ГОСУДАРСТВЕННАЯ ФАРМАКОПЕЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ (ПЕРВОЕ ИЗДАНИЕ, 2006 год)

К 0,500 г испытуемого материала прибавляют 30 мл тетрагидрофурана Р и

нагревают при перемешивании на водяной бане в вытяжном шкафу в течение

10 мин. Материал полностью растворяется. Прибавляют 60 мл метанола Р по ка-

плям при перемешивании. Образуется гранулированный осадок поливинилхлори-

да. Оставляют для настаивания на несколько минут. Продолжают прибавление

метанола Р до прекращения образования осадка. Осадок переносят на стеклян-

ный фильтр (40), используя три небольшие порции метанола Р для количествен-

ного перенесения и промывания осадка. Высушивают фильтр и осадок при темпе-

ратуре 60⁰С до постоянной массы и взвешивают.

Для стерильных комплектов дополнительно проводят следующие испы-

тания.

Раствор S3. Делают замкнутую систему циркуляции из трех комплектов и со-

суда из боросиликатного стекла вместимостью 300 мл. Присоединяют к сосуду

термостат для поддержания температуры жидкости в сосуде (37±1)⁰С. Прокачи-

вают по системе 250 мл воды для инъекций Р в направлении, которое использу-

ется для переливания, в течение 2 ч со скоростью 1 л/час (например, используя

перистальтический насос, присоединенный короткой частью подходящей силико-

новой трубки). Собирают весь раствор и охлаждают.

Внешний вид раствора. Раствор S3 должен быть прозрачным (2.2.1) и бес-

цветным (2.2.2, Метод II).

Кислотность или щелочность. К 25 мл раствора S3 прибавляют 0,15 мл

раствора BRP индикатора Р. Для изменения окраски раствора на синюю должно

потребоваться не более 0,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. К 25 мл рас-

твора S3 прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого Р. Для изменения

окраски раствора на желтую или оранжевую должно потребоваться не более

0,5 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной.

Оптическая плотность (2.2.25). Оптическая плотность раствора S3 в облас-

ти от 230 нм до 250 нм не должна превышать 0,30. Оптическая плотность раство-

ра S3 в области от 251 нм до 360 нм не должна превышать 0,15.

Восстановители. Испытание проводят в течение 4 ч после приготовле-

ния раствора S3. К 20,0 мл раствора S3 прибавляют 1 мл кислоты серной разве-

денной Р и 20,0 мл 0,002 М раствора калия перманганата. Кипятят в течение

3 мин и сразу охлаждают. Прибавляют 1 г калия иодида Р и титруют 0,01 М рас-

твором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл раство-

ра крахмала Р. Параллельно проводят контрольный опыт, используя 20 мл воды

для инъекций Р. Разность между объемами титранта не должна превышать

2,0 мл.

Вещества, экстрагируемые водой. 50,0 мл раствора S3 выпаривают досуха

на водяной бане и высушивают в сушильном шкафу при температуре от 100⁰С до

105⁰С до постоянной массы. Параллельно проводят контрольный опыт, используя

50,0 мл воды для инъекций Р. Масса сухого остатка не должна превышать 1,5 мг с

учетом контрольного опыта.

3.1.3. ПОЛИОЛЕФИНЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Полиолефины получают полимеризацией этилена или пропилена или сопо-

лимеризацией этих веществ с содержанием не более 25% высших гомологов (С₄-

С₁₀), или карбоновых кислот или эфиров. Некоторые материалы могут представ-

лять собой смесь полиолефинов.

ПРОИЗВОДСТВО

В полимер вводят некоторое количество добавок для оптимизации их хими-

ческих, физических и механических свойств с целью обеспечения использования

полимера по назначению. Добавки выбирают из нижеперечисленного списка, в ко-

тором для каждой добавки обозначен максимально возможный состав.

Полимеры могут содержать не более трех антиоксидантов, один или не-

сколько смазывающих или антиадгезивных агентов, а также титана диоксид как

средство, придающее непрозрачность, чтобы защитить материал от света.

- бутилгидрокситолуол (добавка к пластмассе 07) (не больше 0,125%);

- пентаэритритилтетракис[3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)пропионат]

(добавка к пластмассе 09) (не более 0,3%);

1,3,5-трис(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензил)-s-триазин-2,4,6(1Н,

3Н,

5Н)-трион (добавка к пластмассе 13) (не более 0,3%);

- октадецил

3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)пропионат

(добавка к

пластмассе 11) (не более 0,3%);

- этиленбис[3,3-бис[3-(1,1-диметилэтил)-4-гидроксифенил]бутаноат] (добавка

к пластмассе 08) (не более 0,3%);

- диоктадецилдисульфид (добавка к пластмассе 15) (не более 0,3%);

4,4',4''

(2,4,6-триметилбензен-1,3,5-триилтрисметилен)трио[2,6-бис(1,1-

диметилэтил)фенол] (добавка к пластмассе 10) (не более 0,3%);

2,2,'-бис

(октадецилокси)-5,5’-спироби[1,3,2-диоксафосфинан]

(добавка к

пластмассе 14) (не более 0,3%);

- дидодецил 3,3,'-тиодипропионат (добавка к пластмассе 16) (не более 0,3%);

- диоктадецил 3,3’ -тиодипропионат (добавка к пластмассе 17) (не более

0,3%);

- трис[2,4-бис(1,1-диметилэтил)фенил] фосфит (добавка к пластмассе 12) (не

более 0,3%);

- добавка к пластмассе 18 (не более 0,1%);

- сополимер диметилсукцината и (4-гидрокси -2,2,6,6-тетраметилпиперидин-

1-ил)этанол (добавка к пластмассе 22) (не более 0,3%);

Сумма перечисленных выше антиоксидантных добавок не должна превышать

0,3%.

- гидротальцит (не более 0,5%);

- алканамиды (не более 0,5%);

- алкенамиды (не более 0,5%);

- натрия алюмосиликат (не более 0,5%);

- кремния диоксид (не более 0,5%);

- натрия бензоат (не более 0,5%);

- эфиры или соли жирных кислот (не более 0,5%);

- натрия фосфат (не более 0,5%);

- вазелиновое масло (не более 0,5%);

- цинка оксид (не более 0,5%);

- тальк (не более 0,5%);

- магния оксид (не более 0,2%);

- кальция стеарат или цинка стеарат или их сумма (не более 0,5%);

- титана диоксид (не более 4%);

Поставщик материала несет ответственность за то, чтобы качественный и

количественный состав типового образца соответствовал качественному и коли-

чественному составу каждой произведенной серии.

ОПИСАНИЕ

Порошок, шарики, гранулы или, после трансформации, полупрозрачные пла-

стинки разной толщины, или контейнеры. Практически нерастворимы в воде, эта-

ноле, гексане и метаноле, растворимы в горячих ароматических углеводородах.

Размягчаются при температуре от 65⁰С до 165⁰С. При сжигании пламя окрашива-

ется в синий цвет.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с

максимальной длиной стороны не более 1 см.

А. К 0,25 г испытуемого материала прибавляют 10 мл толуола Р и кипятят с

обратным холодильником в течение 15 мин. Несколько капель полученного рас-

твора помещают на диск натрия хлорида и выпаривают растворитель в сушиль-

ном шкафу при температуре 80⁰С. Исследование проводят методом инфракрас-

ной абсорбционной спектрометрии (2.2.24). Инфракрасный спектр исследуемого

материала должен иметь максимумы при следующих волновых числах: 2920 см^-1,

2850 см^-1, 1475 см^-1, 1465 см^-1, 1380 см^-1, 1170 см^-1, 735 см^-1, 720 см^-1; полученный

спектр должен соответствовать спектру типового образца. Если материал имеет

форму пластин, идентификацию можно провести непосредственно на вырезанном

фрагменте пластинки соответствующего размера.

В. Испытуемый материал должен выдерживать дополнительные испытания в

зависимости от тех добавок, которые входят в его состав.

С. Около 20 мг испытуемого материала смешивают в платиновом тигле с 1 г

калия гидросульфата Р, нагревают до полного расплавления и охлаждают. До-

бавляют 20 мл кислоты серной разведенной Р, аккуратно нагревают и фильтру-

ют. К полученному фильтрату прибавляют 1 мл кислоты фосфорной Р и 1 мл во-

дорода пероксида раствора концентрированного Р. Если испытуемый материал

содержит титана диоксид, появляется оранжево-желтое окрашивание.

ИСПЫТАНИЯ

Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с

максимальной длиной стороны не более 1 см.

Раствор S1. Раствор S1 используют в течение 4 ч после приготовления.

25 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с при-

тертой пробкой. Прибавляют 500 мл воды для инъекций Р и кипятят с обратным

холодильником в течение 5 ч. Охлаждают и декантируют. Часть раствора S1 со-

храняют для проведения испытаний на прозрачность и цветность. Остаток рас-

твора фильтруют через стеклянный фильтр (16).

Раствор S2. 2,0 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из

боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 80 мл толуола Р и ки-

пятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 90

мин. Охлаждают до температуры 60⁰С и прибавляют 120 мл толуола Р при по-

стоянном перемешивании. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр (16).

Колбу и фильтр промывают 25 мл смеси толуола Р - метанола Р (40:60), при-

соединяют ее к фильтрату и доводят объем полученного раствора той же смесью

растворителей до 250 мл. Готовят контрольный раствор.

Раствор S3. 100 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из

боросиликатного стекла с притертой пробкой и прибавляют 250 мл 0,1 М раство-

ра кислоты хлористоводородной. Кипятят с обратным холодильником при посто-

янном перемешивании в течение 1 ч. Охлаждают и декантируют раствор.

Внешний вид раствора S1. Раствор S1 должен быть прозрачным (2.2.1) и

бесцветным (2.2.2, Метод II).

Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0,15 мл

раствора BRP индикатора Р. Для изменения окраски раствора на синюю должно

потребоваться не более 1,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. К 100 мл

раствора S1 прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого Р. Для изме-

нения окраски раствора на желтую или оранжевую должно потребоваться не бо-

лее 1,0 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной.

Оптическая плотность (2.2.25). Оптическая плотность раствора S1 в облас-

ти от 220 нм до 340 нм не должна превышать 0,2.

Восстановители. К 20,0 мл раствора S1 прибавляют 1 мл кислоты серной

разведенной Р и 20,0 мл 0,002 М раствора калия перманганата. Кипятят с об-

ратным холодильником в течение 3 мин и сразу охлаждают. Прибавляют 1 г калия

иодида Р и сразу титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата используя в

качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала Р. Параллельно проводят кон-

трольный опыт. Разность между объемами титранта не должна превышать 3,0 мл.

Вещества, растворимые в гексане. 10 г испытуемого материала помещают

в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой вместимостью

250 мл. Прибавляют 100 мл гексана Р и кипятят с обратным холодильником в те-

чение 4 ч при постоянном перемешивании. Охлаждают в ледяной бане и быстро

фильтруют через стеклянный фильтр (16), поддерживая температуру раствора

около 0⁰С (время фильтрования должно быть менее 5 мин; для ускорения процес-

са, если необходимо, фильтрование проводят под давлением). 20 мл фильтрата

помещают в высушенный до постоянной массы стакан из боросиликатного стекла

и выпаривают на водяной бане. Остаток сушат в сушильном шкафу при темпера-

туре от 100⁰С до 105⁰С в течение 1 ч. Масса полученного остатка должна быть в

пределах 10% от массы остатка, полученного для типового образца, и не должна

превышать 5%.

Экстрагируемый алюминий. Не более 1 ppm экстрагируемого Al. Опреде-

ление проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в атмосфере аргона

(2.2.22, Метод I).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора

алюминия (200 ppm Al) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.

Измеряют интенсивность светоиспускания алюминия при длине волны 396,15

нм, регулируя спектральный фон на уровне 396,25 нм.

Проверяют отсутствие алюминия в используемой кислоте хлористоводород-

ной.

Экстрагируемый титан. Не более 1 ppm экстрагируемого Ti. Определение

проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22,

Метод I).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора

титана (100 ppm Ti) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.

Измеряют интенсивность светоиспускания титана при длине волны 336,12

нм, регулируя спектральный фон на уровне 336,16 нм.

Проверяют отсутствие титана в используемой кислоте хлористоводородной.

Экстрагируемый цинк. Не более 1 ppm экстрагируемого Zn. Определение

проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23, Метод I).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора

цинка (10 ppm Zn) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.

Измеряют оптическую плотность при длине волны 213,9 нм, используя в ка-

честве источника излучения лампу с полым цинковым катодом и воздушно-

ацетиленовое пламя.

Проверяют отсутствие цинка в используемой кислоте хлористоводородной.

Экстрагируемые тяжелые металлы (2.4.8). 50 мл раствора S3 упаривают

до объема около 5 мл на водяной бане и доводят водой Р до объема 20,0 мл. 12

мл полученного раствора должны выдерживать требования испытания А на тяже-

лые металлы (2,5 ppm). Эталонный раствор готовят с использованием 2,5 мл

эталонного раствора свинца (10 ppm Pb) Р.

Сульфатная зола (2.4.14). Не более 1,0%. Определение проводят из 5,0 г

испытуемого материала. Эта норма не распространяется на материалы, которые

содержат титана диоксид как добавку, придающую непрозрачность материалу.

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ.

Эти испытания следует проводить полностью или частично только в

тех случаях, когда этого требует заявленный состав или область применения

материала.

Фенольные антиоксиданты. Определение проводят методом жидкостной

хроматографии (2.2.29).

Условия хроматографирования:

- колонка из нержавеющей стали размером 0,25 м × 4,6 мм, заполненная

сорбентом силикагель октадецилсилильный для хроматографии Р с размером

частиц 5 мкм,

- подвижная фаза: одна из 4 следующих смесей:

Подвижная фаза 1 со скоростью 2 мл/мин: 10 объемов воды Р, 70 объемов

ацетонитрила Р,

Подвижная фаза 2 со скоростью 1,5 мл/мин: 10 объемов воды Р, 30 объемов

тетрагидрофурана Р, 60 объемов ацетонитрила Р,

Подвижная фаза 3 со скоростью 1,5 мл/мин: 5 объемов воды Р, 45 объемов

2-пропанола Р, 50 объемов метанола Р,

Подвижная фаза 4 со скоростью 1,5 мл/мин: 20 объемов тетрагидрофурана

Р, 80 объемов ацетонитрила Р,

- детектирование при длине волны 280 нм для подвижной фазы 1-3, при дли-

не волны 270 нм - для подвижной фазы 4.

Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются сле-

дующие условия:

- коэффициент разделения пиков добавок к пластмассе 07 и 08 при исполь-

зовании подвижной фазы 1 должен быть не менее 8,0,

- коэффициент разделения пиков добавок к пластмассе 09 и 10 при исполь-

зовании подвижной фазы 2 должен быть не менее 2,0,

- коэффициент разделения пиков добавок к пластмассе 11 и 12 при исполь-

зовании подвижной фазы 3 должен быть не менее 2,0,

- коэффициент разделения двух основных пиков добавки к пластмассе 18

при использовании подвижной фазы 3 (время удерживания около 3,5 и 5,8) дол-

жен быть не менее 6,0.

Испытуемый раствор S21. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме

при температуре 45⁰С. Остаток растворяют в 5,0 мл смеси равных объемов аце-

тонитрила Р и тетрагидрофурана Р. Контрольный раствор готовят из кон-

трольного раствора, соответствующего раствору S2.

Испытуемый раствор S22. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме

при температуре 45⁰С. Остаток растворяют в 5,0 мл метиленхлорида Р. Кон-

трольный раствор готовят из контрольного раствора, соответствующего раствору

S2.

Испытуемый раствор S23. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме

при температуре 45⁰С. Остаток растворяют в 5,0 мл смеси равных объемов аце-

тонитрила Р и раствора 10 г/л трет-бутилгидропероксида Р в тетрагидрофу-

ране Р. Закрывают колбу и оставляют на 1 ч. Контрольный раствор готовят из кон-

трольного раствора, соответствующего раствору S2.

Из приведенных ниже растворов сравнения готовят только те, которые

необходимы для анализа фенольных антиоксидантов, входящих в состав ис-

пытуемого материала.

Раствор сравнения (а). 25,0 мг бутилгидрокситолуола ФСО (добавка к пла-

стмассе 07) и 60,0 мг добавки к пластмассе 08 ФСО растворяют в 10 мл смеси

равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного

раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофура-

на Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (в). 60,0 мг добавки к пластмассе 09 ФСО и 60,0 мг до-

бавки к пластмассе 10 ФСО растворяют в 10 мл смеси равных объемов ацето-

нитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят суммой

равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (с). 60,0 мг добавки к пластмассе 11 ФСО и 60,0 мг до-

бавки к пластмассе 12 ФСО растворяют в 10 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полу-

ченного раствора доводят метиленхлоридом Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (d). 25,0 мг добавки к пластмассе 07 ФСО растворяют в

10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл

полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тет-

рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (е). 60,0 мг добавки к пластмассе 08 ФСО растворяют в

10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл

полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тет-

рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (f). 60,0 мг добавки к пластмассе 13 ФСО растворяют в

10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл

полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тет-

рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (g). 60,0 мг добавки к пластмассе 09 ФСО растворяют в

10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл

полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тет-

рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (h). 60,0 мг добавки к пластмассе 10 ФСО растворяют в

10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл

полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тет-

рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (i). 60,0 мг добавки к пластмассе 11 ФСО растворяют в

10 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлори-

дом Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (j). 60,0 мг добавки к пластмассе 12 ФСО растворяют в

10 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлори-

дом Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (k). 20,0 мг добавки к пластмассе 18 ФСО растворяют в

10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и раствора

10 г/л трет-

бутилгидропероксида Р в тетрагидрофуране Р. Закрывают колбу и оставляют

на 1 ч. 2,0 мл полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонит-

рила Р и тетрагидрофурана Р до объема 50,0 мл.

Если испытуемый материал содержит добавку к пластмассе 07 и/или добавку

к пластмассе 08, используют подвижную фазу 1. Хроматографируют по 20 мкл ис-

пытуемого раствора S21, соответствующего раствора сравнения, растворов срав-

нения (а), (d) или (е) или растворов сравнения (d) или (е).

Если испытуемый материал содержит один или более из следующих антиок-

сидантов:

- добавка к пластмассе 09,

- добавка к пластмассе 10,

- добавка к пластмассе 11,

- добавка к пластмассе 12,

- добавка к пластмассе 13,

используют подвижную фазу 2. Хроматографируют по 20 мкл испытуемого

раствора S21, соответствующего контрольного раствора, раствора сравнения (b) и

растворов сравнения антиоксидантов из вышеперечисленного перечня, которые

входят в состав испытуемого материала.

Если испытуемый материал содержит добавку к пластмассе 11 и/или добавку

к пластмассе 12, используют подвижную фазу 3. Хроматографируют по 20 мкл ис-

пытуемого раствора S22, соответствующего контрольного раствора, растворов

сравнения (с), (i) или (j) или растворов сравнения (i) или (j).

Если испытуемый материал содержит добавку к пластмассе 18, используют

подвижную фазу 4. Хроматографируют по 20 мкл испытуемого раствора S23, со-

ответствующего контрольного раствора и раствора сравнения (k).

Во всех случаях время хроматографирования должно составлять 30 мин. На

хроматограммах испытуемых растворов S21, S22 и S23 могут появляться пики ан-

тиоксидантов, которые входят в состав испытуемого материала, и дополнитель-

ные пики, которые также могут появляться на хроматограммах соответствующих

контрольных растворов. На хроматограммах испытуемых растворов S21, S22 и

S23 площади пиков не должны превышать площади пиков на хроматограммах

растворов сравнения (d) - (k).

Нефенольные антиоксиданты. Определение проводят методом тонкослой-

ной хроматографии (2.2.27), используя ТСХ пластину со слоем силикагеля GF₂₅₄

Р.

Испытуемый раствор S24. 100 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакуу-

ме при температуре 45⁰С. Остаток растворяют в 2 мл метиленхлорида подкис-

ленного Р.

Раствор сравнения (l). 60 мг добавки к пластмассе 14 ФСО растворяют в 10

мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом Р

до объема 10,0 мл.

Раствор сравнения (m). 60 мг добавки к пластмассе 15 ФСО растворяют в

10 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлори-

дом подкисленным Р до объема 10,0 мл.

Раствор сравнения (n). 60 мг добавки к пластмассе 16 ФСО растворяют в 10

мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом

подкисленным Р до объема 10,0 мл.

Раствор сравнения (о). 60 мг добавки к пластмассе 17 ФСО растворяют в 10

мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом

подкисленным Р до объема 10,0 мл.

Раствор сравнения (p). 60 мг добавки к пластмассе 16 ФСО и добавки к

пластмассе 17 ФСО растворяют в 10 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного

раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10,0 мл.

На линию старта хроматографической пластины наносят по 20 мкл испытуе-

мого раствора S24, раствора сравнения (р) и растворов сравнения, которые соот-

ветствуют всем фенольным и нефенольным антиоксидантам, входящим в состав

типового образца испытуемого материала. Помещают пластину в хроматографи-

ческую камеру, содержащую в качестве подвижной фазы гексан Р. Когда расстоя-

ние, пройденное подвижной фазой от линии старта, составит 18 см, пластину вы-

нимают из камеры, сушат на воздухе и снова помещают в камеру с метиленхло-

ридом Р. Когда расстояние, пройденное подвижной фазой от линии старта, соста-

вит 17 см, пластину вынимают из камеры, сушат на воздухе и анализируют в

УФ - свете при длине волны 254 нм. Опрыскивают раствором йода спиртовым Р

и через 10 -15 минут анализируют в УФ - свете при длине волны 254 нм. На хро-

матограмме испытуемого раствора S24 какие-либо пятна должны быть не более

интенсивными, чем пятна на хроматограммах растворов сравнения. Результаты

анализа считаются достоверными, если на хроматограмме раствора сравнения (р)

проявляются два четко разделенных пятна.

Добавка к пластмассе 22. Определение проводят методом жидкостной хро-

матографии (2.2.29).

Испытуемый раствор. 25 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при

температуре 45⁰С. Остаток растворяют в 10 мл толуола Р и 10 мл раствора

10 г/л тетрабутиламмония гидроксида Р в смеси 35 объемов толуола Р и

65 объемов этанола Р. Кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч. Охлаж-

дают и, если необходимо, фильтруют.

Раствор сравнения. 30 мг добавки к пластмассе 22 ФСО растворяют в 50 мл

толуола Р. 1 мл полученного раствора прибавляют к 25 мл раствора сравнения

S2 и выпаривают досуха в вакууме при температуре 45⁰С. Остаток растворяют в

10 мл толуола Р и 10 мл раствора 10 г/л тетрабутиламмония гидроксида Р в

смеси

35 объемов толуола Р и 65 объемов этанола Р. Кипятят с обратным хо-

лодильником в течение 3 ч. Охлаждают и, если необходимо, фильтруют.

Условия хроматографирования:

- колонка из нержавеющей стали размером 0,25 м × 4,6 мм, заполненная

сорбентом силикагель аминопропилсилильный для хроматографии Р с размером

частиц 5 мкм,

- подвижная фаза: 11 объемов этанола Р и 89 объемов гексана Р,

- скорость подвижной фазы 2 мл/мин,

- детектирование при длине волны 227 нм.

Хроматографируют по 20 мкл каждого раствора. Время хроматографирова-

ния должно быть 10 мин. При хроматографировании в указанных условиях коэф-

фициент разделения пиков, соответствующих «диолу» и разведенному раствору

сравнения, должен быть не менее 7. На хроматограмме испытуемого раствора

площадь пика, соответствующего «диольному» компоненту в добавке к пластмас-

се 22, не должна превышать площади соответствующего пика на хроматограмме

раствора сравнения.

Амиды и стеараты. Определение проводят методом тонкослойной хромато-

графии (2.2.27), используя две ТСХ пластины со слоем силикагеля GF₂₅₄ Р.

Испытуемый раствор. Используют испытуемый раствор S24, приготовлен-

ный, как описано в испытании «Нефенольные антиоксиданты».

Раствор сравнения

(q).

20 мг кислоты стеариновой ФСО (добавки к

пластмассе 19) растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем

же растворителем до 10 мл.

Раствор сравнения (r). 40 мг олеамида ФСО (добавки к пластмассе 20) рас-

творяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем

до 20 мл.

Раствор сравнения (s). 40 мг эрукамида ФСО (добавки к пластмассе 21) рас-

творяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем

до 20 мл.

На линию старта двух хроматографических пластин наносят по 10 мкл испы-

туемого раствора S24. На первую хроматографическую пластину наносят 10 мкл

раствора сравнения (q); на другую пластину - по 10 мкл растворов сравнения (r) и

(s).

Первую пластину помещают в камеру со смесью растворителей 25 объемов

этанола Р и 75 объемов триметилпентана Р. Когда фронт растворителей прой-

дет 10 см от линии старта, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе. Оп-

рыскивают раствором 2 г/л дихлорфенолиндофенола натриевой соли Р в этано-

ле Р и нагревают в сушильном шкафу при температуре 120⁰С в течение несколь-

ких минут до усиления интенсивности пятен. На хроматограмме испытуемого рас-

твора S24 пятно, соответствующее добавке к пластмассе 19, должно быть иден-

тично ему по расположению (R_f около 0,5) и не более интенсивным, чем пятно на

хроматограмме раствора сравнения (q).

Другую пластину помещают в камеру с гексаном Р. Когда фронт растворите-

ля пройдет 13 см от линии старта, пластину вынимают из камеры, сушат на возду-

хе и снова помещают в камеру со смесью растворителей 5 объемов метанола Р и

95 объемов метиленхлорида Р. Когда фронт растворителей пройдет 10 см от ли-

нии старта, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе. Опрыскивают рас-

твором 40 г/л кислоты фосфорномолибденовой Р в этаноле Р и нагревают в су-

шильном шкафу при температуре 120⁰С до появления пятен. На хроматограмме

испытуемого раствора S24 пятно, соответствующее добавкам к пластмассе 20 или

21, должно быть идентично ему по расположению (R_f около 0,2) и не более интен-

сивным, чем пятна на хроматограммах растворов сравнения (r) и (s).

3.1.4. ПОЛИЭТИЛЕН БЕЗ ДОБАВОК ДЛЯ КОНТЕЙНЕРОВ ДЛЯ

ПАРЕНТЕРАЛЬНЫХ И ОФТАЛЬМОЛОГИЧЕСКИХ ЛЕКАРСТВЕН-

НЫХ СРЕДСТВ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Полиэтилен без добавок получают полимеризацией этилена под высоким

давлением в присутствии кислорода или инициаторов образования свободных

радикалов как катализаторов.

ОПИСАНИЕ

Шарики, гранулы, порошок или, после трансформации, прозрачные пластин-

ки различной толщины. Практически нерастворим в воде, этаноле, гексане и ме-

таноле, растворим в горячих ароматических углеводородах. Размягчается при

температуре выше 65⁰С.

Относительная плотность (2.2.5) составляет от 0,910 до 0,937.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с

максимальной длиной стороны не более 1 см.

А. К 0,25 г испытуемого материала прибавляют 10 мл толуола Р и нагревают

с обратным холодильником в течение 15 мин. Несколько капель раствора поме-

щают на диск натрия хлорида и выпаривают растворитель в сушильном шкафу

при температуре 80⁰С. Инфракрасный спектр (2.2.24) испытуемого материала

должен иметь максимумы, в частности, при следующих волновых числах: 2920

см^-1, 2850 см^-1, 1465 см^-1, 730 см^-1,720 см^-1; полученный спектр должен быть иден-

тичен спектру типового образца.

Б. Испытуемый материал соответствует требованиям на предельное содер-

жание добавок (см. Испытания).

ИСПЫТАНИЯ

Если необходимо, перед определением образцы испытуемого материала

разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.

Раствор S1. 25 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликат-

ного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 500 мл воды для инъекций Р и на-

гревают с обратным холодильником в течение 5 ч. Охлаждают и фильтруют.

Часть раствора оставляют для проведения испытаний на внешний вид раствора.

Оставшуюся часть раствора фильтруют через стеклянный фильтр (16). Раствор

S1 используют в течение 4 ч после приготовления.

Раствор S2. 2,0 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из

боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 80 мл толуола Р и ки-

пятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1,5 ч.

Охлаждают до 60⁰С и добавляют при продолжительном перемешивании 120 мл

метанола Р. Фильтруют раствор через стеклянный фильтр (16). Промывают кол-

бу и фильтр 25 мл смеси толуол Р - метанол Р (40:60), прибавляют промывную

жидкость к фильтрату и доводят объем раствора той же смесью до 250 мл. Па-

раллельно готовят контрольный раствор.

Раствор S3.100 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из

боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 250 мл 0,1 М раствора

кислоты хлористоводородной и кипятят с обратным холодильником при посто-

янном помешивании в течение 1 ч. Охлаждают и фильтруют раствор.

Внешний вид раствора. Раствор S1 должен быть прозрачным (2.2.1) и бес-

цветным (2.2.2, Метод II).

Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0,15 мл

раствора BRP индикатора Р. Для изменения окраски раствора на синюю должно

потребоваться не более 1,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. К 100 мл

раствора S1 прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого Р. Для изме-

нения желтой окраски раствора на оранжевую должно потребоваться не более

1,0 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной.

Оптическая плотность (2.2.25). Оптическая плотность раствора S1 в диапа-

зоне длин волн от 220 нм до 340 нм не должна превышать 0,2.

Восстановители. К 20 мл раствора S1 прибавляют 1 мл кислоты серной

разведенной Р и 20 мл 0,002 М раствора калия перманганата. Кипятят с обрат-

ным холодильником в течение 3 мин и немедленно охлаждают. Добавляют 1 г ка-

лия йодида Р и немедленно титруют раствор 0,01 М раствором натрия тио-

сульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала Р. Па-

раллельно проводят контрольный опыт. Разность между объемами титранта не

должна превышать 0,5 мл.

Вещества, растворимые в гексане. 10 г испытуемого материала помещают

в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой вместимостью

250 мл. Прибавляют 100 мл гексана Р и кипятят с обратным холодильником при

постоянном перемешивании в течение 4 ч. Охлаждают на ледяной бане и быстро

фильтруют через стеклянный фильтр (16), поддерживая температуру раствора на

уровне 0⁰С (время фильтрования должно составлять менее 5 мин; при необходи-

мости для ускорения процесса допускается фильтрование под давлением). 20 мл

фильтрата выпаривают в предварительно взвешенной стеклянной чашке на водя-

ной бане. Остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре (100-105)⁰С

в течение 1 ч. Масса полученного остатка должна находиться в пределах 10 % от

массы остатка, полученного для типового образца и не должна превышать 5 %.

Добавки. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии

(2.2.27), используя в качестве неподвижной фазы ТСХ пластину со слоем силика-

геля G Р.

Испытуемый раствор. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при

температуре 45⁰С. Полученный остаток растворяют в 5 мл метиленхлорида Р.

Контрольный раствор готовят из контрольного раствора, соответствующего

раствору S2.

Раствор сравнения. 20 мг добавки к пластмассе 15 ФСО и 20 мг добавки к

пластмассе 08 ФСО растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора

растворителем до 10 мл.

На линию старта хроматографической пластины наносят по 10 мкл каждого

раствора. Помещают пластину в хроматографическую камеру, содержащую в ка-

честве подвижной фазы гексан Р. Когда расстояние, пройденное подвижной фа-

зой от линии старта, составит 13 см, пластину вынимают. Высушивают на воздухе.

Снова помещают пластину в хроматографическую камеру, содержащую смесь

растворителей метанол Р - метиленхлорид Р (5:95). Когда расстояние, пройден-

ное подвижной фазой от линии старта, составит 10 см, пластину вынимают из ка-

меры. Высушивают на воздухе, опрыскивают раствором 40 г/л кислоты фосфор-

номолибденовой Р в спирте Р и нагревают при температуре 120⁰С до появления

пятна на хроматограмме раствора. На хроматограмме испытуемого раствора не

должно быть пятен, за исключением пятна на фронте растворителей после перво-

го их прохождения и соответствующего олигомерам. Пренебрегают любыми пят-

нами на хроматограмме испытуемого раствора, соответствующими аналогичным

пятнам на хроматограмме раствора сравнения. На хроматограмме раствора срав-

нения должны быть видны два четко разделенных пятна.

Экстрагируемые тяжелые металлы (2.4.8). 50 мл раствора S3 упаривают

до объема около 5 мл на водяной бане и доводят объем раствора водой Р до

20 мл. 12 мл полученного раствора соответствует испытанию А на предельное

содержание тяжелых металлов (2,5 ppm). Эталонный раствор готовят, используя

2,5 мл эталонного раствора свинца (10 ppm Pb) Р.

Сульфатная зола (2.4.14). Не более 0,02 % при определении из 5,0 г испы-

туемого материала.

3.1.5. ПОЛИЭТИЛЕН С ДОБАВКАМИ ДЛЯ КОНТЕЙНЕРОВ ДЛЯ

ПАРЕНТЕРАЛЬНЫХ И ОФТАЛЬМОЛОГИЧЕСКИХ ЛЕКАРСТВЕН-

НЫХ СРЕДСТВ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Полиэтилен с добавками, полученный полимеризацией этилена под высоким

давлением в присутствии катализатора или сополимеризацией этилена с

не более 25 % гомологов высших алкенов (от С₃ до С₁₀).

ПРОИЗВОДСТВО

Определенное количество добавок вводится в полимер для улучшения его

химических, физических и механических свойств, а также для обеспечения воз-

можности использования по назначению. Все добавки выбирают из нижеследую-

щего перечня, который определяет для каждого вещества максимально допусти-

мое его содержание.

Они могут содержать не более трех антиоксидантов, один или несколько

смазывающих или антиадгезивных веществ, а также титана диоксид, как средство

придающее непрозрачность для защиты материала от света.

- бутилгидрокситолуол (добавка к пластмассе 07) (не более 0,125 %),

- пентаэритритил тетракис [3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидрокси-фенил)пропио-

нат] (добавка к пластмассе 09) (не более 0,3 %),

1,3,5-трис(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензил)-s-

триазин-

2,4,6(1Н,3Н,5Н)-трион (добавка к пластмассе 13) (не более 0,3 %),

- октадецил

3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)пропионат

(добавка к

пластмассе 11) (не более 0,3 %),

- этилен бис[3,3-бис[3-(1,1-диметилэтил)-4-гидроксифенил]бутаноат] (добавка

к пластмассе 08) (не более 0,3 %),

- диоктадецил дисульфид (добавка к пластмассе15) (не более 0,3 %),

4,4’,4’’-(2,4,6-триметилбензол-1,3,5-триилтрисметилен)трис[2,6-бис(1,1 - ди-

метилэтил)фенол] (добавка к пластмассе 10) (не более 0,3 %),

2,2’

- бис(октадецилокси)-5,5’-спироби[1,3,2-диоксафосфинан] (добавка к

пластмассе 14) (не более 0,3 %),

- дидодецил 3,3’-тиодипропионат (добавка к пластмассе 16) (не более 0,3 %),

- диоктадецил 3,3’-тиодипропионат (добавка к пластмассе 17) (не более 0,3

%),

- трис[2,4-бис(1,1-диметилэтил)фенил]фосфит (добавка к пластмассе 12) (не

более 0,3 %).

Общая сумма антиоксидантных добавок не должна превышать 0,3 %.

- гидротальцит (не более 0,5 %),

- алканамиды (не более 0,5%),

- алкенамиды (не более 0,5 %),

- натрия алюмосиликат (не более 0,5 %),

- кремния диоксид (не более 0,5 %),

- натрия бензоат (не более 0,5 %),

- эфиры и соли жирных кислот (не более 0,5 %),

- натрия фосфат (не более 0,5 %),

- вазелиновое масло (не более 0,5 %),

- тальк (не более 0,5 %),

- цинка оксид (не более 0,5 %),

- магния оксид (не более 0,2 %),

- кальция стеарат или цинка стеарат или их смесь (не более 0,5 %),

- титана диоксид (не более 4 %) только для материалов для производства

контейнеров, применяемых в офтальмологии.

Поставщик материала несет ответственность за то, чтобы качественный и

количественный состав типового образца соответствовал качественному и коли-

чественному составу каждой произведенной серии.

ОПИСАНИЕ

Порошок, шарики, гранулы или, после трансформации, прозрачные пластин-

ки различной толщины или контейнеры. Практически нерастворим в воде, этано-

ле, гексане и метаноле, растворим в горячих ароматических углеводородах. Раз-

мягчается при температуре (70-140)⁰С.

Относительная плотность (2.2.5) составляет от 0,890 до 0,965.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с

максимальной длиной стороны не более 1 см.

А. К 0,25 г испытуемого материала прибавляют 10 мл толуола Р и кипятят с

обратным холодильником в течение 15 мин. Несколько капель раствора помеща-

ют на диск натрия хлорида и выпаривают растворитель в сушильном шкафу при

температуре 80⁰С. Инфракрасный спектр (2.2.24) испытуемого материала должен

иметь максимумы, в частности, при следующих волновых числах: 2920 см^-1, 2850

см^-1, 1465 см^-1, 1375 см^-1, 1170 см^-1, 730 см^-1,720 см^-1; полученный спектр должен

быть идентичен спектру типового образца. Если испытуемый материал имеет

форму пластин, то идентификация проводится на вырезанном, определенного

размера фрагменте пластинки.

Б. Испытуемый материал соответствует требованиям на предельное содер-

жание добавок (см. Испытания).

С. Около 25 мг испытуемого материала смешивают в платиновом тигле с 1 г

калия гидросульфата Р и нагревают до полного расплавления. Охлаждают и

прибавляют 20 мл кислоты серной разведенной Р. Осторожно нагревают и

фильтруют полученный раствор. К фильтрату прибавляют 1 мл водорода перок-

сида раствора концентрированного Р. Если испытуемый материал содержит ти-

тана диоксид, появляется оранжево-желтое окрашивание.

ИСПЫТАНИЯ

Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с

максимальной длиной стороны не более 1 см.

Раствор S1. 25 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликат-

ного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 500 мл воды для инъекций Р и на-

гревают с обратным холодильником в течение 5 ч. Охлаждают и декантируют.

Часть раствора оставляют для проведения испытаний внешнего вида раствора.

Оставшуюся часть раствора фильтруют через стеклянный фильтр (16). Раствор

S1 используют в течение 4 ч после приготовления.

Раствор S2. 2,0 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из

боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 80 мл толуола Р и ки-

пятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1,5 ч.

Охлаждают до 60⁰С и добавляют при постоянном перемешивании 120 мл мета-

нола Р. Фильтруют раствор через стеклянный фильтр (16). Промывают колбу и

фильтр 25 мл смеси толуол Р - метанол Р (40:60), присоединяют промывную

жидкость к фильтрату и доводят объем раствора той же смесью до 250 мл. Па-

раллельно готовят контрольный раствор.

Раствор S3.100 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из

боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 250 мл 0,1 М раствора

кислоты хлористоводородной и кипятят с обратным холодильником при посто-

янном перемешивании в течение 1 ч. Охлаждают и декантируют раствор.

Внешний вид раствора. Раствор S1 должен быть прозрачным (2.2.1) и бес-

цветным (2.2.2, Метод II).

Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0,15 мл

раствора BRP индикатора Р. Для изменения окраски раствора на синюю должно

потребоваться не более 1,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. К 100 мл

раствора S1 прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого Р. Для изме-

нения желтой окраски раствора на оранжевую должно потребоваться не более 1,0

мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной.

Оптическая плотность (2.2.25). Оптическая плотность раствора S1 в диапа-

зоне длин волн от 220 нм до 340 нм не должна превышать 0,2.

Восстановители. К 20 мл раствора S1 прибавляют 1 мл кислоты серной

разведенной Р и 20 мл 0,002 М раствора калия перманганата. Кипятят с обрат-

ным холодильником в течение 3 мин и сразу охлаждают. Добавляют 1 г калия йо-

дида Р и немедленно титруют раствор 0,01 М раствором натрия тиосульфата,

используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала Р. Параллельно

проводят контрольный опыт. Разность между объемами титранта не должна пре-

вышать 0,5 мл.

Вещества, растворимые в гексане. 10 г испытуемого материала помещают

в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой вместимостью

250 мл. Прибавляют 100 мл гексана Р и кипятят с обратным холодильником при

постоянном помешивании в течение 4 ч. Охлаждают на ледяной бане и быстро

фильтруют через стеклянный фильтр (16), поддерживая температуру раствора на

уровне 0⁰С (время фильтрования должно составлять менее 5 мин; при необходи-

мости для ускорения процесса допускается фильтрование под давлением). 20 мл

фильтрата выпаривают в предварительно взвешенной чашке из боросиликатного

стекла на водяной бане. Остаток высушивают в сушильном шкафу при темпера-

туре (100-105)⁰С в течение 1 ч. Масса полученного остатка должна находиться в

пределах 10 % от массы остатка, полученного для типового образца и не должна

превышать 5 %.

Экстрагируемый алюминий. Не более 1 ppm экстрагируемого Al. Опреде-

ление проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона

(2.2.22, Метод I).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Растворы сравнения готовят разбавлением эталонно-

го раствора алюминия (200 ppm Al) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводо-

родной.

Определение проводят, измеряя интенсивность светоиспускания алюминия

при длине волны 396,15 нм, регулируя спектральный фон на уровне 396,25 нм.

Проверяют отсутствие алюминия в используемой кислоте хлористоводород-

ной.

Экстрагируемый хром. Не более 0,05 ppm экстрагируемого Cr. Определе-

ние проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22,

Метод I).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Растворы сравнения готовят разбавлением эталонно-

го раствора хрома (100 ppm Cr) Р смесью кислоты хлористоводородной Р и во-

ды Р (2:8).

Определение проводят, измеряя интенсивность светоиспускания хрома при

длине волны 205,55 нм, регулируя спектральный фон на уровне 205,50 нм.

Проверяют отсутствие хрома в используемой кислоте хлористоводородной.

Экстрагируемый титан. Не более 1 ppm экстрагируемого Ti. Определение

проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22,

Метод I).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Растворы сравнения готовят разбавлением эталонно-

го раствора титана (100 ppm Ti) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводо-

родной.

Определение проводят, измеряя интенсивность светоиспускания титана при

длине волны 336,12 нм, регулируя спектральный фон на уровне 336,16 нм.

Проверяют отсутствие титана в используемой кислоте хлористоводородной.

Экстрагируемый ванадий. Не более 0,1 ppm экстрагируемого V. Определе-

ние проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22,

Метод I).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Растворы сравнения готовят разбавлением эталонно-

го раствора ванадия (1 г/л V) Р смесью кислоты хлористоводородной Р и воды

Р (2:8).

Определение проводят, измеряя интенсивность светоиспускания ванадия

при длине волны 292,40 нм, регулируя спектральный фон на уровне 292,35 нм.

Проверяют отсутствие ванадия в используемой кислоте хлористоводород-

ной.

Экстрагируемый цинк. Не более 1 ppm экстрагируемого Zn. Определение

проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23, Метод I).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Растворы сравнения готовят разбавлением эталонно-

го раствора цинка (10 ppm Zn) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводород-

ной.

Измеряют оптическую плотность при длине волны 213,9 нм, используя в ка-

честве источника излучения лампу с полым цинковым катодом и воздушно-

ацетиленовое пламя.

Проверяют отсутствие цинка в используемой кислоте хлористоводородной.

Экстрагируемый цирконий. Не более 0,1 ppm экстрагируемого Zr. Опреде-

ление проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона

(2.2.22, Метод I).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Растворы сравнения готовят разбавлением эталонно-

го раствора циркония (1 г/л Zr) Р смесью кислоты хлористоводородной Р и во-

ды Р (2:8).

Определение проводят, измеряя интенсивность светоиспускания циркония

при длине волны 343,82 нм, регулируя спектральный фон на уровне 343,92 нм.

Проверяют отсутствие циркония в используемой кислоте хлористоводород-

ной.

Экстрагируемые тяжелые металлы (2.4.8). 50 мл раствора S3 упаривают

до объема около 5 мл на водяной бане и доводят объем раствора водой Р до 20

мл. 12 мл полученного раствора соответствует испытанию А на предельное со-

держание тяжелых металлов (2,5 ppm). Эталонный раствор готовят, используя 2,5

мл эталонного раствора свинца (10 ppm Pb) Р.

Сульфатная зола (2.4.14). Не более 1,0 % при определении из 5,0 г испы-

туемого материала. Данный предел не распространяется на материалы, содер-

жащие титана диоксид.

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ

Данные испытания частично или полностью проводятся в тех случаях,

если этого требует состав испытуемого материала.

Фенольные антиоксиданты. Определение проводят методом жидкостной

хроматографии (2.2.29).

Условия хроматографирования:

- колонка из нержавеющей стали длиной 0,25 м, с внутренним диаметром 4,6

мм, заполненная сорбентом силикагель октадецилсилильный для хроматогра-

фии Р с размером частиц 5 мкм;

- подвижная фаза - одна из трех следующих смесей:

подвижная фаза 1 со скоростью 2 мл/мин: 30 объемов воды Р, 70 объемов

ацетонитрила Р,

подвижная фаза 2 со скоростью 1,5 мл/мин: 10 объемов воды Р, 30 объемов

тетрагидрофурана Р, 60 объемов ацетонитрила Р,

подвижная фаза 3 со скоростью 1,5 мл/мин: 5 объемов воды Р, 45 объемов

пропанола-2 Р, 50 объемов метанола Р,

- детектор спектрофотометрический с длиной волны 280 нм.

Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются сле-

дующие условия:

- коэффициент разделения пиков добавки к пластмассе 07 и добавки к

пластмассе 08 при использовании подвижной фазы 1 должен быть не менее 8,0,

- коэффициент разделения пиков добавки к пластмассе 09 и добавки к пла-

стмассе 10 при использовании подвижной фазы 2 должен быть не менее 2,0,

- коэффициент разделения пиков добавки к пластмассе 11 и добавки к пла-

стмассе 12 при использовании подвижной фазы 3 должен быть не менее 2,0.

Испытуемый раствор S21. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха под ва-

куумом при температуре 45⁰С. Остаток растворяют в 5,0 мл смеси равных объе-

мов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. Параллельно готовят контрольный

раствор, используя контрольный раствор, соответствующий раствору S2.

Испытуемый раствор S22. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха под ва-

куумом при температуре 45⁰С. Остаток растворяют в 5,0 мл метиленхлорида Р.

Параллельно готовят контрольный раствор, используя контрольный раствор, со-

ответствующий раствору S2.

Из нижеследующих растворов сравнения готовят только те, которые не-

обходимы для анализа фенольных антиоксидантов, входящих в состав испы-

туемого материала.

Раствор сравнения (а). 25,0 мг бутилгидрокситолуола ФСО (добавка к пла-

стмассе 07) и 60,0 мг добавки к пластмассе 08 ФСО растворяют в 10,0 мл смеси

равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного

раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофура-

на Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (в). 60,0 мг добавки к пластмассе 09 ФСО и 60,0 мг до-

бавки к пластмассе 10 ФСО растворяют в 10,0 мл смеси равных объемов ацето-

нитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят суммой

равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (с). 60,0 мг добавки к пластмассе 11 ФСО и 60,0 мг до-

бавки к пластмассе 12 ФСО растворяют в 10,0 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл по-

лученного раствора доводят метиленхлоридом Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (d). 25,0 мг добавки к пластмассе 07 ФСО растворяют в

10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл

полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тет-

рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (е). 60,0 мг добавки к пластмассе 08 ФСО растворяют в

10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл

полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тет-

рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (f). 60,0 мг добавки к пластмассе 13 ФСО растворяют в

10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл

полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тет-

рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (g). 60,0 мг добавки к пластмассе 09 ФСО растворяют в

10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл

полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тет-

рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (h). 60,0 мг добавки к пластмассе 10 ФСО растворяют в

10,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл

полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тет-

рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (i). 60,0 мг добавки к пластмассе 11 ФСО растворяют в

10,0 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлори-

дом Р до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (j). 60,0 мг добавки к пластмассе 12 ФСО растворяют в

10,0 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлори-

дом Р до объема 50,0 мл.

Если испытуемый материал содержит добавку к пластмассе 07 и/или добавку

к пластмассе 08, используют подвижную фазу 1. Хроматографируют по 20 мкл ис-

пытуемого раствора S21, соответствующего контрольного раствора, растворов

сравнения (а), (d) или (е) или растворов сравнения (d) и (е).

Если испытуемый материал содержит один или более из следующих антиок-

сидантов:

- добавка к пластмассе 09,

- добавка к пластмассе 10,

- добавка к пластмассе 11,

- добавка к пластмассе 12,

- добавка к пластмассе 13,

используют подвижную фазу 2. Хроматографируют по 20 мкл испытуемого

раствора S21, соответствующего контрольного раствора, раствора сравнения (b) и

растворов сравнения антиоксидантов из вышеперечисленного перечня, которые

входят в состав испытуемого материала.

Если испытуемый материал содержит добавку к пластмассе 11 и/или добавку

к пластмассе 12, используют подвижную фазу 3. Хроматографируют по 20 мкл ис-

пытуемого раствора S22, соответствующего контрольного раствора, растворов

сравнения (с) и (i) или (j) или растворов сравнения (i) или (j).

ГОСУДАРСТВЕННАЯ ФАРМАКОПЕЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ (ПЕРВОЕ ИЗДАНИЕ, 2006 год) - часть 30