Методика эксперимента и расчет технологического режима получения антифрикционного покрытия
Методика эксперимента и расчет технологического режима получения антифрикционного покрытия
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ
МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИНСТИТУТ СТАЛИ И СПЛАВОВ
(ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ)
ТЕМА: «МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА И РАСЧЕТ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО РЕЖИМА ПОЛУЧЕНИЯ АНТИФРИКЦИОННОГО ПОКРЫТИЯ»
Постановка задачи
Предложить оптимальный режим получения антифрикционного покрытия на твердой подложке с максимально возможной толщиной (Y1
) при наибольшей твердости (Y2
).
Из девяти факторов методом априорного ранжирования надо выбрать три наиболее значимых.
На процесс оказывают влияние следующие факторы:
Х1
– давление паров селена, мм.рт. ст.;
Х2
– температура нагрева пластины, С;
X3
– время термообработки, мин.;
X4
– чистота молибденового покрытия, %;
X5
– наличие защитной атмосферы, %;
Х6
– толщина молибденового покрытия, % ;
Х7
– габариты пластины, см
;
Х8
– чистота селена, %;
Х9
– предварительный отжиг пластины.
Анализируем опубликованную информацию о влиянии факторов на данный объект исследования, или получаем необходимые сведения путем независимого опроса пяти специалистов, предлагая им расположить факторы по степени их влияния на процесс получения покрытия (см. табл. 2.1).
Таблица 1 - Результаты ранжирования факторов
Специалисты
Ранги
Х1
Х2
Х3
Х4
Х5
Х6
Х7
Х8
Х9
1
1
2
4
4
6
5
7
5
8
2
2
3
3
7
9
5
8
6
7
3
1
1
4
5
8
6
9
7
9
4
2
2
3
6
7
5
7
5
6
5
1
2
2
8
7
6
8
6
7
Обрабатываем результаты, приведенные в таблице 1 Определяем сумму рангов в каждом столбце. Например, в столбце Х1
, где с - число специалистов.
Определяем среднюю сумму рангов:
Находим отклонение суммы рангов от среднего значения, например для Х1
:
Результаты такой обработки данных приведены ниже:
Сумма рангов
7
10
16
30
37
27
39
29
37
Отклонение суммы рангов от средней (∆i)
-19
-3
-9
-23
-30
-20
-32
-22
-30
∆i2
361
9
81
529
900
400
1024
484
900
Определяем согласованность мнений специалистов по χ2
-критерию.
Мнения специалистов согласуются, если χ2расч
≥ χ2табл
;
здесь
; tU
- число групп, образованных факторами одинакового ранга;
По табл. П. 1 [1] при определенном уровне значимости α и числе степеней свободы f=k-1 выбираем табличное значение χ2табл
= 15,51 для α = 0,05 и f=(9-1) = 8. Поскольку χ2расч
≥ χ2табл
, мнения специалистов согласуются.
Графически сумму рангов представляем в виде диаграммы
Рисунок 1 - Диаграмма суммы рангов
По диаграмме выбираем наиболее значимые факторы. Как видно из рисунка 1, эксперты отдали предпочтение следующим трем факторам:
Х1
– давление паров селена, мм.рт. ст.;
Х2
– температура нагрева пластины, С;
X3
– время термообработки, мин.;
Используя результаты ПФЭ и обобщенный параметр оптимизации, составляем уравнение регрессии.
Выбираем параметр оптимизации,:
Y1
– толщина антифрикционного слоя, мкм;
Y2
– твердость, кг/мм2
Выбираем основной уровень и интервал варьирования факторов:
Х1
= (140 ± 100, мм.рт.ст.),
Х2
= (600 ± 100, С ),
X3
= (40 ± 20, мин.).
Таблица 2 – Матрица планирования ПФЭ
№ опыта
Х0
Х1
Х2
Х3
Y1
Y2
d1
d2
d1
d2
1
+
240
500
20
18
94
0,92
0,89
0,819
0,904
2
+
40
700
20
8
56
0,37
0,48
0,177
0,421
3
+
40
500
60
5
54
0,12
0,44
0,052
0,223
4
+
240
700
20
12
29
0,69
0,06
0,041
0,202
5
+
240
500
60
5
80
0,12
0,80
0,096
0,309
6
+
40
700
60
5
50
0,12
0,37
0,044
0,209
7
+
240
700
60
15
80
0,84
0,80
0,672
0,819
8
+
40
500
20
4
36
0,07
0,13
0,009
0,094
9
+
140
600
40
8,5
83
0,41
0,83
0,340
0,583
10
+
140
600
40
8,3
81
0,40
0,81
0,324
0,569
11
+
140
600
40
8,4
82
0,40
0,82
0,328
0,572
12
+
140
600
40
8,4
84
0,40
0,84
0,336
0,579
Рисунок 2 Функция желательности
Y1
–степень извлечения циркония;
Y2
–содержание гафния в цирконии
По табл. П2 [1] строим график функции Харрингтона. По осям откладываем натуральные значения обобщаемых параметров. Числовые значения границ желательности, согласно техническим условиям, следующие:
d
Y1
Y2
0,95
25
130
0,37
8
50
Находим по графику формальные значения (d1
и d2
) обобщаемых параметров оптимизации и вычисляем обобщенный параметр оптимизации по формуле
Полученные данные, т.е. значения d1
, d2
и D, заносим в таблицу 2.
Для проверки значимости коэффициентов регрессии выполняем четыре параллельных опыта на основном уровне (таблица 2 опыты 9...12).
Статистическая обработка результатов.
Рассчитываем дисперсию параметра оптимизации и доверительный интервал для коэффициентов уравнения. По параллельным опытам (9... 12 в задании) подсчитываем дисперсию параметра оптимизации и доверительный интервал для коэффициентов уравнения.
Дисперсию параметра оптимизации вычисляем по формуле:
где т = 4 – число опытов на основном уровне;
Dn
– значение D, получаемое в каждом из четырех параллельных опытов;
D – среднее арифметическое значение D.
Значение S2D
=0,42.
10-4
.
Доверительный интервал для коэффициентов регрессии определяем по формуле:
где t - критерий Стьюдента;
α - уровень значимости;
- дисперсия, характеризующая погрешность в определения коэффициентов (здесь S2D
- дисперсия параметра оптимизации, N - число опытов матрицы планирования).
Подставляя в эту формулу значения S'D
=0,42.
10-4
и N = 8, получаем S^ = 0,52-10-5
. Доверительный интервал для коэффициентов регрессии
∆bi
= ±3,18 (0,52.
10-5
)1/2
= 0,007
Величину t = 3,18 (при α = 0,05 и f = m–1 = 3) выбираем из табл. ПЗ [1].
Все абсолютные величины коэффициентов регрессии, кроме коэффициентов при Х3
, больше доверительного интервала, и поэтому они являются статистически значимыми. Окончательно уравнение регрессии имеет вид:
Рассчитываем дисперсию адекватности модели. Схема расчета дисперсии адекватности модели приведена в таблице 4.
Таблица 4 - Расчет дисперсии адекватности
№опыта
Dэксп
Dрасч
Dэксп
– Dрасч
(Dэксп
– Dрасч)2 .
104
1
0,904
0,894
0,01
1
2
0,421
0,414
0,007
0,49
3
0,223
0,232
-0,009
0,81
4
0,202
0,194
0,008
0,64
5
0,309
0,316
-0,007
0,49
6
0,209
0,216
-0,007
0,49
7
0,819
0,824
-0,005
0,25
8
0,094
0,086
0,008
0,64
Примечание. Dрасч –
арифметическая сумма членов уравнения регрессии, умноженных на знаки строк (таблица 3).
Дисперсию адекватности определяем по формуле:
где Dэксп
иDрасч
– значение Dрасч
, рассчитанное соответственно по экспериментальным данным и по уравнению регрессии; N = 8 – число опытов матрицы; k= 6 – число статистически значимых коэффициентов; 1 – учитывает свободный член в уравнении регрессии.
Получаем S2ад
= 4,81.
10-4
.
Проверяем гипотезу адекватности модели по критерию Фишера.
Расчетное значение критерия Фишера:
Табличное значение Fra6л
=10,1 при fз
= m – 1=3, fч
= N – k – 1=1 и α=0,05
Поскольку Fpacч
< Fтабл
, гипотеза об адекватности уравнения не отвергается и им можно пользоваться для следующих этапов планирования, например, использовать метод «крутого восхождения».
Интерпретация уравнения регрессии.
Анализ уравнения регрессии показывает, что на формирование покрытия с заданными свойствами наиболее сильное влияние оказывает соотношение водной и органической фаз (Х1
), затем концентрация трибутилфосфата (Х2
) и в меньшей степени соотношение циркония и гафния в растворе (Хз), межфакторные взаимодействия повышают величины всех трех факторов.
Таким образом, уже из первых восьми опытов извлекаем значительную информацию об изучаемом объекте.
Метод «крутого восхождения».
После получения адекватного линейного уравнения осуществляем движение по его градиенту в область оптимума («крутое восхождение»). На этом этапе используем основные факторы со статистически значимыми коэффициентами; межфакторные взаимодействия не учитываем. Если коэффициент регрессии при факторе статистически незначим, то в опытах крутого восхождения номинал этого фактора поддерживаем постоянным.
При определении направления движения рекомендуется изменять значения факторов пропорционально величинам произведений коэффициентов регрессии с учетом их знаков на соответствующий интервал варьирования. В нашем примере при Х2
коэффициент положителен (+0,015), поэтому, двигаясь в область оптимума, образец следует нагревать.
В заданиях рекомендуется сделать не менее 5 шагов, путь ограничен масштабами координат контурных карт. При этом использовать координаты [Х1
; Х3
] Для нахождения толщины покрытия и [Х2
; Х3
] Для нахождения его твердости. В целях сокращения числа реальных опытов и увеличения шага намечается серия «мысленных опытов», результаты которых можно определить по контурным картам и графику функции желательности.
После нахождения обобщенного параметра оптимизации для соответствующего режима, по графику функции желательности определяются натуральные параметры оптимизации.
«Крутое восхождение» прекращается, когда натуральные параметры оптимизации удовлетворяют исследователя, либо когда достигнута область оптимума, т. е. движение в любую сторону от максимально полученного обобщенного параметра оптимизации приводит к худшимпоказателям качества.
Таблица 5 - Результаты и расчет крутого восхождения
Факторы
Соотноше
ние водной и органической фаз, Х1
Концентрация трибутилфосфата, (%), С, Х2
Соотношение циркония и гафния в растворе, X3
Степень извлечения церкония, ηZr
Содержание гафния в цирконии, ηHf/Zr
d1
d2
D=( d1.
d1
)1/2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Основной уровень
140
600
40
Интервал варьирования (I)
100
100
20
Коэффициент регрессии bi
+0,160
+0,015
-0,007
Произведение I.
bi
+16
+1,5
-0,7
Округелние, z
+16
+2
-1
Шаг,z.
3
16
2
-3
1 опыт (реализован-ный)
156
602
37
5
75
0,16
0,69
0,33
2 опыт (мысленный)
172
604
34
3 опыт (мысленный)
188
606
31
4 опыт (реализован-ный)
204
608
28
18
90
0,86
0,82
0,84
5 опыт (мысленный)
220
610
25
6 опыт (реализован-ный)
236
612
22
25
100
0,97
0,87
0,92
7 опыт (мысленный)
252
614
19
8 опыт (реализован-ный)
268
616
16
22
110
0,94
0,92
0,93
9 опыт (мысленный)
284
618
13
10 опыт (реализован-ный)
300
620
10
15
100
0,78
0,87
0,82
11 опыт (мысленный)
316
622
7
12 опыт (реализован-ный)
332
624
4
5
85
0,16
0,78
0,35
Примечание. Увеличение шага в 3 раза вызвано погрешностью в измерении температуры и давления.
Определяем наилучшее значение качества по максимальной величине D.
Лучшие показатели качества, которые оцениваются по максимальному значению обобщенного параметра оптимизации (D = 0,93), получены в опыте № 8 при давлении паров селена 268 мм. рт. ст., температуре образца 616°С и времени селенирования 16 минут. При этом толщина самосмазывающегося покрытия диселенида молибдена составила 22 мкм, а микротвердость H=
110 кг/мм2
. Этот режим и был рекомендован для получения антифрикционных покрытий на изделиях, работающих в настоящее время в различных областях промышленности.
Список использованных источников
[1] Колчин Ю.О., Егорычев К.Н., Миклушевский В.В. Организация и планирование эксперимента // Учебное пособие для практических занятий. – М.: МИСиС, 1997