . (Клорокс должен быть свежим, т.к. он быстро портится

от времени). Перемещайте, вращая мензурку.

3. Добавьте 1 мл уксусной кислоты и перемешайте вращением.
4. Нагрейте до кипения на сильном огне и прокипятите в течение 5 мин.

Поддерживайте объём, добавляя деионизированную воду 1-2 раза во время кипёния.

5. Снимите с плиты мензурку и дайте остыть до комнатной температуры.

Ополосните стенки мензурки деионизированной водой.

6. Добавьте 1 мл сильного буферного раствора и вращая, перемешайте.
7. Добавьте 4-6 капель Кальмагита и перемешайте. Если проба жёсткая, появится

вино-красный цвет.

8. С помощью

пипетки, проведите титрование стандартным

раствором

этилендиаминтетрауксусной кислоты, непрерывно перемешивая до тех пор, пока раствор
не станет полностью голубым. При исследовании тёмных фильтратов цвет станет
фиолетовым или грифельно-серым. Запишите объём использованной стандартной
кислоты.

Расчёты.

Общая

жёсткость

(по

кальцию),

мг/л

(стандартный

раствор

этилендиаминтетрауксусной кислоты, мл) х 400.

Метод 2. (включает только сочетание кальция и магния).

1. Поместите 1 мл пипеткой в 100 мл мензурку 1 мл фильтрата.
2. Добавьте 10 мл Клорокса (только свежего!). Перемешайте вращением.
3. Добавьте 1 мл уксусной кислоты и перемешайте.
4. Нагрейте до кипения на большом огне и прокипятите 5 мин. Поддерживайте объём

добавлением деионизированной воды 1-2 раза во время кипения.

5. Снимите мензурку с нагревателя и дайте остыть до комнатной температуры.

Ополосните стенки мензурки деионизированной водой.

6. Добавьте 1 мл крепкого буферного раствора и перемешайте, вращая.
7. Добавьте 1 мл раствора № 1 и перемешайте.

8. Добавьте 1 мл раствора № 2 и перемешайте.

Внимание!

Раствор № 2 чрезвычайно токсичен. Не втягивайте ртом пипетку; не

смешивайте раствор № 2 с кислотой.

9. Добавьте 4-6 капель Кальмагита и перемешайте. В случае наличия кальция и

магния появится вино-красный цвет.

10. С помощью пипетки проведите титрование стандартным раствором

этилендиаминтетрауксусной кислоты, непрерывно перемешивая до тех пор, пока весь
объём пробы не станет голубым. Запишите объём использованной кислоты в мл. Это
значение А.

Расчёты.

Общая жёсткость по кальцию, мл/л = А х 400.

Методика В

(включает отдельно кальций и магний)

При проведении этого исследования необходимо использовать растворы 1 и 2, что

бы замаскировать другие металлы, как в вышеприведенном методе 2, в противном случае
результаты могут быть недействительны.

1. Поместите в 100 мл мензурку пипеткой 1 мл фильтрата.
2. Добавьте 10 мл Кронокса и вращением перемешайте.
3. Добавьте 1 мл уксусной кислоты и перемешайте.
4. Нагрейте до кипения на высокой температуре и кипятите 5 мин. Поддерживайте

объём, 1-2 раза добавляя деионизированную воду во время кипения.

5. Снимите мензурку с нагревателя и дайте остыть до комнатной температуры.

Ополосните стенки мензурки деионизированной водой.

6. Добавьте 1 мл едкого натра и вращая, перемешайте.
7. Добавьте 1 мл раствора № 1 и перемешайте.
8. Добавьте 1 мл раствора № 2 и перемешайте.
9. Добавьте 1/4 ложки Кальгонового индикатора и перемещайте. Если присутствует

кальций, появится вино-красный цвет.

10. Проведите титрование стандартным раствором этилендиаминтетрауксусной

кислоты до тех пор, пока индикатор не изменит вино-красный цвет на голубой. Запишите
объём использованного раствора кислоты. Это будет значение В.

Расчёты

Кальций, мг/л = В х 400.
Магний, мг/л = (А-В) х 243.

Качественное определение наличия

сульфатов

Ц ель.

Ионы сульфатов присутствуют во многих естественных источниках воды

вследствие  растворения  водой  природных  минералов.  Ангидрит  (природный  безводный
сульфат  натрия)  является  слабо  растворимой  примесью,  встречающейся  при  бурении  на
отдельных  площадях.  Очень  часто  может  возникать  необходимость  определить,  имеется
ли  в  буровом  растворе  соль  серной  кислоты,  т.к.  ионы  сульфата  в  концентрации,
пребывающей  2000  ч/млн  могут  привести  к  ухудшению  свойств  бурового  раствора,
повышая его вязкость и увеличивая водоотдачу.

Оборудование и материалы

1. Пробирка.
2. Капельнице с раствором хлорида бария (61 г/л).
3. Капельница с крепкой азотной кислотой.

Порядок действий.

Поместите 1 мл фильтрата в пробирку. Добавьте несколько капель раствора хлорида

бария. Образование белого осадке свидетельствует о наличии сульфатов и/или
карбонатов. Добавьте несколько капель концентрированной азотной кислоты. Если осадок
растворится, то это карбонат, если не растворится - то это сульфат. Запишите оставшееся
количество осадка после кислотной обработки как незначительное, среднее или
значительное.

Наличие непрореагировавшего сульфата кальция

Цель

Применяя некоторые буровые растворы (например, растворы с кальциевым ПАВ или

гипсовые растворы), может возникнуть необходимость определения количества
содержащихся в них сульфатов кальция.

Оборудование и материалы

1. 10% гидроксиламин гидрохлорид.
2. 30% раствор цианида натрия (очень токсичен).
3. Деионизированная вода.
4. Стандартный раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты.
5. Кольмагит.
6. Крепкий буферный раствор.
7. Мензурка, 400 мл.
8. Калибровочная ёмкость, 250 мл.
9. Нагреватель.
10.Пипетки: 1 мл, 2 мл и 10 мл.
11.Титратор, 100-150 мл, предположительно белый.

Порядок действий.

1. К пробе бурового раствора объёмом 5 мл добавьте воды, чтобы конечный объём

составил 250 мл.

2. Нагрейте до 140-160°F и перемешайте в течение 15-20 минут. Перемешивайте,

пока возможно нагревание. Если нет нагревательных приборов, мешайте 30 минут.

3. Охладите, помешивая, и добавьте воды, чтоб общий объём составил 250 мл.
4. Профильтруйте фильтпрессом, выбросив первую мутную порцию фильтрата.
5. Соберите 10 мл чистого фильтрата и добавьте 1 мл крепкой буферной жидкости и

4-6 капель Кольмагита.

6. Проведите титрование стандартным раствором этилендиаминтетрауксусной

кислоты, помешивая до тех пор, пока цвет пробы не станет полностью голубым или
зеленым, если фильтрат тёмного цвета.

Запишите объём использованного стандартного раствора кислоты
7. Промойте титратор и добавьте 20 мл воды.
8. Добавьте 1 мл фильтрата бурового раствора.
9. Добавьте 2 мл крепкого буферного раствора.
10. Добавьте 1 мл 10% раствор гидросиликамин гидрохлорида.
11. Добавьте 1 мл 30% раствора цианида натрия.

Внимание!

Цианид натрия чрезвычайно токсичен. Не втягивайте раствор ртом в

пипетку! Не мешайте его с кислотой.

12. добавьте 4-б капель Кальмогита и перемещайте палочкой.
1.3. Проведите титрование стандартным раствором этилендиаминтетрауксусной

кислоты, помешивая непрерывно до тех пор, пока цвет пробы не станет голубым или
зеленым, если фильтрат тёмного цвета. Запишите объем использованного раствора
кислоты (V

содержание .. 10 11 12 13 ..