ГОСУДАРСТВЕННАЯ ФАРМАКОПЕЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ. Том III Контроль качества фармацевтических субстанций (2009 год)

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или почти белый однородный по-

рошок кисло-сладкого вкуса.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

0,15 г испытуемого образца растворяют

в 9 мл

воды Р

(раствор А). К 2 мл раствора А

прибавляют 3 капли

раствора серебра нитра-

та Р2

. Образуется осадок серого цвета.

В.

К 2 мл раствора А прибавляют по каплям

раствор 1 г/л

дихлорфенолиндофенола натрие-

вой соли Р

96 % спирте Р

. Синее окрашивание

последнего исчезает.

С.

К 5 мл раствора А прибавляют 1 каплю

раствора водорода пероксида концентриро-
ванного Р

, 2 капли

раствора аммиака разведен-

ного Р2

, кипятят в течение 1 мин и прибавляют

0,5 мл

раствора медно-тартратного Р

Обра-

зуется коричневато-красный осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Аскорбиновая кислота

. 0,05 г испытуемо-

го образца растворяют в 5 мл

воды Р

, прибавля-

ют 2 капли

раствора фенолфталеина Р1

и ти-

труют

0,1 М раствором натрия гидроксида

до

появления розового окрашивания.

1 мл

0,1 М раствора натрия гидроксида

соответствует 17,61 мг С

Глюкоза

МЕТОД 1

0,05 г испытуемого образца растворяют

в 7,5 мл

воды Р

. 1,0 мл полученного раствора

титруют

0,05 М раствором йода

до появления

желтого окрашивания, прибавляют 4,0 мл

0,05 М

раствора йода

, 0,3 мл

раствора натрия гидрок-

сида разведенного Р

и выдерживают в течение

5 мин в защищенном от света месте. Прибавля-
ют 0,5 мл

кислоты серной разведенной

и из-

быток йода титруют

0,1 М раствором натрия

тиосульфата

до обесцвечивания раствора.

1 мл

0,1 М раствора натрия тиосульфа-

та

соответствует 9,91 мг С

·H

МЕТОД 2

0,15 г испытуемого образца растворяют в

2 мл

воды Р

и определяют показатель прелом-

ления (

2.2.6

Содержание глюкозы в граммах рассчи-

тывают по формуле:

100

00129

))

00160

(

⋅

−

где:

— показатель преломления испытуемого

образца;

— показатель преломления воды;

0,00160 — величина прироста показателя

преломления при увеличении концентрации кис-
лоты аскорбиновой на 1 %;

0,00129 — величина прироста показате-

ля преломления при увеличении концентрации
глюкозы на 1 %;

— концентрация кислоты аскорбиновой в

растворе, %;

— масса навески испытуемого образца, г;

— средний вес порошка, г.

БОРНОЙ КИСЛОТЫ 2 %, 3 %, 4 %
РАСТВОР (005)

СОСТАВ

Борная кислота (H

;

М.м.

61,8) — 2,0 г,

3,0 г, 4,0 г;

Вода очищенная — до 100 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

0,5 мл испытуемого образца выпаривают

на водяной бане досуха. Остаток растворяют
в 2 мл

96 % спирта Р

. Раствор горит пламе-

нем, окаймленным зеленым цветом.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
К 0,5 мл испытуемого образца прибавляют

5 мл

глицерина (85 %) Р

, предварительно нейтра-

лизованного

0,1 М раствором натрия гидрокси-

да

по фенолфталеину до устойчивого розового

окрашивания, перемешивают и титруют

0,1 М рас-

твором натрия гидроксида

до появления розово-

го окрашивания, используя в качестве индикато-
ра 2 капли

раствора фенолфталеина Р1

. Затем

к раствору прибавляют еще 5 мл

глицерина (85 %)

, предварительно нейтрализованного

0,1 М рас-

твором натрия гидроксида

по фенолфталеину

до устойчивого розового окрашивания. Если окра-
ска при этом исчезает, снова титруют

0,1 М рас-

твором натрия гидроксида

до появления розо-

вой окраски. Прибавление нейтрализованного

глицерина (85 %) Р

и титрование

0,1 М раствором

натрия гидроксида

продолжают до появления ро-

зовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

1 мл

0,1 М раствора натрия гидроксида

соответствует 6,183 мг Н

ВО

ГЛУТАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ 1 %
РАСТВОР ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ (006)

СОСТАВ

Глутаминовая кислота (С

;

M.м

147,1) — 10,0 г;

Вода для инъекций — до 1000 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость со зна-

чением рН от 3,4 до 3,6.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

К 0,5 мл испытуемого образца прибав-

ляют 2-3 капли

раствора нингидрина Р1

и на-

# 6.2. Экспресс-анализ экстемпоральных лекарственных средств

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

гревают в водяной бане в течение 1 мин. По-
является сине-фиолетовое окрашивание.

В.

2 капли испытуемого образца выпарива-

ют досуха, прибавляют несколько крупинок

ре-

зорцина Р

, 5 капель

кислоты серной Р

и нагре-

вают до появления зелено-коричневого окраши-
вания. Охлаждают, прибавляют 5 мл

воды Р

5 мл

раствора аммиака разведенного Р1

Появ-

ляется красно-фиолетовое окрашивание с зеле-
ной флуоресценцией.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

2,0 мл испытуемого образца титруют

0,1 М

раствором натрия гидроксида

до измене-

ния окраски раствора от желтой до голубовато-
зеленой, используя в качестве индикатора

раст-

вор бромтимолового синего Р1

1 мл

0,1 М раствора натрия гидроксида

соответствует 14,71 мг С

NО

ГЛЮКОЗЫ 5 % РАСТВОР (007)

СОСТАВ

Глюкоза безводная (С

;

М.м

. 180,2) — 5,0 г;

Вода очищенная — до 100 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

К 1 мл испытуемого образца прибавляют

1—2 мл

реактива Фелинга Р

и нагревают до ки-

пения. Образуется оранжево-красный осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

МЕТОД 1

1,0 мл испытуемого образца помещают в

колбу с притертой пробкой, прибавляют 10,0 мл

0,05 М раствора йода

, 0,5 мл

раствора натрия

гидроксида Р

. Колбу закрывают пробкой и вы-

держивают в защищенном от света месте в те-
чение 5 мин. Прибавляют 3—5 мл

кислоты

серной разведенной Р

и выделившийся йод ти-

труют

0,1 М раствором натрия тиосульфата

до обесцвечивания раствора.

Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл

0,05 М раствора йода

соответствует

9,009 мг С

МЕТОД 2

Определяют показатель преломления

(

2.2.6

);

= 0,00142.

ГЛЮКОЗЫ 5 %, 10 %, 20 %, 30 %
РАСТВОР БЕЗ СТАБИЛИЗАТОРА (008)

СОСТАВ

Глюкоза безводная (С

;

М.м

. 180,2) —

50,0 г, 100,0 г, 200,0 г, 300,0 г;

Вода для инъекций — до 1000 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная или слегка желтова-

тая жидкость со значением рН от 3,8 до 6,5.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

К 1 мл испытуемого образца прибавля-

ют 1—2 мл

реактива Фелинга Р

и нагрева-

ют до кипения. Образуется оранжево-красный
осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

МЕТОД 1

Объем испытуемого образца, соответствую-

щий 0,05 г глюкозы, помещают в колбу с притер-
той пробкой, прибавляют 10,0 мл

0,05 М раст-

вора йода

, 0,5 мл

раствора натрия гидрокси-

да Р

. Колбу закрывают пробкой и выдерживают

в защищенном от света месте в течение 5 мин.
Прибавляют 3—5 мл

кислоты серной разведен-

ной Р

и титруют выделившийся йод

0,1 М рас-

твором натрия тиосульфата

до обесцвечива-

ния раствора.

Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл

0,05 М раствора йода

соответствует

9,009 мг С

МЕТОД 2

Определяют показатель преломления

(

2.2.6

);

= 0,00142.

ГЛЮКОЗЫ 5 %, 10 %, 20 %, 25 %, 40 %
РАСТВОР СО СТАБИЛИЗАТОРОМ (009)

СОСТАВ

Глюкоза безводная (С

;

М.м

. 180,2) —

50,0 г, 100,0 г, 200,0 г, 250,0 г, 400,0 г;

Натрия хлорид (NaCl;

М.м.

58,44) — 0,26 г;

Хлористоводородной кислоты 0,1 М раст-

вор — 5 мл;

Вода для инъекций — до 1000 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная или слегка желтова-

тая жидкость со значением рН от 3,0 до 4,1.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

К 1 мл испытуемого образца прибавляют

1—2 мл

реактива Фелинга Р

и нагревают до ки-

пения. Образуется оранжево-красный осадок.

В.

2 мл испытуемого образца подкисляют

кислотой азотной разведенной Р

, прибавляют

0,4 мл

раствора серебра нитрата Р1

. Образу-

ется белый творожистый осадок, растворимый в

растворе аммиака Р.

С.

20 мл испытуемого образца упаривают до

объема 2 мл. Полученный раствор дает реакцию
(а) на натрий (

2.3.1

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Глюкоза

МЕТОД 1

Объем испытуемого образца, соответствую-

щий 0,05 г глюкозы, помещают в колбу с притер-
той пробкой, прибавляют 10,0 мл

0,05 М раст-

вора йода

, 0,5 мл

раствора натрия гидрокси-

да Р

. Колбу закрывают пробкой и выдерживают

в защищенном от света месте в течение 5 мин.
Прибавляют 3—5 мл

кислоты серной разведен-

ной Р

и выделившийся йод титруют

0,1 М рас-

твором натрия тиосульфата

до обесцвечива-

ния раствора.

Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл

0,05 М раствора йода

соответствует

9,009 мг С

МЕТОД 2

Определяют показатель преломления

(

2.2.6

);

= 0,00142.

Хлористоводородная кислота

. 5,0 мл ис-

пытуемого образца титруют

0,01 М раствором

натрия гидроксида

до появления желтого окра-

шивания (

, мл), используя в качестве индика-

тора

раствор метиленового красного Р

1 мл

0,01 М раствора натрия гидроксида

соответствует 0,3646 мг HCl.

Натрия хлорид

. К 5,0 мл испытуемого об-

разца прибавляют 3 капли

раствора бромфено-

лового синего Р

, 2 капли

кислоты уксусной раз-

веденной Р

и титруют

0,01 М раствором сере-

бра нитрата

до появления фиолетового окра-

шивания (

, мл).

Количество

0,01 М раствора серебра ни-

трата

, израсходованное на титрование натрия

хлорида, рассчитывают по формуле

−

1 мл

0,01 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 0,5844 мг NaCl.

ГЛЮКОЗЫ 10 % РАСТВОР С КАЛИЯ
ХЛОРИДОМ (010)

СОСТАВ

Глюкоза безводная (С

;

М.м

. 180,2) —

100,0 г;

Калия хлорид (KCl;

М.м

. 74,6) — 12,0 г, 18,0 г,

24,0 г;

Вода для инъекций — до 1000 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная или слегка желтова-

тая жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

К 1 мл испытуемого образца прибавляют

1—2 мл

реактива Фелинга Р

и нагревают до ки-

пения. Образуется оранжево-красный осадок.

В.

2 мл испытуемого образца подкисляют

кислотой азотной разведенной Р

, прибавляют

0,4 мл

раствора серебра нитрата Р1

. Образу-

ется белый творожистый осадок, растворимый в

растворе аммиака Р.

С.

Испытуемый образец дает реакцию (b) на

калий (

2.3.1

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Калия хлорид

. 1,0 мл раствора титруют

0,1 М раствором серебра нитрата

до появле-

ния желтовато-коричневого окрашивания, ис-
пользуя в качестве индикатора

раствор калия

хромата Р

1 мл

0,1 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 7,456 мг KCl.

Глюкоза

МЕТОД 1

5,0 мл испытуемого образца доводят

водой

до объема 50,0 мл. 5,0 мл полученного раст-

вора помещают в колбу с притертой пробкой,
прибавляют 10,0 мл

0,05 М раствора йода

0,5 мл

раствора натрия гидроксида Р

. Колбу

закрывают пробкой и выдерживают в защищен-
ном от света месте в течение 5 мин. Прибавляют
3—5 мл

кислоты серной разведенной Р

и выде-

лившийся йод титруют

0,1 М раствором натрия

тиосульфата

до обесцвечивания раствора.

Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл

0,05 М раствора йода

соответствует

9,009 мг С

МЕТОД 2

Определяют показатель преломления (

2.2.6

Содержание глюкозы в граммах рассчиты-

вают по формуле:

100

00142

)

00127

(

⋅

−

где:

— показатель преломления испытуемого

образца;

— показатель преломления воды;

0,00127 — величина прироста показате-

ля преломления при увеличении концентрации
калия хлорида на 1 %;

0,00142 — величина прироста показате-

ля преломления при увеличении концентрации
глюкозы безводной на 1 %;

— концентрация калия хлорида, опреде-

ленная как указано в разделе «Количественное
определение. Калия хлорид», %.

ДИБАЗОЛА 0,5 %, 1 %, 2 % РАСТВОР (011)

СОСТАВ

Дибазол (С

·HCl;

М.м

. 244,7) — 5,0 г,

10,0 г, 20,0 г;

Хлористоводородной кислоты 0,1 М раст-

вор — 10 мл;

Вода для инъекций — до 1000 мл.

# 6.2. Экспресс-анализ экстемпоральных лекарственных средств

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

ОПИСАНИЕ

Прозрачная бесцветная жидкость со значе-

нием рН от 2,8 до 3,5.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

К 1 мл испытуемого образца прибавляют

3 капли

кислоты хлористоводородной разведен-

ной Р

, 2-3 капли

0,05 М раствора йода

и встряхи-

вают. Образуется красновато-серебристый осадок.

В.

2 мл испытуемого образца подкисляют

кислотой азотной разведенной Р

, прибавляют

0,4 мл

раствора серебра нитрата Р1

. Образу-

ется белый творожистый осадок, растворимый в

растворе аммиака Р.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Дибазол

. К 10,0 мл 0,5 % испытуемого раст-

вора или 5,0 мл 1 % и 2 % испытуемого раствора
прибавляют 3-4 капли

раствора бромфенолово-

го синего Р

, по каплям

кислоту уксусную разве-

денную Р

до появления зеленовато-желтого окра-

шивания и титруют

0,1 М раствором серебра ни-

трата

до появления фиолетового окрашивания.

1 мл

0,1 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 24,47 мг С

·HCl.

Хлористоводородная кислота

. 5,0 мл ис-

пытуемого образца титруют

0,01 М раство-

ром натрия гидроксида

до появления желтого

окрашивания, используя в качестве индикатора

раствор метиленового красного Р

1 мл

0,01 М раствора натрия гидроксида

соответствует 0,3646 мг HCl

ДИБАЗОЛА ПОРОШОК

(012)

СОСТАВ

Дибазол (С

·HCl;

М.м

. 244,7) — 0,001 г,

0,003 г, 0,005 г, 0,008 г;

Сахароза (C

;

М.м

. 342,3) [глюкоза

моногидрат (С

·Н

О;

М.м

. 198,2)] — 0,2 г.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или почти белый кристаллический

порошок.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

При использовании сахарозы в качестве на-

полнителя: А, В.

При использовании глюкозы в качестве на-

полнителя: А, С.

А.

0,2 г испытуемого образца растворяют в

5 мл

воды Р

, прибавляют 3 капли

кислоты хло-

ристоводородной разведенной Р

, 2-3 капли

0,05 М раствора йода

и встряхивают. Образует-

ся красновато-серебристый осадок.

К 0,01 г испытуемого образца прибавляют

1—2 мл

кислоты хлористоводородной разведен-

ной Р

, несколько кристаллов

резорцина Р

и кипятят

в течение 1 мин. Появляется красное окрашивание.

К 0,02 г испытуемого образца прибавля-

ют 1 мл

воды Р

, 1 мл

реактива Фелинга Р

и на-

гревают до кипения. Образуется коричневато-
красный осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,2 г испытуемого образца растворяют в 2 мл

воды Р

, прибавляют 3-4 капли

раствора бром-

фенолового синего Р

, по каплям

кислоту уксус-

ную разведенную Р

до появления зеленовато-

желтого окрашивания и титруют

0,02 М раство-

ром серебра нитрата

до появления фиолето-

вого окрашивания.

1 мл

0,02 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 4,89 мг С

·HCl.

ДИМЕДРОЛА 0,1 %, 1 % РАСТВОР (013)

СОСТАВ

Дифенгидрамина гидрохлорид (C

NO·HCl;

М.м

. 291,8) — 0,1 г; 1,0 г;

Вода очищенная — до 100 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

К 1 мл 1 % испытуемого образца при-

бавляют 3—5 капель

0,1 М

раствора кислоты

хлористоводородной

, 3—5 капель раствора

10 г/л

меди (II) сульфата Р

, 8—10 капель раст-

вора 10 г/л

аммония тиоцианата

. Появляет-

ся коричневое окрашивание.

В.

1 мл 0,1

% испытуемого раствора и

0,2 мл 1 % испытуемого раствора выпаривают
на водяной бане досуха. После охлаждения к
сухому остатку прибавляют 4-5 капель

кислоты

серной Р.

Появляется желтое окрашивание, ис-

чезающее при прибавлении 2-3 капель

воды Р.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

МЕТОД 1

К 5,0 мл 0,1 % испытуемого раствора или 1,0 мл

1 % испытуемого раствора прибавляют 1-2 капли

раствора бромфенолового синего Р

, по каплям

кислоту уксусную Р

до зеленовато-желтого окра-

шивания и титруют

0,02 М раствором серебра ни-

трата

до появления фиолетового окрашивания.

1 мл

0,02 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 5,836 мг C

NO·HCl.

МЕТОД 2

К 5,0 мл 0,1 % испытуемого раствора или 1,0 мл

1 % испытуемого раствора прибавляют 3—4 мл

хло-

роформа Р

и титруют

0,02 М раствором натрия

гидроксида

при встряхивании до появления розо-

вого окрашивания водного слоя, используя в каче-
стве индикатора

раствор фенолфталеина Р

1 мл

0,02 М раствора натрия гидроксида

соответствует 5,836 мг C

NO·HCl.

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

ДИМЕДРОЛА 0,25 %, 0,5 % РАСТВОР (014)

СОСТАВ

Дифенгидрамина гидрохлорид (C

NO·HCl;

М.м

. 291,8) — 0,025 г; 0,050 г;

Натрия хлорид (NaCl;

М.м

. 58,44) — 0,085 г;

0,080 г;

Вода очищенная — до 10 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

0,5 мл испытуемого раствора выпарива-

ют на водяной бане досуха. После охлаждения
к сухому остатку прибавляют 4-5 капель

кисло-

ты серной Р.

Появляется желтое окрашивание,

исчезающее при прибавлении 2-3 капель

воды Р.

В.

0,5 мл испытуемого раствора дают реак-

ции (b) и (с) на натрий (

2.3.1

К 2 мл испытуемого образца прибавля-

ют 0,5 мл

кислоты азотной

разведенной Р2

0,5 мл

раствора серебра нитрата Р1

. Обра-

зуется белый творожистый осадок, нераствори-
мый в

кислоте азотной разведенной Р2

и рас-

творимый в

растворе аммиака Р

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Дифенгидрамина гидрохлорид

. К 2,0 мл

0,25 % испытуемого раствора или 1,0 мл 0,5 %
испытуемого раствора прибавляют 3—4 мл

хло-

роформа Р

и титруют при встряхивании

0,02 М

раствором натрия гидроксида

до появления

розового окрашивания водного слоя (

0,25 %

или

0,5 %

соответственно, мл), используя в качестве

индикатора

раствор фенолфталеина Р

1 мл

0,02 М раствора натрия гидроксида

соответствует 5,836 мг C

NO·HCl.

Натрия хлорид

. К 1,0 мл испытуемого раст-

вора прибавляют 1-2 капли

раствора бромфе-

нолового синего Р

, по каплям

уксусную кислоту

до зеленовато-желтого окрашивания и титруют

0,1 М раствором серебра нитрата

до появле-

ния фиолетового окрашивания (

, мл).

Количество

0,1 М раствора серебра нитра-

та

(

0,25 %

или

0,5 %

, мл), израсходованное на ти-

трование натрия хлорида в 0,25 % или 0,5 % ис-
пытуемом растворе соответственно, рассчиты-
вают по формулам:

−

1 мл

0,1 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 5,844 мг NaCl.

ДИМЕДРОЛА 1 %, 2 % РАСТВОР (015)

СОСТАВ

Дифенгидрамина гидрохлорид (C

NO·HCl;

М.м

. 291,8) — 0,1 г; 0,2 г;

Вода очищенная — до 10 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

К 1 мл испытуемого образца прибавля-

ют 3—5 капель

0,1 М

раствора кислоты хло-

ристоводородной

, 3—5 капель раствора

10 г/л

меди (II) сульфата Р

, 8—10 капель раствора

10 г/л

аммония тиоцианата

. Появляется ко-

ричневое окрашивание.

В.

0,2 мл испытуемого раствора выпарива-

ют на водяной бане досуха. После охлаждения к
сухому остатку прибавляют 4-5 капель

кислоты

серной Р.

Появляется желтое окрашивание, ис-

чезающее при прибавлении 2-3 капель

воды Р.

К 2 мл испытуемого образца прибавля-

ют 0,5 мл

кислоты азотной

разведенной Р2

0,5 мл

раствора серебра нитрата Р1

. Обра-

зуется белый творожистый осадок, нераствори-
мый в

кислоте азотной разведенной Р2

и рас-

творимый в

растворе аммиака Р

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

МЕТОД 1

К 1,0 мл 1 % испытуемого раствора или 0,5 мл

2 % испытуемого раствора прибавляют 1-2 капли

раствора бромфенолового синего Р

, по каплям

кислоту уксусную Р

до зеленовато-желтого окра-

шивания и титруют

0,02 М раствором серебра ни-

трата

до появления фиолетового окрашивания.

1 мл

0,02 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 5,836 мг C

NO·HCl.

МЕТОД 2

К 1,0 мл 1 % испытуемого раствора или 0,5 мл

2 % испытуемого раствора прибавляют 3—4 мл

хло-

роформа Р

и титруют

0,02 М раствором натрия

гидроксида

при встряхивании до появления розо-

вого окрашивания водного слоя, используя в каче-
стве индикатора

раствор фенолфталеина Р

1 мл

0,02 М раствора натрия гидроксида

соответствует 5,836 мг C

NO·HCl.

ДИМЕДРОЛА 1 %, 2 % РАСТВОР ДЛЯ
ИНЪЕКЦИЙ (016)

СОСТАВ

Дифенгидрамина гидрохлорид (C

NO·HCl;

М.м

. 291,8) — 10,0 г; 20,0 г;

Вода для инъекций — до 1000 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость со значе-

нием рН от 5,0 до 6,5.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

К 1 мл испытуемого образца прибавляют

3—5 капель

0,1 М

раствора кислоты хлористо-

водородной

, 3—5 капель раствора

10 г/л

меди

# 6.2. Экспресс-анализ экстемпоральных лекарственных средств

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

(II) сульфата Р

, 8—10 капель раствора 10 г/л

аммония тиоцианата

. Появляется коричне-

вое окрашивание.

В.

0,2 мл испытуемого раствора выпарива-

ют на водяной бане досуха. После охлаждения
к сухому остатку прибавляют 4-5 капель

кисло-

ты серной Р.

Появляется желтое окрашивание,

исчезающее при прибавлении 2-3 капель

воды Р.

С.

К 2 мл испытуемого образца прибавля-

ют 0,5 мл

кислоты азотной

разведенной Р2

0,5 мл

раствора серебра нитрата Р1

. Обра-

зуется белый творожистый осадок, нераствори-
мый в

кислоте азотной разведенной Р2

и рас-

творимый в

растворе аммиака Р

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

МЕТОД 1

К 1,0 мл 1

% испытуемого раствора или

0,5 мл 2 % испытуемого раствора прибавляют
1-2 капли

раствора бромфенолового синего Р

по каплям

кислоту уксусную Р

до зеленовато-

желтого окрашивания и титруют

0,02 М раство-

ром серебра нитрата

до появления фиолето-

вого окрашивания.

1 мл

0,02 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 5,836 мг C

NO·HCl.

МЕТОД 2

К 1,0 мл 1 % испытуемого раствора или 0,5 мл

2 % испытуемого раствора прибавляют 3—4 мл

хло-

роформа Р

и титруют

0,02 М раствором натрия

гидроксида

при встряхивании до появления розо-

вого окрашивания водного слоя, используя в каче-
стве индикатора

раствор фенолфталеина Р

1 мл

0,02 М раствора натрия гидроксида

соответствует 5,836 мг C

NO·HCl.

ДИМЕДРОЛА И КАЛЬЦИЯ
ГЛЮКОНАТА ПОРОШОК

(017)

СОСТАВ

Дифенгидрамина гидрохлорид (C

NO·HCl;

М.м

. 291,8) — 0,005 г;

Кальция глюконат (C

CaO

·H

М.м

. 448,4) — 0,25 г;

Сахароза (C

;

М.м

. 342,3) [глюкоза

моногидрат (С

·Н

О;

М.м

. 198,2)] — 0,1 г.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или почти белый кристаллический

порошок.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

При использовании сахарозы в качестве на-

полнителя: А, В, С, D.

При использовании глюкозы в качестве на-

полнителя: А, В, С, Е.

А.

К 0,02 г испытуемого образца прибав-

ляют 2-3 капли

кислоты серной Р

. Появляется

желтое окрашивание, исчезающее при прибав-
лении нескольких капель

воды Р

В.

К 0,02 г испытуемого образца прибавля-

ют 1 мл

кислоты уксусной Р

и нагревают до ки-

пения. Полученный раствор дает реакцию (с) на
кальций (

2.3.1

)

С.

К 0,02 г испытуемого образца прибавляют

1 мл

воды Р

и 1 каплю

раствора железа (III) хлори-

да Р1

. Появляется светло-зеленое окрашивание.

К 0,01 г испытуемого образца прибавля-

ют 1—2 мл

кислоты хлористоводородной раз-

веденной Р

, несколько кристаллов

резорцина Р

и кипятят в течение 1 мин. Появляется красное
окрашивание.

К 0,02 г испытуемого образца прибавля-

ют 1 мл

воды Р

, 1 мл

реактива Фелинга Р

и на-

гревают до кипения. Образуется коричневато-
красный осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Дифенгидрамина гидрохлорид

. К 0,5 г

испытуемого образца прибавляют 5 мл

воды Р

2 мл

кислоты азотной разведенной Р

, 3,0 мл

0,02 М раствора серебра нитрата

, 1 мл

раст-

вора железа (III) аммония сульфата Р5

. Избы-

ток

0,02 М раствора серебра нитрата

отти-

тровывают

0,02 М раствором аммония тиоци-

аната

до появления желтовато-розового окра-

шивания.

1 мл

0,02 М раствора серебра нитрата

соответствует 5,836 мг C

NO·HCl.

Кальция глюконат

. 0,05 г испытуемо-

го образца растворяют при нагревании в 5 мл

воды Р

. Охлаждают, прибавляют 5 мл

амми-

ачного буферного раствора рН 10,0 Р

, 3—5

капель

раствора хромового темно-синего Р

и титруют

0,05 М раствором натрия эдетата

до появления сине-фиолетового окрашивания.

1 мл

0,05 М раствора натрия эдетата

соответствует 22,42 мг C

CaO

·H

ДИМЕДРОЛА ПОРОШОК (018)

СОСТАВ

Дифенгидрамина гидрохлорид (C

NO·HCl;

М.м

. 291,8) — 0,001 г; 0,002 г; 0,005 г;

Сахароза (C

;

М.м

. 342,3) [глюкоза мо-

ногидрат (С

·Н

О;

М.м

. 198,2)] — 0,1 г; 0,2 г.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или почти белый кристаллический

порошок.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

При использовании сахарозы в качестве на-

полнителя: А, В, С.

При использовании глюкозы в качестве на-

полнителя: А, D.

А.

К 0,02 г испытуемого образца прибав-

ляют 2-3 капли

кислоты серной Р

. Появляет-

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

ся желтое окрашивание, исчезающее при при-
бавлении нескольких капель

воды Р

В.

К 0,02 г испытуемого образца прибав-

ляют 3—5 капель

воды Р

, 2 капли

раствора

натрия гидроксида разведенного Р

и 1 каплю

раствора 50 г/л

кобальта нитрата Р

. Появ-

ляется сине-фиолетовое окрашивание.

С.

К 0,01 г испытуемого образца прибав-

ляют 1—2 мл

кислоты хлористоводородной

разведенной Р

, несколько кристаллов

резор-

цина Р

и кипятят в течение 1 мин. Появляется

красное окрашивание.

К 0,02 г испытуемого образца прибав-

ляют 1 мл

воды Р

, 1 мл

реактива Фелин-

га Р

и нагревают до кипения. Образуется

коричневато-красный осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

МЕТОД 1

Навеску испытуемого образца, соответ-

ствующую 5 мг дифенгидрамина гидрохло-
рида, растворяют в 2—3 мл

воды Р

, прибав-

ляют 1-2 капли

раствора бромфенолового

синего Р

, по каплям

кислоту уксусную Р

до

зеленовато-желтого окрашивания и титруют

0,02 М раствором серебра

нитрата

до появ-

ления фиолетового окрашивания.

1 мл

0,02 М раствора серебра нитрата

соответствует 5,836 мг C

NO·HCl.

МЕТОД 2

Навеску испытуемого образца, соответ-

ствующую 5 мг дифенгидрамина гидрохлори-
да, растворяют в 2—3 мл

воды Р

, прибавляют

2—3 мл

хлороформа Р

и титруют

0,02 М раство-

ром натрия гидроксида

при встряхивании до по-

явления розового окрашивания водного слоя,
используя в качестве индикатора

раствор фе-

нолфталеина Р

1 мл

0,02 М раствора натрия гидроксида

соответствует 5,836 мг C

NO·HCl.

ЖИДКОСТЬ ПЕТРОВА
КРОВЕЗАМЕЩАЮЩАЯ

(019)

СОСТАВ

Натрия хлорид (NaCl;

М.м

. 58,44) — 15,0 г;

Калия хлорид (KCl;

М.м

. 74,6) — 0,2 г;

Кальция хлорид гексагидрат (CaCl

·6Н

О;

М.м

. 219,1) — 1,0 г;

Вода для инъекций — до 1000 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Бесцветная прозрачная жидкость

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

2—3 мл испытуемого образца упарива-

ют до объема около 0,2 мл. Полученный раствор
дает реакцию (b) на калий (

2.3.1

В.

0,5 мл испытуемого образца дают реак-

ции (b) и (с) на натрий (

2.3.1

С.

1 мл испытуемого образца дает реакцию

(с) на кальций (

2.3.1

К 2 мл испытуемого образца прибавля-

ют 0,5 мл

кислоты азотной

разведенной Р2

0,5 мл

раствора серебра нитрата Р1

. Обра-

зуется белый творожистый осадок, нераствори-
мый в

кислоте азотной разведенной Р2

и рас-

творимый в

растворе аммиака Р

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кальция хлорид

. К 2,0 мл испытуемого об-

разца прибавляют 5 мл

аммиачного буферного

раствора рН 10,0 Р

, 0,05 г

индикаторной смеси

хромового темно-синего Р

и титруют

0,05 М

раствором натрия эдетата

до появления

сине-фиолетового окрашивания.

1 мл

0,05 М раствора натрия эдетата

со-

ответствует 10,95 мг CaCl

·6H

Сумма хлоридов

. 1,0 мл испытуемого образ-

ца титруют

0,1 М раствором серебра нитрата

до

оранжевого окрашивания, используя в качестве
индикатора 0,5 мл

раствора калия хромата Р

1 мл

0,1 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 6,034 мг суммы хлоридов.

ЙОДА 1 %, 2 % РАСТВОР (020)

СОСТАВ

Йод (I

;

М.м

. 253,8) — 10,0 г, 20,0 г;

Этиловый спирт 96 % — до 1000 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная жидкость красно-коричневого

цвета с характерным запахом.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

К 1-2 каплям испытуемого образца прибав-

ляют 2 мл

воды Р

и 2-3 капли

раствора крах-

мала, свободного от йодидов, Р

. Появляется

синее окрашивание.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

К 2,0 мл 1 % или 1,0 мл 2 % испытуемого

раствора прибавляют 0,8 мл

раствора калия

йодида Р

и титруют

0,1 М раствором натрия

тиосульфата

до обесцвечивания.

1 мл

0,1 М раствора натрия тиосульфата

соответствует 12,69 мг I.

ЙОДА 5 % РАСТВОР (021)

СОСТАВ

Йод (I

;

М.м

. 253,8) — 50,0 г;

Калия йодид (KI;

М.м

. 166,0) — 20,0 г;

Вода очищенная и этиловый спирт 95 % по-

ровну — до 1000 мл.

# 6.2. Экспресс-анализ экстемпоральных лекарственных средств

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная жидкость красно-коричневого

цвета с характерным запахом.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

К 1-2 каплям испытуемого образца при-

бавляют 2 мл

воды Р

и 2-3 капли

раствора

крахмала, свободного от йодидов, Р

. Появля-

ется синее окрашивание.

В.

К 2 мл испытуемого образца прибавля-

ют 2-3 капли

кислоты уксусной разведенной

, 1-2 капли

раствора натрия кобальтини-

трита Р

и 2 мл

хлороформа Р

Хлороформ-

ный слой окрашивается в фиолетовый цвет; в
водном слое образуется желтый кристалличе-
ский осадок

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Йод

. 0,5 мл испытуемого образца титру-

ют

0,1 М раствором натрия тиосульфата

до

обесцвечивания (раствор А) (

, мл).

1 мл

0,1 М раствора натрия тиосульфа-

та

соответствует 12,69 мг I.

Калия йодид

. К раствору А, полученно-

му при количественном определении йода,
прибавляют 2 мл

воды Р

, 0,5 мл

кислоты ук-

сусной разведенной Р

, 2 капли раствора 1 г/л

эозина Н Р

и титруют

0,1 М раствором сере-

бра нитрата

до ярко-розового окрашивания

осадка (

, мл).

Количество

0,1 М раствора серебра ни-

трата

, израсходованное на титрование

калия йодида, рассчитывают по формуле

−

1 мл

0,1 М раствора серебра нитрата

соответствует 16,6 мг KI.

ЙОДА 10 % РАСТВОР (022)

СОСТАВ

Йод (I

;

М.м

. 253,8) — 100,0 г;

Этиловый спирт 95 % — до 1000 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная жидкость красно-коричневого

цвета с характерным запахом.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

К 1-2 каплям испытуемого образца прибав-

ляют 2 мл

воды Р

и 2-3 капли

раствора крах-

мала, свободного от йодидов, Р

. Появляется

синее окрашивание.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

К 2,0 мл испытуемого образца прибавля-

ют 8,0 мл

раствора калия йодида Р

и титру-

ют

0,1 М раствором натрия тиосульфата

до

обесцвечивания.

1 мл

0,1 М раствора натрия тиосульфа-

та

соответствует 12,69 мг I.

КАЛИЯ БРОМИДА И МАГНИЯ
СУЛЬФАТА РАСТВОР С ГЛЮКОЗОЙ
(023)

СОСТАВ

Калия бромид (KBr;

М.м.

119,0) — 0,5 г;

Магния сульфат гептагидрат (MgSO

·7Н

О;

М.м

. 246,5) — 0,5 г;

Глюкозы 10 % раствор — 200 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

К 1 мл испытуемого образца прибавляют

2 мл

реактива Фелинга Р

и нагревают до кипе-

ния. Образуется оранжево-красный осадок.

В.

2 мл испытуемого образца дают реакцию

на магний (

2.3.1

С.

1 мл испытуемого образца дает реакцию

(а) на сульфаты (

2.3.1

1 мл испытуемого образца подкисляют

кислотой азотной разведенной Р

, прибавляют

0,4 мл

раствора серебра нитрата Р1

. Образу-

ется светло-желтый творожистый осадок.

Е.

5 мл испытуемого образца дают реакцию

(b) на калий (

2.3.1

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Калия бромид

. К 10,0 мл испытуемого об-

разца прибавляют 2-3 капли

раствора бромфе-

нолового синего Р

, по каплям

кислоту уксусную

разведенную Р

до появления зеленовато-желтого

окрашивания и титруют

0,1 М раствором сере-

бра нитрата

до появления фиолетового окра-

шивания.

1 мл

0,1 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 11,90 мг KBr.

Магния сульфат

. К 10,0 мл испытуемого

образца прибавляют 10 мл

воды Р

, 10 мл

амми-

ачного буферного раствора рН 10,0 Р

, 50 мг

ин-

дикаторной смеси протравного черного 11 Р

титруют

0,05 М раствором натрия эдетата

до

перехода окраски от фиолетовой до синей.

1 мл

0,05 М раствора натрия эдетата

со-

ответствует 12,32 мг MgSO

·7Н

О.

Глюкоза

МЕТОД 1

1,0 мл испытуемого образца помещают в

колбу со шлифом, прибавляют 10,0 мл

0,05 М

раствора йода

и 0,5 мл

раствора натрия ги-

дроксида Р

. Колбу закрывают пробкой и выдер-

живают в защищенном от света месте в течение
5 мин. Прибавляют 5 мл

кислоты серной раз-

веденной Р

и титруют выделившийся йод

0,1 М

раствором натрия тиосульфата

до обесцве-

чивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл

0,05 М раствора йода

соответствует

9,01 мг С

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

МЕТОД 2

Определяют показатель преломления (

2.2.6

Содержание глюкозы в процентах рассчиты-

вают по формуле:

00142

)

00130

00119

(

⋅

−

где:

— показатель преломления испытуемого

образца;

— показатель преломления воды;

0,00130, 0,00119 и 0,00142 — величины при-

роста показателя преломления при увеличении
концентрации растворов на 1 % калия бромида,
магния сульфата и глюкозы соответственно;

— концентрации калия бромида и

магния сульфата соответственно, определенные
в разделе «Количественное определение», %.

КАЛИЯ ЙОДИДА 0,1 %, 0,25 %, 0,5 %,
1 %,2 %, 3 %, 5 % РАСТВОР (024)

СОСТАВ

Калия йодид (KI;

М.м

. 166,0) — 0,1 г, 0,25 г,

0,5 г, 1,0 г, 2,0 г, 3,0 г, 5,0 г;

Вода очищенная — до 100 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

Испытуемый образец дает реакцию (а) на

калий

(2.3.1)

В.

Испытуемый образец дает реакцию (b) на

йодиды (

2.3.1

)

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

МЕТОД 1

К 10,0 мл 0,1 %, 5,0 мл 0,25 %, 2,0 мл 0,5 %,

1,0 мл 1 %, 2 %, 3 %, 5 % испытуемого раствора при-
бавляют 3—5 капель

кислоты уксусной разведен-

ной Р

и титруют

0,1 М раствором серебра нитра-

та

до окрашивания осадка в розовый цвет, исполь-

зуя в качестве индикатора раствор 1 г/л

эозина Н Р

1 мл

0,1 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 16,6 мг KI.

МЕТОД 2
Используют только для 5

% раствора

калия йодида.

Определяют показатель преломления

(

2.2.6

);

= 0,00130.

КАЛИЯ ЙОДИДА 0,25 %, 1 %, 3 %
РАСТВОР (025)

СОСТАВ

Калия йодид (KI;

М.м

. 166,0) — 0,025 г, 0,1 г, 0,3 г;

Вода очищенная — до 10 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

Испытуемый образец дает реакции на

калий (2.3.1).

В.

Испытуемый образец дает реакции (а) и

(b) на йодиды (

2.3.1

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

К 5,0 мл 0,25 % испытуемого раствора либо

к 1,0 мл 1 % или 3 % испытуемого раствора при-
бавляют 3—5 капель

кислоты уксусной разве-

денной Р

, 2 капли раствора 1 г/л

эозина Н Р

титруют

0,1 М раствором серебра нитрата

до

окрашивания осадка в розовый цвет.

1 мл

0,1 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 16,60 мг KI.

КАЛИЯ ЙОДИДА 20 % РАСТВОР (026)

СОСТАВ

Калия йодид (KI;

М.м

. 166,0) — 20,0 г;

Вода очищенная — до 100 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная или слегка желтова-

тая жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

Испытуемый образец дает реакции на

калий (2.3.1).

В.

Испытуемый образец дает реакции (а) и

(b) на йодиды (

2.3.1

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определяют показатель преломления

(

2.2.6

);

= 0,00130.

КАЛИЯ ЙОДИДА И НОВОКАИНА
РАСТВОР (027)

СОСТАВ

Калия йодид (KI;

М.м

. 166,0) — 0,75 г;

Прокаина гидрохлорид (С

·HCl;

М.м

. 272,8) — 4,0 г;

Вода очищенная — 300 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

5 капель испытуемого образца помеща-

ют в пробирку, прибавляют 2-3 капли

раствора

кислоты хлористоводородной разведенной Р

3 капли раствора 100 г/л

натрия нитрита Р

0,5—1 мл

хлороформа Р

и встряхивают. Хло-

роформный слой окрашивается в фиолетовый

# 6.2. Экспресс-анализ экстемпоральных лекарственных средств

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

цвет. Водный слой отделяют и используют для
идентификации В.

В.

Водный слой, полученный в идентифи-

кации А, помещают в пробирку и прибавляют
1—2 мл

раствора β-нафтола Р

. Образуется

оранжево-красный осадок.

С.

2 мл испытуемого образца дают реакции

(а) и (b) на калий (

2.3.1

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Прокаина гидрохлорид

МЕТОД 1

К 2,0 мл испытуемого образца прибавляют

1 мл

раствора кислоты хлористоводородной

разведенной Р

, 5—6 мл

воды Р

, 0,1 г

калия бро-

мида Р

, 2 капли

раствора тропеолина 00 Р

, 1

каплю

раствора метиленового синего Р

и про-

водят определение аминного азота (

2.5.8

Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл

0,1 М раствора натрия нитрита

со-

ответствует 27,28 мг С

·HCl.

МЕТОД 2

К 2,0 мл испытуемого образца прибавля-

ют 5—7 мл смеси

96 % спирт Р

—

хлороформ

(1:2,

об/об

), нейтрализованной по

раство-

ру фенолфталеина Р

, 3—5 капель

раствора

фенолфталеина Р

и титруют

0,1 М раство-

ром натрия гидроксида

при встряхивании до

слабо-розового окрашивания водного слоя (

1 мл

0,1 М раствора натрия гидроксида

со-

ответствует 27,28 мг С

·HCl.

Калия йодид

. К 2,0 мл испытуемого образ-

ца прибавляют 2-3 капли

раствора бромфено-

лового синего Р

, по каплям

кислоту уксусную

разведенную Р

до зеленовато-желтого окраши-

вания и титруют

0,1 М раствором серебра ни-

трата

до появления сине-фиолетового окраши-

вания осадка и раствора (

Объем

0,1 М раствора серебра нитрата

пошедшего на титрование калия йодида, рас-
считывают по формуле:

−

где:

— объем

0,1 М раствора натрия гидрок-

сида

, пошедший на титрование прокаина гидрох-

лорида, мл;

— объем

0,1 М раствора серебра ни-

трата

, пошедший на титрование суммы калия

йодида и прокаина гидрохлорида, мл.

1 мл

0,1 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 16,6 мг KI

КАЛИЯ ЙОДИДА И ЭУФИЛЛИНА
РАСТВОР (028)

СОСТАВ

Калия йодид (KI;

М.м

. 166,0) — 0,25 г, 0,5 г,

1,0 г, 3,0 г, 5,0 г;

Теофиллин-этилендиамин (С

·(С

)

;

М.м

. 420,4) — от 0,04 г до 1,5 г;

Вода очищенная — до 100 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная или слегка желтова-

тая жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

К 1—3 мл испытуемого образца прибав-

ляют 2 мл

кислоты хлористоводородной разве-

денной Р

и 2 мл

раствора водорода пероксида

концентрированного Р

и выпаривают на водя-

ной бане. Выделяются пары йода.

В.

К охлажденному остатку, полученному

в идентификации А, прибавляют 2—5 капель

раствора аммиака разведенного Р1

. Появляет-

ся фиолетово-красное окрашивание.

С.

2—5 мл испытуемого образца дают реак-

ции (а), (b) на калий (

2.3.1

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Теофиллин-этилендиамин

. Для лекар-

ственной формы, содержащей от 0,04 г до
0,2 г теофиллина-этилендиамина, используют
от 25,0 мл до 5,0 мл испытуемого образца
(или разведенные титрованные растворы);
для лекарственной формы, содержащей от
0,2 г до 1,5 г теофиллина-этилендиамина,
используют от 5,0 мл до 1,0 мл испытуемого
образца. Титруют

0,1 М раствором кислоты

хлористоводородной

до изменения окраски

раствора от желтой до красной, используя
в качестве индикатора 1-2 капли

раствора

метилового оранжевого Р

1 мл

0,1 М раствора кислоты хлористо-

водородной

соответствует 3,005 мг С

при пересчете на теофиллин-этилендиамин
результат умножают на коэфициент 7,02
(соответствует 14,25

% этилендиамина в

субстанции).

Калия йодид

. К 5,0 мл, 2,0 мл, 1,0 мл или

0,5 мл испытуемого раствора, содержащего
0,25 %, 0,5 %, 1 % или 3 % и 5 % калия йодида со-
ответственно, прибавляют 2—5 мл

воды Р

, 0,1—

0,5 мл

0,1 М раствора аммония тиоцианата

0,5—2 мл раствора 100 г/л

железа (III) аммония

сульфата Р2

и титруют

0,1 М раствором

серебра нитрата

до исчезновения красного

окрашивания.

1 мл

0,1 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 16,6 мг KI.

КАЛИЯ ПЕРМАНГАНАТА 0,0125 %, 1 %,
5 % РАСТВОР (029)

СОСТАВ

Калия перманганат (KMnO

;

М.м

. 158,0) —

0,0125 г, 1,0 г, 5,0 г;

Вода очищенная — до 100 мл.

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная фиолетовая (0,0125 % раствор) или

темно-фиолетовая (1 % и 5 % растворы) жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

К 0,5 мл 0,0125 % испытуемого раствора или

к 2 каплям 1 % и 5 % испытуемого раствора при-
бавляют 0,5 мл

кислоты серной разведенной Р

и 0,5 мл

раствора водорода пероксида разве-

денного Р

. Раствор обесцвечивается.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Испытуемый раствор.

В зависимости от исхо-

дной концентрации готовят следующие разведения:

–

0,0125 % раствор

. Используют 20,0 мл

0,0125 % раствора;

–

1 % раствор

. 10,0 мл испытуемого образ-

ца доводят

водой Р

до объема 100,0 мл. Исполь-

зуют 5,0 мл полученного раствора;

–

5 % раствор

. 5,0 мл испытуемого образца

доводят

водой Р

до объема 100,0 мл. Использу-

ют 5,0 мл полученного раствора.

Испытуемый раствор помещают в колбу с

притертой пробкой, прибавляют 2 мл раствора
166 г/л

калия йодида Р

и 1 мл

кислоты серной раз-

веденной Р

, закрывают пробкой, смоченной рас-

твором 166 г/л

калия йодида Р

. Выдерживают в те-

чение 10 мин в защищенном от света месте и ти-
труют

0,1 М раствором натрия тиосульфата

до

обесцвечивания, используя в качестве индикатора

раствор крахмала, свободный от йодидов, Р

1 мл

0,1 М раствора натрия тиосульфата

соответствует 3,161 мг KMnO

КАЛИЯ ХЛОРИДА 4 %, 5 %, 7,5 %
РАСТВОР (030)

СОСТАВ

Калия хлорид (KCl;

М.м

. 74,6) — 40,0 г;

50,0 г; 75,0 г;

Вода для инъекций — до 1000 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость со значе-

нием рН от 5,0 до 6,5.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

2 мл испытуемого образца дают реакции

(а) и (b) на калий (

2.3.1

В.

К 2 мл испытуемого образца прибавля-

ют 0,5 мл

кислоты азотной

разведенной Р2

0,5 мл

раствора серебра нитрата Р1

. Обра-

зуется белый творожистый осадок, нераствори-
мый в

кислоте азотной разведенной Р2

и рас-

творимый в

растворе аммиака Р

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

5,0 мл испытуемого образца доводят

водой

до объема 25,0 мл. 1,0 мл полученного раст-

вора титруют

0,1 М раствором серебра нитра-

та

до появления оранжево-желтого окрашива-

ния, используя в качестве индикатора 0,5 мл

раствора калия хромата Р

1 мл

0,1 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 7,46 мг KCl.

КАЛЬЦИЯ ХЛОРИДА 1 %, 2 %, 2,5 %,
3 %, 5 %, 10 % РАСТВОР (031)

СОСТАВ

Кальция хлорид гексагидрат (CaCl

·6H

М.м.

219,1) — 1,0 г, 2,0 г, 2,5 г, 3,0 г, 5,0 г, 10,0 г;

Вода очищенная — до 100 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

1 мл испытуемого образца дает реакцию

(с) на кальций (

2.3.1

В.

К 2 мл испытуемого образца прибавля-

ют 0,5 мл

кислоты азотной

разведенной Р2

0,5 мл

раствора серебра нитрата Р1

. Обра-

зуется белый творожистый осадок, нераствори-
мый в

кислоте азотной разведенной Р2

и рас-

творимый в

растворе аммиака Р

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

К 0,5 мл 1 %, 2 %, 2,5 % или 3 % испытуемого

раствора прибавляют 5 мл

аммиачного буфер-

ного раствора рН 10,0 Р

, 2-3 капли

раствора

хромового темно-синего Р

и титруют

0,05 М

раствором натрия эдетата

до появления

сине-фиолетового окрашивания.

1 мл

0,05 М раствора натрия эдетата

со-

ответствует 10,95 мг CaCl

·6H

Определяют показатель преломления 5 % и

% испытуемого раствора (

2.2.6

);

CaCl

= 0,00117;

CaCl

= 0,00116.

КАЛЬЦИЯ ХЛОРИДА 1 %, 10 %
РАСТВОР ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ (032)

СОСТАВ

Кальция хлорид гексагидрат (CaCl

·6H

М.м.

219,1) — 10,0 г, 100,0 г;

Вода для инъекций — до 1000 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость со значе-

нием рН от 5,5 до 7,0.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

1 мл испытуемого образца дает реакцию

(с) на кальций (

2.3.1

В.

К 2 мл испытуемого образца прибавля-

ют 0,5 мл

кислоты азотной

разведенной Р2

0,5 мл

раствора серебра нитрата Р1

. Образу-

# 6.2. Экспресс-анализ экстемпоральных лекарственных средств

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

100

ется белый творожистый осадок, нерастворимый
в

кислоте азотной разведенной Р2

и раствори-

мый в

растворе аммиака Р

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

МЕТОД 1

К 0,5 мл 1 % испытуемого раствора прибавля-

ют 5 мл

аммиачного буферного раствора рН 10,0

, 2-3 капли

раствора хромового темно-синего

и титруют

0,05 М раствором натрия эдетата

до появления сине-фиолетового окрашивания.

1 мл

0,05 М раствора натрия эдетата

со-

ответствует 10,95 мг CaCl

·6H

МЕТОД 2

Используют только для 10

раствора

кальция хлорида.

Определяют показатель преломления

(

2.2.6

);

CaCl

= 0,00116.

КАЛЬЦИЯ ХЛОРИДА 50 % РАСТВОР (033)

СОСТАВ

Кальция хлорид гексагидрат (CaCl

·6H

М.м.

219,1) — 50,0 г;

Вода очищенная — до 100 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

1 мл испытуемого образца дает реакцию

(с) на кальций (

2.3.1

В.

К 1 мл испытуемого образца прибавля-

ют 0,5 мл

кислоты азотной

разведенной Р2

0,5 мл

раствора серебра нитрата Р1

. Обра-

зуется белый творожистый осадок, нераствори-
мый в

кислоте азотной разведенной Р2

и рас-

творимый в

растворе аммиака Р

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определяют показатель преломления

(

2.2.6

);

CaCl

= 0,00108.

КАРДИОПЛЕГИЧЕСКИЙ РАСТВОР
№ 1, № 2, № 3 (034)

СОСТАВ

Наименование

веществ

Количество (г)

Раст-

вор

№ 1

Раст-

вор

№ 2

Раст-

вор

№ 3

Магния суль-
фат гептагидрат
(MgSO

·7Н

О;

М.м

. 246,5)

1,92

Наименование

веществ

Количество (г)

Раст-

вор

№ 1

Раст-

вор

№ 2

Раст-

вор

№ 3

Натрия хлорид
(NaCl;

М.м

. 58,44)

7,66

Калия хлорид (КCl;

М.м

. 74,56)

8,0

4,5

8,0

Глюкоза безводная
(С

;

М.м

. 180,2)

14,5

8,0

Кальция хлорида
50 % раствор

0,44

мл

0,44

мл

0,44

мл

Вода для инъекций

до

1000

мл

до

1000

мл

до

1000

мл

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость со зна-

чением рН от 3,8 до 6,5.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

К 1 мл испытуемого образца прибавляют

2 мл

реактива Фелинга Р

и нагревают до кипе-

ния. Образуется оранжево-красный осадок.

В.

0,5 мл испытуемого образца дают реак-

цию на магний (

2.3.1

С.

0,5 мл испытуемого образца дают реак-

цию (а) на сульфаты (

2.3.1

5 мл испытуемого образца дают реакцию

(а) на натрий (

2.3.1

Е.

1 мл испытуемого образца дает реакцию

(b) на калий (

2.3.1

2 мл испытуемого образца дают реакцию

(с) на кальций (

2.3.1

1 мл испытуемого образца подкисляют

кислотой азотной разведенной Р

, прибавляют

0,4 мл

раствора серебра нитрата Р1

. Образу-

ется белый творожистый осадок, растворимый в

растворе аммиака Р

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кальция хлорид

. К 10,0 мл испытуемого об-

разца прибавляют 4 мл

раствора натрия ги-

дроксида Р

, 20 мг

индикаторной смеси мурекси-

да Р

и титруют

0,05 М раствором натрия эдета-

та

(

) до появления фиолетового окрашивания.

1 мл

0,05 М раствора натрия эдетата

со-

ответствует 10,95 мг CaCl

·6H

Магния сульфат

. К 5,0 мл испытуемого об-

разца прибавляют 5 мл

аммиачного буферного

раствора рН 10,0 Р

, 50 мг

индикаторной смеси

протравного черного 11 Р

и титруют

0,05 М рас-

твором натрия эдетата

(

) до перехода окра-

ски от фиолетовой до синей.

1 мл

0,05 М раствора натрия эдетата

со-

ответствует 12,32 мг MgSO

·7H

Содержание магния сульфата в граммах

рассчитывают по формуле:

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

101

)

(

⋅

−

Сумма хлоридов калия и натрия.

1,0 мл

испытуемого образца титруют

0,1 М раство-

ром серебра нитрата

до появления желтовато-

коричневого окрашивания, используя в качестве
индикатора

раствор калия хромата

(

1 мл

0,1 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 6,67 мг суммы хлоридов калия и
натрия для испытуемых растворов № 1 и № 3
или 6,44 мг суммы хлоридов калия и натрия для
испытуемого раствора № 2.

Содержание суммы хлоридов калия и

натрия в испытуемых растворах № 1 и № 3 рас-
считывают по формуле:

1000

)

(

⋅

−

Содержание суммы хлоридов калия и

натрия в испытуемом растворе № 2 рассчитыва-
ют по формуле:

1000

)

(

⋅

−

Глюкоза.

1,0 мл испытуемого образца по-

мещают в колбу со шлифом, прибавляют 3,0 мл

0,05 М раствора йода

и 0,3 мл

раствора натрия

гидроксида Р

. Колбу закрывают пробкой и выдер-

живают в защищенном от света месте в течение 5
мин. Прибавляют 5 мл

кислоты серной разведен-

ной Р

и титруют выделившийся йод

0,1 М раство-

ром натрия тиосульфата

до обесцвечивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл

0,05 М раствора йода

соответствует

9,01 мг С

КОЛЛАРГОЛ С ГЛИЦЕРИНОМ (035)

СОСТАВ

Серебро коллоидное для наружного приме-

нения — 0,3 г;

Глицерин 85 % — 39,0 г.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Густая жидкость темно-коричневого цвета.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

К 2-3 каплям испытуемого образца при-

бавляют 1-2 капли

раствора

водорода перокси-

да концентрированного Р

. Выделяются пузырь-

ки газа и образуется обильная пена.

В.

Несколько капель испытуемого образца

выпаривают и нагревают до обугливания. Появ-
ляется запах жженного рога.

С.

К 5-6 каплям испытуемого образца при-

бавляют 1 мл

воды Р

и 2-3 капли

кислоты хло-

ристоводородной разведенной Р

. Образуется

темно-коричневый осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

МЕТОД 1

К 2,00 г испытуемого образца прибавля-

ют 1 мл

воды Р

, 0,5 мл

кислоты азотной раз-

веденной Р

, 0,5 мл

раствора железа (III) ам-

мония сульфата Р2

и нагревают на водяной

бане до обесцвечивания. Охлаждают и титру-
ют

0,1 М раствором аммония тиоцианата

до

появления желтовато-розового окрашивания.

1 мл

0,1 М раствора аммония тиоцианата

соответствует 15,41 мг колларгола.

МЕТОД 2

К 2,00 г испытуемого образца прибавляют 1-2

капли

кислоты уксусной разведенной Р

, 5,0 мл

0,05 М раствора йода

и встряхивают в течение 2-3

мин. Избыток йода титруют

0,1 М раствором натрия

тиосульфата

, используя в качестве индикатора

раствор крахмала, свободный от йодидов, Р

Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл

0,05 М раствора йода

соответствует

15,41 мг колларгола.

КОЛЛАРГОЛА 1 %, 2 %, 3 % РАСТВОР (036)

СОСТАВ

Серебро коллоидное для наружного приме-

нения — 0,1 г, 0,2 г, 0,3 г;

Вода очищенная — до 10 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Жидкость темно-коричневого цвета.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

К 2-3 каплям испытуемого образца при-

бавляют 1-2 капли

раствора

водорода перок-

сида концентрированного Р

. Выделяются пу-

зырьки газа и образуется обильная пена.

В.

К 2-3 каплям испытуемого образца при-

бавляют 10 капель

кислоты азотной Р

, на-

гревают до обесцвечивания, прибавляют 1-2
капли

кислоты хлористоводородной разве-

денной Р

. Появляется белый осадок.

С.

Несколько капель испытуемого образ-

ца выпаривают и нагревают до обугливания.
Появляется запах жженного рога.

К 5-6 каплям испытуемого образца при-

бавляют 1 мл

воды Р

и 2-3 капли

кислоты

хлористоводородной разведенной Р

. Образу-

ется темно-коричневый осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

МЕТОД 1

К 2,0 мл 1 %, 1,0 мл 2 % или 0,5 мл 3 %

испытуемого раствора прибавляют 1 мл

воды

# 6.2. Экспресс-анализ экстемпоральных лекарственных средств

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

102

, 0,5 мл

кислоты азотной разведенной Р

0,5 мл

раствора железа (III) аммония сульфа-

та Р2

и нагревают на водяной бане до обесц-

вечивания. Охлаждают и титруют

0,1 М рас-

твором аммония тиоцианата

до появления

желтовато-розового окрашивания.

1 мл

0,1 М раствора аммония тиоциана-

та

соответствует 15,41 мг колларгола.

МЕТОД 2

К 1,0 мл испытуемого образца прибавля-

ют 1-2 капли

кислоты уксусной разведенной

, 5,0 мл

0,05 М раствора йода

и встряхива-

ют в течение 2-3 мин. Избыток йода титруют

0,1 М раствором натрия тиосульфата

, ис-

пользуя в качестве индикатора

раствор крах-

мала, свободный от йодидов, Р

Параллельно проводят контрольный

опыт.

1 мл

0,05 М раствора йода

соответствует

15,41 мг колларгола.

КОЛЛАРГОЛА 1 %, 2 %, 3 %, 5 %
РАСТВОР (037)

СОСТАВ

Серебро коллоидное для наружного приме-

нения — 1,0 г, 2,0 г, 3,0 г, 5,0 г;

Вода очищенная — до 100 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Жидкость темно-коричневого цвета.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

К 2-3 каплям испытуемого образца при-

бавляют 1-2 капли

раствора

водорода перокси-

да концентрированного Р

. Выделяются пузырь-

ки газа и образуется обильная пена.

В.

К 2-3 каплям испытуемого образца при-

бавляют 10 капель

кислоты азотной Р

, нагре-

вают до обесцвечивания, прибавляют 1-2 капли

кислоты хлористоводородной разведенной Р

Появляется белый осадок.

С.

Несколько капель испытуемого образца

выпаривают и нагревают до обугливания. Появ-
ляется запах жженного рога.

К 5-6 каплям испытуемого образца при-

бавляют 1 мл

воды Р

и 2-3 капли

кислоты хло-

ристоводородной разведенной Р

Образуется

темно-коричневый осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

МЕТОД 1

К 2,0 мл 1 %, 1,0 мл 2 % или 0,5 мл 3 % и 5 %

испытуемого раствора прибавляют 1 мл

воды Р

0,5 мл

кислоты азотной разведенной Р

, 0,5 мл

раствора железа (III) аммония сульфата Р2

нагревают на водяной бане до обесцвечивания.
Охлаждают и титруют

0,1 М раствором аммония

тиоцианата

до появления желтовато-розового

окрашивания.

1 мл

0,1 М раствора аммония тиоцианата

соответствует 15,41 мг колларгола.

МЕТОД 2

К 1,0 мл испытуемого образца прибавля-

ют 1-2 капли

кислоты уксусной разведенной Р

5,0 мл

0,05 М раствора йода

и встряхивают в те-

чение 2-3 мин. Избыток йода титруют

0,1 М рас-

твором натрия тиосульфата

, используя в ка-

честве индикатора

раствор крахмала, свобод-

ный от йодидов, Р

Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл

0,05 М раствора йода

соответствует

15,41 мг колларгола.

МАГНИЯ СУЛЬФАТА 1 %, 5 %, 14 %,
25 %, 33 % РАСТВОР (038)

СОСТАВ

Магния сульфат гептагидрат (MgSO

·7Н

О;

М.м

. 246,5) — 1,0 г, 5,0 г, 14,0 г, 25,0 г, 33,0 г;

Вода очищенная — до 100 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

5 мл испытуемого образца дают реакции

на сульфаты (

2.3.1

В.

2 мл испытуемого образца дают реакцию

на магний (

2.3.1

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

МЕТОД 1

Испытуемый раствор.

В зависимости от

исходной концентрации готовят следующие раз-
ведения:

–

1 % и 5 % растворы

. К 1,0 мл испытуемого

образца прибавляют 3 мл

аммиачного буферно-

го раствора рН 10,0 Р

;

–

14 %, 25 % и 33 % растворы

. 1,0 мл ис-

пытуемого образца доводят

водой Р

до объема

50,0 мл. К 5,0 мл полученного раствора прибав-
ляют 5 мл

аммиачного буферного раствора

рН 10,0 Р.

Испытуемый раствор титруют при энергич-

ном перемешивании

0,05 М раствором натрия

эдетата

до появления синего окрашивания,

используя в качестве индикатора

протравной

черный 11 Р

Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл

0,05 М раствора натрия эдетата

со-

ответствует 12,32 мг MgSO

·7H

МЕТОД 2

Используют только для растворов магния

сульфата 5 %, 14 %, 33 %

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

103

Определяют показатель преломления

(

2.2.6

MgSO

= 0,00095;

MgSO

= 0,00093;

MgSO

= 0,00089;

MgSO

= 0,00086.

МАГНИЯ СУЛЬФАТА 25 %, 33 %
РАСТВОР ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ (039)

СОСТАВ

Магния сульфат гептагидрат (MgSO

·7Н

О;

М.м

. 246,5) — 250,0 г, 330,0 г;

Вода для инъекций — до 1000 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость со значе-

нием рН от 6,2 до 8,0.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

5 мл испытуемого образца дают реакции

на сульфаты (

2.3.1

В.

2 мл испытуемого образца дают реакцию

на магний (

2.3.1

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

МЕТОД 1

1,0 мл испытуемого образца доводят

водой

до объема 50,0 мл. К 5,0 мл полученного раст-

вора прибавляют 5 мл

аммиачного буферного

раствора рН 10,0 Р

и титруют при энергичном пе-

ремешивании

0,05 М раствором натрия эдета-

та

до появления синего окрашивания, используя

в качестве индикатора

протравной черный 11 Р

Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл

0,05 М раствора натрия эдетата

со-

ответствует 12,32 мг MgSO

·7H

МЕТОД 2

Определяют показатель преломления

(

2.2.6

MgSO

= 0,00089;

MgSO

= 0,00086.

НАТРИЯ БРОМИДА 1 %, 2 %, 3 %
РАСТВОР (040)

СОСТАВ

Натрия бромид (NaBr;

М.м

. 102,9) — 1,0 г;

2,0 г; 3,0 г;

Вода очищенная — до 100 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

Испытуемый образец дает реакцию (с) на

бромиды (

2.3.1

В.

Испытуемый образец дает реакции (а) и

(с) на натрий (

2.3.1

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

К 0,5 мл испытуемого образца прибавляют

2 мл

воды Р

, 2-3 капли

раствора бромфенолово-

го синего Р

и по каплям

кислоту уксусную раз-

веденную Р

до появления зеленовато-желтого

окрашивания. Полученный раствор титруют

0,1 М раствором серебра нитрата

до окраши-

вания осадка в фиолетовый цвет.

1 мл

0,1 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 10,29 мг NaBr.

НАТРИЯ БРОМИДА 3 % РАСТВОР
С НАСТОЙКОЙ ВАЛЕРИАНЫ (041)

СОСТАВ

Натрия бромид (NaBr;

М.м

. 102,9) — 3,0 г;

Вода очищенная — до 100 мл;
Настойка валерианы — 8 мл или 10 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Коричневатая жидкость со специфическим

запахом.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

Испытуемый образец дает реакцию (с) на

бромиды (

2.3.1

В.

Испытуемый образец дает реакции (а) и

(с) на натрий (

2.3.1

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

К 0,5 мл испытуемого образца прибавляют

2 мл

воды Р

, 2-3 капли

раствора бромфенолово-

го синего Р

и по каплям

кислоту уксусную раз-

веденную Р

до появления зеленовато-желтого

окрашивания. Полученный раствор титруют

0,1 М раствором серебра нитрата

до окраши-

вания осадка в фиолетовый цвет.

1 мл

0,1 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 10,29 мг NaBr.

НАТРИЯ БРОМИДА 20 % РАСТВОР
(042)

СОСТАВ

Натрия бромид (NaBr;

М.м

. 102,9) — 20,0 г;

Вода очищенная — до 100 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

Испытуемый образец дает реакцию (с) на

бромиды (

2.3.1

В.

Испытуемый образец дает реакции (а) и

(с) на натрий (

2.3.1

# 6.2. Экспресс-анализ экстемпоральных лекарственных средств

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

104

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

МЕТОД 1

5,0 мл испытуемого образца доводят

водой Р

до объема 100,0 мл. 5,0 мл получен-

ного раствора титруют

0,1 М раствором се-

ребра нитрата

до оранжево-желтого окра-

шивания, используя в качестве индикатора

калия хромат Р

1 мл

0,1 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 10,29 мг NaBr.

МЕТОД 2

Определяют показатель преломления

(2.2.6)

;

NaBr

= 0,00130.

НАТРИЯ БРОМИДА
И АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ
РАСТВОР С ГЛЮКОЗОЙ (043)

СОСТАВ

Натрия бромид (NaBr;

М.м.

102,9) — 6,0 г;

Аскорбиновая кислота (C

;

М.м

. 176,1) —

8,0 г;

Глюкоза безводная (С

;

М.м

. 180,2) —

80,0 г;

Вода очищенная — 420 мл.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Прозрачная бесцветная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

А.

К 1 мл испытуемого образца прибавляют

2 мл

воды Р

, 2-3 капли

раствора водорода пе-

роксида концентрированного Р

, кипятят в тече-

ние 2 мин, прибавляют 1 мл

реактива Фелинга Р

и нагревают до кипения. Образуется оранжево-
красный осадок.

В.

4-5 капель испытуемого образца вы-

паривают на водяной бане, охлаждают, при-
бавляют 0,02 г

тимола Р

, 5-6 капель

кислоты

серной Р

и 1-2 капли

воды Р

. Появляется красно-

фиолетовое окрашивание.

С.

К 1-2 каплям испытуемого образца при-

бавляют 1-2 капли

раствора серебра нитрата

Р1

. Образуется светло-желтый осадок, посте-

пенно приобретающий серый оттенок.

К 1 мл испытуемого образца прибавляют

1 мл

хлороформа Р

, 5-10 капель

раствора хло-

рамина Р

и встряхивают. Хлороформный слой

окрашивается в желто-коричневый цвет.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Натрия бромид.

К 1,0 мл испытуемого раст-

вора прибавляют 0,5 мл

кислоты азотной раз-

веденной Р

, 1 мл

железа (III) аммония сульфа-

та Р5

и перемешивают. Прибавляют 0,1 мл (

)

0,1 М раствора аммония роданида

и титруют

0,1 М раствором серебра нитрата

(

) до ис-

чезновения красного окрашивания.

1 мл

0,1 М раствора серебра нитрата

со-

ответствует 10,29 мг NaBr.

Содержание натрия бромида в граммах рас-

считывают по формуле:

1000

478

)

(

⋅

−

где:

— поправочный коэффициент к молярно-

сти титрованного раствора;

478 — объем готовой лекарственной формы,

рассчитанный с учетом коэффициентов увели-
чения объема (#

6.1.1

Аскорбиновая кислота

. 1,0 мл испытуе-

мого образца помещают в колбу со шлифом и
титруют

0,05 М раствором йода

(

) до появ-

ления слабо-желтого окрашивания (раствор А,
сохраняют для количественного определения
глюкозы).

1 мл

0,05 М раствора йода

соответствует

8,81 мг С

Глюкоза

МЕТОД 1

К раствору А, полученному при количествен-

ном определении аскорбиновой кислоты, при-
бавляют 25,0 мл

0,05 М раствора йода

и 1 мл

раствора натрия гидроксида Р

. Колбу закры-

вают пробкой и выдерживают в защищенном от
света месте в течение 5 мин. Прибавляют 5 мл

кислоты серной разведенной Р

и титруют вы-

делившийся йод

0,1 М раствором натрия тио-

сульфата

(

) до обесцвечивания.

Параллельно проводят контрольный опыт (

1 мл

0,05 М раствора йода

соответствует

9,01 мг С

Содержание глюкозы в граммах рассчиты-

вают по формуле:

1000

478

)

(

⋅

−

МЕТОД 2

Определяют показатель преломления

(

2.2.6

Содержание глюкозы в граммах рассчиты-

вают по формуле:

100

00142

478

)]

00160

00130

(

[

⋅

−

где:

— показатель преломления испытуемого

образца;

— показатель преломления воды;

0,00130, 0,00160 и 0,00142 — величины при-

роста показателя преломления при увеличении
концентрации растворов на 1 % натрия бромида,
аскорбиновой кислоты и глюкозы безводной со-
ответственно;

—

концентрации натрия бромида и

аскорбиновой кислоты соответственно, опреде-
ленные в разделе «Количественное определе-
ние», %.

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

ГОСУДАРСТВЕННАЯ ФАРМАКОПЕЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ. Том III Контроль качества фармацевтических субстанций (2009 год) - часть 11