Руководство для обучения инженеров по буровым растворам - часть 16

 

 

 

Метод 2: Газоанализатор Гаррета 

Цель

. 

Газоанализатор  Гаррета  выделяет  сероводородный  газ  из  жидкости  перед  проведением 

количественного анализа газа с использованием трубки Дрёгера. 

 

Оборудование и реагенты: 

1. Газоанализатор Гаррета вспомогательные приборы. 
2.  Трубки  Дрёгера  для  исследования  содержания  Н

2

S  :  (а)  малого  диапазона,  с 

обозначением Н

2

S 100/а - ( Nо. СН-291-01 ),  (б) большого диапазоне, с обозначением Н

2

SО  

2%/А-(Nо. СН-281-01). 

3. Патрон с СО

2

 (или другим газом,  инертным по отношению к Н

2

S и не содержащим 

воздуха или кислорода. 

4. Бумажные диски из уксусного ацетата (необязательно). 
5. Серная кислота, приблизительно марки 5N. 
6. Магконоль или аналогичный пеногаситель в капельнице. 
7. Шприцы  для подкожного введения: один 10 мл с иглой №  21 для кислоты; один 40 

мл, один 5 мл. 

 

Порядок действий. 

1.  Газоанализатор  должен  быть  чистым,  сухим  и  установленным  в  горизонтальной 

плоскости,  т.к.  проход  должен  быть  свободным,  а  влага  может  привести  к  тому,  что  шарик 
расходомера будет плавать в неправильном положении. 

2. Установите новый патрон с CO

2

 

3. Добавьте 20 мл деионизированной воды в камеру 1. 
4. Добавьте 5 капель пеногасителя в камеру 1. 
5.  Выберите  в  соответствии  с  предполагаемой  концентрацией  сульфидов  правильный 

объем  пробы  и  трубку  Дрёгера  по  следующей  таблице.  Отбейте  кончики  с  обеих  концов 
трубки. 

6. Установите трубку так, чтобы стрелка показывала вниз в гнезде, высверленном в углу 

газоанализатора. Кроме того  установите чистую  сухую трубку расходомера так, чтобы слово 
‘ТОР’ находилось сверху, а шарик - в гнезде в боковой части газоанализатора. Убедитесь, что 
кольцевые уплотнения находятся вокруг трубок после того, как они установлены. 

 

Маркировка трубок Дрёгера 

Объём проб и коэффициенты трубок для различных  

концентраций сульфидов 

Концентрация 
сульфидов (мг/л) 

Объём пробы (см?) 

Маркировка трубок 

Дрёгера 

Коэффициент трубки

 

1,5-30 

10,0 

Н

2

S    100/а 

 

3-60 

5,0 

белого цвета 

15 

9-120 

2,5 

длина 6 д. 

 

60-1020 

10,0 

Н

2

S   0,2%/А 

 

120-2040 

5,0 

голубого цвета 

600* 

240-4080 

2,5 

8 1/2 д. длина 

 

*Коэффициент  трубки  600  основан  на  коэффициенте  серии  (указанной  на  упаковке),  равной 
0,40.  Для  коэффициента  другой  серии  (указанной  на  упаковке)  скорректированный 
коэффициент трубки следует рассчитать по следующей формуле: 

Скорректированный  коэффициент трубки = 600 

40

,

0

_ серии

т

коэффициен

 

7.  Измерьте  объём  пробы  в  камере  1.  Для  определения  концентрации  растворимых 

сульфидов  в  буровом  растворе  следует  использовать  пробу  фильтрата.  Если  необходимо 

 

 

определить  концентрацию  нерастворимых  сульфидов,  используют  пробу  бурового  раствора. 
Камера 2 и 3 остается пустой в процессе улавливания пены. 

8.  Оденьте  уплотнительные  кольца  на  камеры,  установите  верхнюю  часть 

газоанализатора и затяните вручную равномерно все винты, чтобы  обеспечить герметизацию 
газоанализатора. 

9.  Присоедините  гибкий  шланг  к  дисперсионной  трубке  и  к  трубке  Дрёгера.  Шланг  не 

нужно закреплять к трубкам, чтобы в случае необходимости можно было разгрузить давление. 

10. Присоедините дисперсионную трубку чтобы она находилась выше дна на 0,5 см. 
11.  Медленно  в  течение  15  секунд  выпускайте    CO

2

,    чтобы  вытеснить  воздух  из 

системы, после этого прекратите подачу CO

2

. Необходимо, чтобы воздух начинал выходить 

медленно,  с  тем,  чтобы  шарик  не  выдуло  из  трубки  расходомера.  Чтобы  шарик  не  выпал, 
можно также слегка перекрыть отверстие трубка кольцом. 

12. Медленно введите шприцом 10 мл серной кислоты в камеру 1 через резиновую 

перегородку. 

13. Немедленно начните впускать CO

2

. Скорость подачи CO

2

 должна быть такой, 

 чтобы  шарик  в  трубке  расходомера  находился  между  красными  полосками  (200—400  см?/ 
мин). При такой скорости один патрон обеспечивает подачу CO

2

 в течение 1.5—20 минут. 

14.  Продолжайте  впускать  CO

2

  в  течение  15  минут.  Отметьте  максимальную  длину 

затемнённого участка перед тем, как начнёт затемняться передняя часть. В трубке с большим 
диапазоном  оранжевый  цвет  может  появиться  до  появления  чёрного  цвета,  если  в  пробе 
находятся сульфиды. При измерении затемнённого участка не следует обращать внимание на 
оранжевый цвет. 

15. Газоанализатор должен быть промыт во избежание повреждения остатками кислоты. 

Для  этого  отсоедините  гибкий  шланг  и  верхнюю  часть  газоанализатора.  Отсоедините 
расходомер и трубку Дрёгера и закройте отверстия пробками во избежание попадания влаги, 
Промойте  камеры  мягким  моющим  средством  и  мягкой  щёткой.  Проходы  между  камерами 
промойте  специальными  приспособлениями  для  очистки  труб.  Ополосните  устройство 
деионизированной водой и дайте высохнуть. 

 

Расчёты. 

Используя  объём  пробы,  максимальный  затемненный  участок  трубки  Дрёгера  и 

коэффициент  трубки  (используйте  откорректированный  коэффициент  трубки,  применяя 
трубку  для растворов более высокой концентрации 0,2%/А 

Н

2

S

), рассчитайте концентрацию 

сульфидов в пробе: 

Сульфиды, мг/л = 

мл

пробы

объем

трубки

коэф

участка

го

затемненно

длина

,

_

)

.

)(

_

_

(

 

 

Фосфат 

Цель

. 

Активным  ингредиентом  в  ингибиторах  коррозии,  разработанных  М-,  CONQOR  404  и 

Si-1000,  является  органический  фосфат.  Однако,  неорганические  фосфаты  могут  так  же 
находиться 

в 

буровом 

растворе, 

поэтому 

при 

проведении 

исследований 

надо 

дифференцировать органические и неорганические фосфаты. Приведенные ниже два способа 
практически  не  отличаются  друг  от  друга,  однако  при  их  осуществлении  используются 
различные комплекты приборов Наск. 

Примечание

.  Присутствие  крахмала  в  растворе  не  позволяет  обнаружить  органические 

или неорганические фосфаты. 

 

Способ 1 (используя калориметр Насh D.R.) 

Оборудование и материалы. 

1. Деионизированная вода. 
2. Фенолфталеиновый индикатор. 
3, Подушки с PhosVer III 

 

 

4. Подушки с персульфатом калия. 
5. Гидроокись натрия, 8N  NaOH 
6. Серная кислота, 5N  Н

2

SO

4

        

7. Колба Эрленмейера, 50 мл. 
8. Градуированный цилиндр, 25 мл. 
9. Калориметр Насh D.R. 
10.Нагреватель. 
11.Пипетки, одна 1 мл, одна 5 мл и одна 10 мл. 
 

Порядок действий

: неорганический фосфат. 

1.  Поместите  5-10  мл  фильтрата  пипеткой  в  50  мл  колбу.  Добавьте  деионизированной  

воды до отметки 20 мл. 

2. Добавьте 1 мл серной кислоты. 
3.  Прокипятите  15  минут,  поддерживая  объём  на  уровне  20  мл.  Убедитесь,  что  проба 

кипит. 

4. Охладите. 
5. Добавьте одну каплю фенолфталеинового индикаторе. 
6. Добавляйте по каплям гидроокись натрия до тех пор, пока цвет пробы не станет почти 

розовым.  Если  добавлено  слишком  много  и  розовый  цвет  не  исчезает,  добавьте  по  каплям 
серную кислоту до тех пор, пока розовый цвет не исчезнет. 

7. Вылейте пробу в 325 мл градуированный цилиндр и добавьте деионизированную воду 

по отметки 25 мл. 

8. Вылейте в граненую бутыль для смешивания. 
9.  Добавьте  содержимое  одной  подушки  PhosVer  III.  Вращая,  перемешайте  и  дайте 

постоять 1-2 минуты (не более 2 минут). 

10. Вставьте шкалу фосфатного измерителя или шкалу прозрачности в калориметр Насh 

D.R  и используйте цветовой фильтр 2408. 

11.  Заполните  другую  граненую  калориметрическую  бутыль  необработанным 

фильтратом  в  качестве  заготовки.  Убедитесь,  что  у  него  такая  же  концентрация,  как  и  у 
пробы,  например,  если  для  пробы  используется  5  мл,  используйте  5  мл  фильтрата 
разбавленного до 25 мл для заготовки. 

12.  Поместите  заготовку  в  калориметр.  Отрегулируйте  световой  регулятор  на  деление 

«0»  мг/л  счётчика  или  на  100  по  шкале  прозрачности  в  зависимости  от  типа  применяемой 
шкалы. 

13.  Поместите  подготовленную  пробу  в  калориметр  и  определите  концентрацию в  мг/л 

РО



3

  или  прозрачность.  Если  показания  мг/л  РО



3
4

  превышают  2,0  или  если  показания 

прозрачности меньше фильтрата на этапе 1. 

14.  Запишите  показания  РО



3
4

  в  мг/л  для  последующих  расчётов.  Если  используется 

шкала прозрачности, обратитесь к графику зависимости прозрачности от мг/л РО



3
4

. 

 

Порядок действий

. Общее количество фосфата (неорганический плюс органический). 

15. Поместите пипеткой 5-10 мл фильтрата в 50 мл колбу. Добавьте деионизированную 

воду до отметки 20 мл. 

16. Добавьте 1 мл серной кислоты. 
17. Добавьте содержимое одной подушки персульфата калия. 
18. Выдержите в течение 30 минут. 
19.  Кипятите  пробу  по  тех  пор,  пока  её  объём  не  уменьшится  до  не  менее  10  мл. 

Добавьте деионизированной воды при необходимости. Убедитесь, что проба кипит. 

20. Выполняйте действия по пунктам 4-11. 

Примечание

. Если цвет фильтрата исчезает вследствие окисления персульфата калия, не 

используйте  цветной  фильтрат  в  качестве  заготовки  на  этапе  11.  В  этом  случае  используйте 
деионизированную воду. 

 

 

21. Поместите заготовку в калориметр. Установите световой регулятор на отметку 0 мг/л 

или 100% прозрачность в зависимости от того, какая шкала используется. 

22.  Поместите  пробу  в  калориметр  и  определите  мг/л  РО



3
4

  или  %  прозрачности.  Если 

показания  мг/л  РО



3
4

    2,0,  или  если  показания  прозрачности  меньше  10%,  повторите  опыт, 

используя меньший объём на этапе 15. 

23.  Запишите  мг/л  РО



3
4

  для  дальнейшего  использования  при  расчётах.  Если 

используется  шкала  прозрачности,  обратитесь  к  графику  зависимости  прозрачности  от  мг/л 

РО



3
4

. 

Расчёты

. 

мг/л неорганического фосфата =

фильтрата

нного

использова

мг

графика

из

PO

л

мг

_

_

25

_

_

_

/

3

4





 

мг/л органического фосфата     = мг/л общего количества фосфатов =  

= мг/л неорганического фосфата. 
 

Способ II (используя фосфатный комплект Наск, РО-24) 

Оборудование. 

1. Деионизированная вода. 
2. Фенолфталеиновый индикатор. 
3. Подушки PhosVer III 
4. Подушки персульфата калия. 
5. Гидроокись натрия, 8N  NaOH. 
6. Серная кислота, 5N  Н

2

SO

4

 

7. Колба Эрленмейера, 50 мл. 
8. Градуированный цилиндр, 25 мл. 
9. Фосфатный комплект Насh РО-24. 
10. Нагревательный прибор. 
11. Пипетки, одна 2 мл, одна 5 мл и одна 10 мл. 
 

Порядок действий

; неорганические фосфаты. 

1.  Поместите  пипеткой  5-10  мл  фильтрата  в  50  мл  колбу.  Добавьте  деионизированной 

воды до отметки 20 мл. 

2. Добавьте 1 мл серной кислоты. 
3.  Прокипятите  в  течение  15  минут,  поддерживая  объём  на  отметке  20  мл.  Убедитесь, 

что проба кипит. 

4. Охладите. 
5. Добавьте одну каплю фенолфталеинового индикатора. По каплям вводите гидроокись 

натрия  до  тех  пор,  пока  проба  не  станет  почти  розовой.  Если  добавлено  слишком  много 
гидроокиси  натрия  и  розовый  цвет  не  исчезает,  по  каплям  добавьте  серную  кислоту  до  тех 
пор, пока розовый цвет не исчезнет. 

6. Вылейте пробу в граненую бутыль для смешивания и добавьте воды до отметки 20 мл. 
7.  Добавьте  содержимое  подушечки  PhosVer  III  к  пробе.  Вращая,  перемешайте  и  дайте 

отстояться 1-2 минуты. 

8. Вылейте пробу в цветную трубку для наблюдений. 
9. Вставьте трубку в отверстие цветового компаратора, ближайшее к центру. 
10. Поместите заготовку в другую трубку. Убедитесь, что её концентрация также, как и 

концентрация пробы, например, если используется объём пробы, равный 5 мл, используйте 5 
мл фильтрата, разбавленного до 20 мл для заготовки. 

11.  Установите  компаратор  против  света  и  наблюдайте  через  два  отверстия  в  передней 

части.  Вращайте  цветовой  диск  до  тех  пор,  пока  цвета  не  совпадут.  Если  цвет  слишком 
тёмный, повторите процедуру, используя меньше фильтрата на первом этапе. 

12. Запишите показания для последующих засчётов.