видны результаты.
Свет от вольтовой дуги через собирательную линзу переходит и щель спектрографа,
ширина которой равна 0,008 мм. Проникнув в щель, луч света попадает на кварцевую призму
и разлагается на спектр, который попадает на фотопластинку и дает на ней фотографическое
изображение линий элементов, входящих в состав спектра. Фотопластинку помещают в
кассету размером 9х24 см с разворотом 5,25 см.
Сжигание испытуемых проб перед щелью спектрографа производят на угольных
электродах, специально очищенных для целей спектрального анализа. В таких электродах не
содержится никаких минеральных веществ, кроме следов бора, от присутствия которого
освободиться очень трудно.
Золу испытуемой пробы помещают в кратер нижнего электрода. изготовленного по
методу, предложенному Г. А. Бабенко (1961). Электроды изготавливают с помощью фрезы -
металлического стержня с валиком-ограничителем, который отделяет рабочую часть фрезы
от рукоятки. Длина рабочей части фрезы 10 мм. Головка фрезы диаметром 3,5 мм
заканчивается иглой диаметром 0,5 мм и длиной 2 мм. В спектрально чистых угольных
стержнях длиной 10 мм фрезой высверливают проходной канал разного диаметра в
соответствии с формой фрезы. Полученный таким образом угольный электрод представляет
собой полый цилиндр, на противоположных концах которого отверстия имеют диаметр 3,5 и
0,5 мм. В отверстие большего диаметра электрода помещают навеску (10 мг) золы
используемых проб, предварительно смешанную с порошком спектрально чистого угля в
соотношении 1 : 1, и уплотняют угольным стержнем соответствующего диаметра. После это-
го электрод с пробой отверстием большего диаметра закрепляют на стержне
соответствующего диаметра, изготовленном из спектрально чистого угля.
Верхний угольный электрод затачивают на конус. Во время работы спектрографа
температура между угольными электродами выше 4000 °С. По мере горения электродуги
отверстие малого диаметра в нижнем электроде, через которое испаряется проба из кратера,
постепенно увеличивается. Порошок из спектрально чистого угля, который служит основой
кратера такого закрытого электрода, предупреждает возможность сплавления пробы. Таким
образом, обеспечивается полное сжигание пробы без потери анализируемого вещества.
Спектрография испытуемых проб производится в следующем порядке: шкала, железо,
испытуемые пробы, стандарты, железо, шкала. Экспозиция для шкалы и железа равняется 20
с, для испытуемых проб и стандарта-2 мин. Испытуемые пробы подвергают спектрографии 2-
3 раза, при расчетах пользуются средними данными. Спектры снимают на
спектрографические фотопластинки для научных целей размером 9Х12 см
2
, типа II,
светочувствительность-11 единиц по ГОСТ 2814-50. После окончания съемки фотопластинку
проявляют и закрепляют обычными методами (в качестве проявителя используют метол-
гидрохинон, в качестве закрепителя-гипосульфит). В результате технической обработки на
фотопластинке получают спектральные линии элементов, располагающихся в интервале длин
волн 228,3-500,0 им. Полученные спектры расшифровывают путем сопоставления положения
спектральных линий в испытуемых спектрограммах с положением линий известных длин
волн в спектрограммах железа. Для облегчения расшифровки спектрограмм пользуются
атласом дуговых спектров элементов С. К. Калинина с соавторами (1959). Определение
линий испытуемых микроэлементов производят по характерным длинам волн всей серии, а
фотометрию по следующим: марганец-280,1 нм, кремний-288,2 им, алюминий - 308,2 нм,
титан-323,7 нм, медь - 327,4 нм. На этих длинах волн спектральные линии изучаемых
элементов получаются наиболее интенсивными и удобными для исследования. Качественное
определение микроэлементов производят с помощью спектрального микроскопа МИР-20 и