содержание .. 10 11 12 13 14 15 16 17 ..

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «ГАЗПРОМ» СТАНДАРТ ОРГАНИЗАЦИИ

ТАМПОНАЖНЫЕ РАСТВОРЫ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ РЕОЛОГИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ (ДИНАМИЧЕСКОГО НАПРЯЖЕНИЯ СДВИГА, ЭФФЕКТИВНОЙ ВЯЗКОСТИ)

НА РЕОМЕТРЕ № 7400 ФИРМЫ «CHANDLER ENGINEERING»

СТО Газпром РД 2.1-157-2005

Издание официальное

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «ГАЗПРОМ»

Общество с ограниченной ответственностью ТюменНИИгипрогаз (ООО «ТюменНИИгипрогаз»)

Общество с ограниченной ответственностью

«Информационно-рекламный центр газовой промышленности» (ООО «ИРЦ Газпром»)

Москва 2005

ПРЕДИСЛОВИЕ

РАЗРАБОТАН

ВНЕСЕН

Обществом с ограниченной ответственностью

«ТюменНИИгипрогаз» (ООО «ТюменНИИгипрогаз»)

Управлением по бурению газовых и газоконденсатных скважин Департамента по добыче газа, газового конденса- та, нефти ОАО «Газпром»

УТВЕРЖДЕН Заместителем Председателя Правления ОАО «Газпром» А.Г. Ананенковым

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Распоряжением ОАО «Газпром» от 24.02.2005 г. № 26

с 20 апреля 2005 г.

ИЗДАН Обществом с ограниченной ответственностью «Информа- ционно-рекламный центр газовой промышленности (ООО «ИРЦ Газпром»)

Настоящий нормативный документ не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения ОАО «Газпром»

 ОАО «Газпром», 2005

 Разработка ООО «ТюменНИИгипрогаз», 2004

СОДЕРЖАНИЕ

Введение IV

Область применения 1
Нормативные ссылки 2
Нормы погрешности измерений 2
Метод измерений 4
Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы 5
Требования безопасности и охраны окружающей среды 6
Требования к квалификации операторов 6
Условия выполнения измерений 7

Подготовка к выполнению измерений 7
Выполнение измерений 9
Обработка результатов измерений 11
Оформление результатов измерений 13
Контроль точности получаемых результатов измерений 14

ПРИЛОЖЕНИЕ А. Форма записи результатов измерений 16

ВВЕДЕНИЕ

Необходимость определения реологических параметров, применяемых при крепле- нии скважин тампонажных растворов, связана с расчетами процесса цементирования с заме- щением бурового раствора тампонажным. ГОСТ 1582-96 предусматривает установление тре- бований к тампонажному цементу, однако реологические параметры раствора не входят в стандарт, хотя необходимость в них очевидна. Решение этой проблемы обуславливает необ- ходимость использования специальных реометров, которые обеспечивают измерения рео- логических параметров (динамического напряжения сдвига, эффективной вязкости) тампо- нажного раствора в зависимости от давления и температуры.

Применение при лабораторных исследованиях сложных по конструкции реометров с программным управлением определяет особую актуальность разработки и метрологической аттестации методики выполнения измерений (МВИ). В связи с этим в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и ГОСТ Р 5725 разработана и аттестована Государственным научным метрологичес- ким центром ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (Свиде- тельство № 65-223-2004) МВИ, регламентирующая процедуру и условия выполнения изме- рений, требования к квалификации операторов, порядок обработки результатов измерений и контроля точности измерений реологических параметров тампонажных растворов с ис- пользованием реометра № 7400 фирмы «CHANDLER ENGNEERING» (США).

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «ГАЗПРОМ» СТАНДАРТ ОРГАНИЗАЦИИ

ТАМПОНАЖНЫЕ РАСТВОРЫ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ РЕОЛОГИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ (ДИНАМИЧЕСКОГО НАПРЯЖЕНИЯ СДВИГА, ЭФФЕКТИВНОЙ ВЯЗКОСТИ) НА РЕОМЕРЕ № 7400

ФИРМЫ «CHANDLER ENGINEERING»

Дата введения 2005-04-20
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
  
  Настоящий документ распространяется на растворы тампонажные, используемые для цементирования обсадных колонн нефтяных и газовых скважин, и устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) реологических параметров (динамического напряжения сдвига, эффективной вязкости) на реометре № 7400 фирмы «CNANDLER ENGINEERING» (США). Диапазоны измерений определяемых параметров:
  
  динамическое напряжение сдвига,Па ............................................... от 1,0 до 250,0
  
  эффективная вязкость, мПас ............................................................ от 1,0 до 500,0.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
  
  ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования
  
  ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиени- ческие требования к воздуху рабочей зоны
  
  ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура ви- дов защит
  
  ГОСТ 12.4.009-83 ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Раз- мещение и обслуживание
  
  ГОСТ 1581-96 Портландцементы тампонажные. Технические условия
  
  ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
  
  ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная
  
  Издание официальное
  
  ГОСТ 26798.1-96 Цементы тампонажные. Методы испытаний
  
  ГОСТ 26798.2-96 Цементы тампонажные типов I-G и I-H. Методы испытаний
  
  ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и ре- зультатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
  
  ГОСТ Р 50779.42-99 Статистические методы. Контрольные карты Шухарта
  
  РД 39-00147001-767-2000 Инструкция по креплению нефтяных и газовых скважин ТУ 3618-001-39436682-98 Сито лабораторное СЛ-ЭБ-000. Технические условия.
  
  Спецификация API 10A (США). Технические условия на цементы и материалы для це- ментирования скважин, издание 22, 1 января 1995 г.
3. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
  
  Диапазоны измерений, условия измерений, значения показателей точности, повторя- емости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р = 0,95 для опреде- ляемых параметров приведены в таблице 1.
  
  Таблица 1
  
  Продолжение табл 1
  
  Значения относительных пределов повторяемости (для n = 2 результатов параллельных определений) и показателя внутрилабораторной прецизионности (для m = 2 результатов из- мерений), критический диапазон (для n = 4 результатов параллельных определений), условия измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 для определяемых параметров приведены в таблице 2.
  
  Таблица 2
  
  Продолжение табл. 2
4. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
  1. Реометр № 7400 фирмы «CNANDLER ENGINEERING» (США) является реомет- ром кюветного типа с коаксиальными цилиндрами.
    
    Метод измерения реологических параметров тампонажных растворов заключается в измерении сдвиговых напряжений в контролируемом образце, расположенном между враща- ющимся наружным цилиндром (ротором) и внутренним цилиндром реометра. Момент силы, создаваемый образцом на внутреннем цилиндре, измеряется прецизионным датчиком момента напряженного типа. Датчик момента установлен на верху контейнера. Чувствительный эле- мент, закрепленный на базе датчика, воспринимает деформацию и вырабатывает электричес- кий сигнал, пропорциональный моменту силы на цилиндре.
  2. Давление создается пневмоприводным гидравлическим насосом и гидравлической системой. Нагрев обеспечивается внутренним трубным нагревателем, управляемым темпера-
    
    турным контроллером. Температура образца определяется термопарой. Ротор вращается с за- данной по программе скоростью. Вязкость образца рассчитывается из измеряемых значений напряжения сдвига и скорости сдвига.
5. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ
  1. Реометр № 7400 фирмы «CNANDLER ENGINEERING» (США), оснащенный ком- пьютером, имеет следующие характеристики:
    
    - максимальная рабочая температура, оС ..................................................................... 177;
    
    - точность задания и поддержания температуры, оС ...................................................... 2;
    
    - максимальное рабочее давление, МПа ..................................................................... 137;
    
    - точность задания и поддержания давления, КПа .................................................... 200;
    
    - мощность нагревателя, Вт ......................................................................................... 4000;
    
    - компьютерная программа RheoDAQ.
  2. Смеситель лопастной СЛ-1 для приготовления тампонажного раствора (цементного теста) с верхним приводом, со скоростью вращения лопастного устройства (1500±100) об./мин. Объем перемешиваемого раствора от 500 до 900 см3.
  3. Смеситель (миксер) постоянной скорости модели 3060 фирмы «Сhandler Engineering» для приготовления тампонажного раствора (цементного теста) с нижним при- водом и пропеллерной мешалкой из нержавеющего, прочного материала со скоростями вра- щения 4 000 и 12 000 об./мин. Объем чашки миксера 1 000 см3.
  4. Весы электронные типа LP-6200 серии Master фирмы «Sartorius» 4 класса точности, предел измерений 6200 г, погрешность измерения ± 0,1 г.
  5. Весы электронные типа LP-620 серии Master фирмы «Sartorius» 2 класса точности, предел измерений 620 г, погрешность измерения ± 0,001 г.
  6. Цилиндр мерный вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.
  7. Сито лабораторное СЛ-ЭБ-200-1 с нержавеющей сеткой по ТУ 3618-001-39436682, размер ячейки 0,9 мм.
  8. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    
    Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке (калибров- ке) и поверительные клейма. Допускается применение других средств измерений с аналогич- ными или лучшими метрологическими характеристиками.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
  1. Требования электробезопасности при работе с электроустановками согласно ГОСТ 12.1.019. Реометр должен быть надежно заземлен.
  2. Помещение лаборатории должно соответствовать правилам пожарной безопаснос- ти по ГОСТ 12.1.004, иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Огнетушитель должен быть расположен на расстоянии не более 15 м от прибора.
  3. Организация обучения операторов безопасности труда должна соответствовать тре- бованиям ГОСТ 12.0.004.
  4. При работе с цементом и другими пылеобразующими веществами в качестве доба- вок к цементу необходимо использовать индивидуальные средства защиты и включать вы- тяжную вентиляцию. Содержание цементной пыли в воздухе рабочей зоны должно соответ- ствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.
  5. После проведения измерений необходимо убедиться, что температура в автоклаве ниже 100 оС (желательно, чтобы температура была 30 оС) во избежание травмирования опера- тора выбросом пара при открытии автоклава.
  6. Запрещается извлекать термопару при включенном нагревателе и температурном контроллере. Масло в цилиндре при его открытии может вспыхнуть, если оно нагрето выше температуры воспламенения. Не прикасаться к цилиндру и его крышке во избежание ожогов.
  7. Запрещается превышать предельно допустимые значения температуры и давления.
  8. Тампонажные растворы после испытаний следует сливать в специальные полиэти- леновые или бумажные пакеты.
  9. Посуду, испытательное оборудование и другие технические средства мыть в ракови- не с отстойником. Запрещается пользоваться раковинами общего назначения.
7. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
  
  Для выполнения измерений допускаются операторы, имеющие высшее или среднее специальное образование, изучившие инструкцию по эксплуатации реометра, настоящую ме- тодику выполнения измерений, прошедшие инструктаж и сдавшие экзамен по безопасности труда в объеме инструкций, принятых на предприятии.
8. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
  
  При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
  
  температура окружающего воздуха, оС ........................................................ 22 ± 2
  
  относительная влажность воздуха, % .......................................................... 60 ± 20
  
  напряжение питающей сети, В .................................................................... 220 ± 10 %
  
  частота питающей сети, Гц ........................................................................... 50 ± 1 %
9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
  1. Приготовление пробы тампонажного раствора
    1. Просеивают пробу цемента через сито с размером ячейки 0,9 мм для удаления примесей по ГОСТ 26798.1.
    2. Для приготовления тампонажного раствора применяют воду централизованных систем водоснабжения и дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
    3. Температура жидкости затворения (воды или водных растворов химических реа- гентов) и цемента (цемента с наполнителями) должна быть равной (22±2) оС.
    4. Пробу тампонажного цемента и жидкость затворения следует выдерживать в по- мещении при данной температуре не менее 6 ч.
    5. Массу цемента (цемента с наполнителями) и массу (объем) жидкости затворения (воды или водных растворов химических реагентов) для приготовления тампонажного раствора определяют по составу, исходя из заданного водоцементного (водосмесевого) отношения (В/Ц или В/С).
    6. Массу цемента (цемента с наполнителями) и воды (водных растворов химических реагентов) определяют на весах типа LP-6200 с точностью ± 0,1 г, добавки (химические реа- генты) – на весах типа LP-620 с точностью ± 0,001 г.
    7. Подготовленную пробу цемента (цемента с наполнителями) хранят в сухом, гер- метично закрытом эксикаторе.
    8. Пробу тампонажного раствора по ГОСТ 26798.1 готовят в лопастном смесителе с верхним приводом. Воду или водный раствор химических реагентов наливают в стакан смеси- теля, добавляют цемент (цемент с наполнителями) и перемешивают. Продолжительность пе- ремешивания (180±5)с. Тампонажный раствор готовят в соответствии с инструкцией, прила- гаемой к смесителю. При этом следует предупредить попадание воздуха в раствор во избежа- ние уменьшения плотности тампонажного раствора и увеличения его растекаемости.
    9. Пробу тампонажного раствора по ГОСТ 26798.2 готовят в смесителе (миксере) с пропеллерной мешалкой. Порядок приготовления и перемешивания тампонажного раствора в соответствии с инструкцией, прилагаемой к смесителю (миксеру).
    10. В лабораторном журнале фиксируют время приготовления тампонажного раствора от момента включения смесителя.

Примечание – Проба тампонажного раствора должна быть приготовлена с учетом ми- нимальной возможности схватывания цемента во время реологического теста. Схватывание цемента может привести к неустойчивым результатам.

Подготовка реометра к работе
1. Подготовку реометра к работе проводят согласно «Руководству по эксплуатации». Проверяют состояние реометра: чистоту цилиндра давления, контейнера для раствора, термо- пары; наличие масла в цилиндре и его уровень, наличие инструмента, наличие воды охлажде- ния, сжатого воздуха и их подключение, исправность кранов и переключателей. На концевые резьбы контейнера наносят медно-графитовую термостойкую, противозадирную смазку.
2. Устанавливают сборку основания реометра.
3. Заполняют контейнер (с цилиндром) приготовленным тампонажным раствором до риски с превышением приблизительно 2 мм.
4. Слегка встряхивают контейнер и проворачивают цилиндр для освобождения пу- зырьков воздуха.
5. Устанавливают нижний масляный сепаратор. Несколько миллилитров жидкости образца тампонажного раствора должны быть выжаты через сепаратор по валу цилиндра.
6. Осторожно вливают небольшое количество минерального масла, на 1 см, поверх нижнего сепаратора.
7. Устанавливают верхний сепаратор. Несколько кубиков масла должно выделиться через верхний сепаратор по валу цилиндра. Зазор между верхним и нижним сепараторами яв- ляется зоной смешения образца и минерального масла, это позволяет снизить трение на валу.
8. Надевают сборку датчика момента на вал цилиндра. Затягивают «до посадки от руки» . Перетягивать резьбу сборки не рекомендуется.
9. Инструментом для сборки цилиндра поднимают цилиндр до положения, позво- ляющего установить зажим на вал для соединения цилиндра со сборкой рычага момента.
10. Помещают контейнер в ячейку при помощи дуги. Проверяют, чтобы шестигран- ный привод на дне вошел в зацепление. Если требуется, то включают ротор со скоростью 10 об./ мин, чтобы убедиться в зацеплении с приводом.
11. Поворачивают рычаг момента до его касания с наконечником датчика момента.
12. Подключают соединитель (разъем) датчика к разъему внутри сосуда. Черная метка на соединителе датчика ориентирована вверх. Убеждаются, что кабель не препятствует измере- нию момента.
13. Запускают программу RheoDAQ на компьютере. Убеждаются, что сигнал момента силы измеряется. Значение момента силы в условной единице «Вольт» должно быть 0,0 В.
14. Наворачивают на ячейку пробку, уплотняя ее резиновым молотком. При полном заходе резьбы отметки на пробке и цилиндре должны совпасть. Перетягивать резьбу не реко- мендуется.
15. Вставляют термопару в отверстие в центре пробки, но не затягивают ее. Убежда- ются, что термопара соединена с соответствующим разъемом на передней панели прибора.
16. Закрывают кран PRESSURE RELEASE, включают (положение ON) подачу воз- духа (AIR SUPPLY). При появлении масла через гайку термопары, затягивают гайку ключом (16 мм).

ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
1. Для управления параметрами давления и температуры используется компьютер- ная программа RheoDAQ. Информация о давлении и температуре загружается в контроллер в начале каждого теста.
2. Если необходима ручная работа с контроллером, независимо от программы RheoDAQ, выключают (положение OFF) параметр SPrr в меню SP. После выполнения этого, меню PROG может использоваться для ручного определения программы роста и выдержки указанных параметров. Конфигурация контроллера для следования профилю температуры требует определения времени изменения температуры от текущего значения до стабильной конечной температуры. Этот процесс обычно называют временем роста и выдержкой темпера- туры. Время изменения до новой температуры может быть определено как продолжительность между двумя значениями температуры в минутах, или скоростью изменения в градусах/минуту.
3. Для запуска и выполнения программы испытания выполняют следующее:
  1. Устанавливают контроллер в положение ON;
  2. Нажимают и удерживают кнопку Page до появления меню PROG;
  3. Нажимают и удерживают кнопку Page до появления ACCS. Вводят пароль (1) и выбирают режим полного доступа Full;
  4. Нажимают кнопку Scroll и удерживают до появления сегментного значения (SEGn);
  5. Вводят сегментное значение = 1. Это определит сегмент роста в программе;
  6. Нажимают кнопку Scroll;
  7. Вводят тип сегмента (tYPE). Кнопкой Up/Down вводят «время роста» (rmP.t). Как вариант можно использовать «скорость изменения» (rmP.r);
  8. Нажимают кнопку Scroll;
  9. Вводят целевую установку (tGt). Это температура в конце роста. Это значение может быть меньше текущего, если работаете с холодильником;
  10. Нажимают кнопку Scroll;
  11. Вводят продолжительность роста (dur) в минутах;
  12. Нажимают кнопку Scroll;
  13. Вводят сегментное значение = 2. Это определит сегмент выдержки в программе;
  14. Нажимают кнопку Scroll;
  15. Вводят тип сегмента (tYPE). Кнопками Up/Down вводят тип выдержки (dwEll);
  16. Нажимают кнопку Scroll;
  17. Нажимают кнопку Page до появления на дисплее контроллера текущего значе- ния температуры;
  18. Нажимают кнопку Auto/Man для перевода контроллера в автоматический ре-
    
    жим;
  19. Нажимают кнопку Run/Hold для запуска программы. Сигнал OP1 начнет ми-

гать, показывая, что нагреватель управляется контроллером.

Важно: Продолжительность операций по сборке и установке цилиндра с пробой тампонаж- ного раствора в реометр до момента запуска программы не должна превышать 10 мин с момента приготовления раствора.

Результаты измерений реологических параметров определяют по распечатке, вы- данной компьютером реометра, и заносят в лабораторный журнал по форме приложения А.
После проведения измерений реологических параметров выполняют следующее:
1. Через программу RheoDAQ останавливают все тесты, которые находятся в испол- нении и выбирают режим Auto/Man для контроллеров для их отключения;
2. Поворачивают переключатель нагревателя на передней панели реометра в поло- жение OFF;
3. Включают воду охлаждения, повернув переключатель COOLANT на главной па- нели в положение ON;
  
  ВНИМАНИЕ! Реометр должен остыть до температуры ниже 100 оС перед стравливанием давления и извлечением образца. Если давление снижается при температуре выше 100 оС, любая вода в образце вскипает.
4. Открывают кран PRESSURE RELEASE и медленно снижают давление в ячейке;
5. Поворачивают переключатель AIR SUPPLY в положение OFF;
6. Поворачивают переключатель AIR EXHAUST в положение ON;
7. Открывают кран AIR TO CYLINDER. Ожидайте шипящего звука, который ука- зывает, что все минеральное масло вышло из ячейки;
8. Закрывают кран AIR TO CYLINDER;
9. Извлекают термопару из автоклава;
10. Поднимают контейнер из ячейки с помощью специального приспособления;
11. Извлекают образец из контейнера;
12. Разбирают контейнер и очищают все подшипники и уплотнения.

Проводят два параллельных определения динамического напряжения сдвига и эф- фективной вязкости для i-го исследуемого тампонажного раствора (i1 и i2; эфi1 и эфi2), согласно п. 10.1 – 10.5, используя на каждое измерение отдельную пробу исследуемого раствора.

Примечание – Результаты реологических разверток получают в одинаковых условиях с отклонением температуры не более ±1 оС.
Результаты измерений динамического напряжения сдвига и эффективной вязкос-

ти для i-го исследуемого тампонажного раствора (i1 и i2; эфi1 и эфi2) заносят в протокол лабо- раторного журнала по форме приложения А.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
1. Проводят проверку приемлемости результатов двух параллельных определений динамического напряжения сдвига и эффективной вязкости для i-го исследуемого тампонаж- ного раствора, полученных в условии повторяемости
  1. Вычисляют среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений каждого определяемого параметра для i-го исследуемого раствора по формулам
    
    – для динамического напряжения сдвига, (1)
    
    – для эффективной вязкости, (2)
    
    где i1, i2 – результаты двух параллельных определений динамического напряжения сдвига для i-го исследуемого тампонажного раствора, Па;
    
    эфi1, эфi2 – результаты двух параллельных определений эффективной вязкости для i-го исследуемого тампонажного раствора, МПас.
  2. Вычисляют относительное расхождение результатов двух параллельных опреде- лений (ri, %) каждого определяемого параметра для i-го исследуемого тампонажного раствора по формулам
    
    – для динамического напряжения сдвига, (3)
    
    – для эффективной вязкости, (4)
    
    где i max – максимальный результат определяемого параметра для i-го исследуемого тампо- нажного раствора, выбранный из i1 и i2;
    
    i min – минимальный результат определяемого параметра для i-го исследуемого тампо- нажного раствора, выбранный из i1 и i2;
    
    эфi max – максимальный результат определяемого параметра для i-го исследуемого там- понажного раствора, выбранный из эф i1 и эф i2;
    
    эфi min – минимальный результат определяемого параметра для i-го исследуемого там- понажного раствора, выбранный из эфi1 и эфi2.
    
    
  3. Если значение ri (ri
    
    , ri
    
    ) результатов двух параллельных определений не превы-
    
    i отн.
    
    шает значения относительного предела повторяемости r
    
    (для n = 2), указанного в таблице 2
    
    для каждого определяемого параметра, то результаты параллельных определений признаются приемлемыми и окончательный результат рассчитывают согласно 11.2.
    
    
    
    Если значение ri (ri
    
    
    
    , ri ) превышает значение относительного предела повторяемости
    
    ri
    
    отн.
    
    (для n = 2), измерения (включая подготовку к ним) повторяют и получают дополнитель-
    
    но еще два параллельных определения каждого определяемого параметра для i-го исследуемо- го тампонажного раствора.
  4. Рассчитывают ri (ri , ri ) как указано в 11.1.2 для четырех параллельных определе-
    
     
    
    ний каждого определяемого параметра для i-го исследуемого тампонажного раствора.
    
    
    
    Если значение ri (ri , r
    
    i
    
    ) результатов четырех определений не превышает значения кри-
    
    0.95
    
    тического диапазона СR
    
    (для n = 4), указанного в таблице 2 для каждого определяемого
    
    параметра, то результаты параллельных определений признаются приемлемыми и окончатель- ный результат рассчитывают согласно 11.2.
    
    
  5. Если значение ri (ri

, ri

0.95

) превышает значение критического диапазона СR

(для n = 4), то окончательный результат рассчитывают согласно 11.3.

Результат измерений динамического напряжения сдвига и эффективной вязкости для i-го исследуемого тампонажного раствора рассчитывают по формулам

– для динамического напряжения сдвига, (5)

– для эффективной вязкости , (6)

где N – количество параллельных определений определяемого параметра (n=1, ... N);

in – результат n-го параллельного определения динамического напряжения сдвига для i-го исследуемого тампонажного раствора, Па;

эфin – результат n-го параллельного определения эффективной вязкости для i-го ис- следуемого тампонажного раствора, мПас.
Результат измерений динамического напряжения сдвига и эффективной вязкости

для i-го исследуемого тампонажного раствора, для которых r > СR

(для n = 4), рассчитыва-

ют как медиану четырех параллельных определений по формулам

0.95

– для динамического напряжения сдвига, (7)

– для эффективной вязкости, (8)

где i2, эф i2 – второй наименьший результат определения динамического напряжения сдвига и эффективной вязкости, соответственно, для i-го исследуемого тампонажного раствора;

i3, эф i3– третий наименьший результат определения динамического напряжения сдви- га и эффективной вязкости, соответственно, для i-го исследуемого тампонажного раствора.

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
1. Результат измерения динамического напряжения сдвига для i-го исследуемого там- понажного раствора округляют до целого числа и представляют в виде
  
  i, Па,   Х, %; Р = 0,95; n = 2 (n = 4),
  
  где
  
   Х – границы допускаемой относительной погрешности измерений динамического на-
  
  пряжения сдвига, %, приведенные в таблице 1;
  
  Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы допускаемой отно- сительной погрешности измерений определяемого параметра.
2. Результат измерений эффективной вязкости для i-го исследуемого тампонажного раствора округляют до десятых долей и представляют в виде
  
  где
  
  эф i, МПас, ± Х , %; Р = 0,95; n = 2 (n=4),
  
  Х – границы допускаемой относительной погрешности измерений эффективной вязко-
  
  сти, приведенные в таблице 1;
  
  Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы допускаемой относи- тельной погрешности измерений определяемого параметра.
  
  Примечание – В случае необходимости представления погрешности измерений в абсо- лютной форме, значение абсолютной погрешности измерений определяемого параметра для i-го исследуемого тампонажного раствора вычисляют по формуле (9) и округляют как резуль- тат измерений определяемого параметра согласно 12.1 и 12.2
  
  (9)
  
  i
  
  где Х – результат измерений определяемого параметра для i-го исследуемого тампонажно- го раствора;
  
  i – границы абсолютной погрешности измерений определяемого параметра для i-го исследуемого тампонажного раствора.
КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ПОЛУЧАЕМЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
1. Контроль прецизионности результатов измерений осуществляют в соответствии с требованиями раздела 6 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
2. Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности прово- дят с использованием контрольных карт (КК) Шухарта по ГОСТ Р 50779.42. Для каждого оп- ределяемого параметра строят свою КК.
3. Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности резуль- татов измерений проводят в следующей последовательности.
  1. Периодичность контроля – в соответствии с периодичностью, указанной в «Ру- ководстве по качеству», но не реже одного раза в 6 месяцев.
    
    Образцами для контроля являются образцы тампонажных растворов. В условиях внут- рилабораторной прецизионности (разные операторы) получают два результата измерений оп- ределяемого параметра (в соответствии с разделами 9, 10) – первичный и повторный резуль-
    
    таты (i1 и i2 и эфi1, эфi2 ). Результаты заносят в соответствующую графу КК.
  2. Рассчитывают относительные расхождения между результатами измерений определяемых параметров (Ri, %) по формулам (10), (11) и наносят на КК.
    
    – для динамического напряжения сдвига, (10)
    
    – для эффективной вязкости. (11)
  3. Параметры КК:
    
    а) Средняя линия CL = d2 RX
    
    в) Пределы действия: верхний UCL = D2RX; нижний LCL – отсутствует
    
    с) Пределы предупреждения:
    
    ;
    
    верхний UWL = D2(2)RX
    
    нижний LWL – отсутствует.
    
    Значения показателя воспроизводимости RX, выбирают из таблицы 1 для каждого оп- ределяемого параметра.
    
    Значения коэффициентов для расчета средней линии и пределов действия и предуп- реждения приведены в таблице 3.
    
    Таблица 3
  4. Если очередная точка Ri находится внутри предела предупреждения, то внутри- лабораторную прецизионность результатов анализа признают удовлетворительной.
  5. Если очередная точка Ri попадает за границу предела действия, то это служит предупреждением о выходе процесса анализа из состояния статистической управляемости.
    
    В этом случае качество внутрилабораторной прецизионности признают неудовлетво- рительным, процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.
  6. Если очередная точка Ri попадает между пределом предупреждения и пределом действия, то контрольную процедуру повторяют. При повторном появлении указанной ситу- ации процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудов- летворительных результатов контроля.
  7. После нанесения очередной точки Ri проверяют структуру КК на особые причи- ны в соответствии с разделом 7 ГОСТ Р 50779.42. Если устанавливают наличие особой причи- ны, то управление процессом осуществляют в соответствии с разделом 8 ГОСТ Р 50779.42.