ГОСУДАРСТВЕННАЯ ФАРМАКОПЕЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ (ПЕРВОЕ ИЗДАНИЕ, 2006 год) - часть 38

 

  Главная      Учебники - Разные     ГОСУДАРСТВЕННАЯ ФАРМАКОПЕЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ (ПЕРВОЕ ИЗДАНИЕ, 2006 год)

 

поиск по сайту            правообладателям  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

содержание      ..     36      37      38      39     ..

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННАЯ ФАРМАКОПЕЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ (ПЕРВОЕ ИЗДАНИЕ, 2006 год) - часть 38

 

 

Температура кипения: около 46°С.
1,1-Диметилэтилметиловый эфир. С5Н12О. (М.м. 88,1). 1013900. [1634-04-4].
тpeт-Бутилметиловый эфир.
Бесцветная, прозрачная, воспламеняющаяся жидкость.
20
n
: около 1,376.
D
Минимальное пропускание
(2.2.25) определяют, используя в качестве
компенсационной жидкости воду Р:
не менее 50% при длине волны 240 нм,
не менее 80% при длине волны 255 нм,
не менее 98% при длине волны 280 нм.
Диметоксипропан. С5Н12О2. (М.м. 104,1). 1105200. [77-76-9]. 2,2-Диметоксипропан.
Бесцветная жидкость. Разлагается под действием влажного воздуха или воды.
20
d
: около 0,847.
20
20
n
: около 1,378.
D
Температура кипения: около 83°С.
Димидия бромид. C20H18BrN3. (М.м. 380,3). 1031100. [518-67-2].
3,8-Диамино-5-метил-6-фенилфенантридиния бромид.
Кристаллы тёмно-красного цвета. Мало растворим в воде при температуре 20°С,
умеренно растворим в воде при температуре 60°С и 96% спирте, практически
нерастворим в эфире.
Димидия бромида и сульфанового синего смешанный раствор. 1031101.
Отдельно растворяют 0,5 г димидия бромида Р и 0,25 г сульфанового синего P в 30
мл горячей смеси растворителей этанол Р - вода Р (1:9) и перемешивают. Оба
раствора смешивают и доводят объём раствора той же смесью растворителей до
250 мл. 20 мл полученного раствора смешивают с 20 мл раствора 14.0% (об/об)
кислоты серной Р, предварительно разведенной примерно 250 мл воды Р, доводят
водой P ДО объёма 500 мл.
Хранят в защищённом от света месте.
Динатрия арсенат. Na2HAsO4,7H2O. (М.м. 312,0). 1102500. [10048-95-0]. Динатрия
гидроарсенат гептагидрат.
Кристаллы, выветривающиеся на воздухе. Легко растворим в воде, растворим в
глицерине, мало растворим в 96% спирте. Водный раствор имеет щелочную
реакцию по лакмусу.
20
d
: около 1,87.
20
Температура плавления: около 57°С (при быстром нагревании).
Динатрия бицинхонинат. C20H10N2Na2O4.
(М.м.
388,3).
1126600.
[979-88-4].
Динатрий 2,2’-биквинолин-4-4’-дикарбоксилат.
Динатрия гидрофосфат. Na2HPO4·12H2O. (М.м. 358,1). 1033300. [10039-32-4].
Динатрия фосфат додекагидрат.
Содержит не менее 98,0% и не более 101,0% Na2HPO4·в пересчете на безводное
вещество.
Кристаллы бесцветные, прозрачные. Легко выветриваются. Очень легко растворим
в воде, практически нерастворим в 96% спирте.
Хранят в плотно укупоренном контейнере.
Динатрия гидрофосфата раствор. 1033301.
Раствор 90 г/л.
Динатрия гидрофосфат безводный. Na2HPO4. (М.м. 142,0). 1033400. [7558-79-4].
Динатрия гидрофосфат дигидрат. Na2HPO4·2H2O. (М.м. 178,0). 1033500.
[10028-24-7].
Содержит не менее 98,0% и не более 101,0% Na2HPO4·в пересчете на сухое
вещество.
Порошок белого или почти белого цвета или бесцветные кристаллы. Растворим в
воде, практически нерастворим в 96% спирте.
Хранят в плотно укупоренном контейнере.
Динатрия гидроцитрат. C6H6Na2O7·1,5H2O. (М.м. 263,1). 1033200. [144-33-2]. Натрия
цитрат кислый. Динатрия 2-гидроксипропан-1,2,3-трикарбоксилат кислый
сесквигидрат.
Порошок белого цвета. Растворим менее чем в
2 частях воды, практически
нерастворим в 96% спирте.
Динатрия тетраборат. Na2В4O7·10H2O. (М.м. 381,4). 1033600. [1330-43-4]. Динатрия
тетработата декагидрат. Натрия тетраборат. Бура.
Кристаллический порошок белого цвета или бесцветные кристаллы, или
кристаллическая масса. Выветривается на воздухе. Растворим в воде, очень легко
растворим в кипящей воде, легко растворим в глицерине.
Содержит не менее 99,0% и не более 103,0% Na2В4O7·10H2O.
Хранят в плотно укупоренном контейнере.
Динитробензоилхлорид. C7H3CIN2O5. (М.м. 230,6). 1031400. [99-33-2].
3,5-Динитробензоилхлорид.
Кристаллический порошок светло-жёлтого цвета или бесцветные кристаллы.
Температура плавления: около 68°С.
Динитробензойная кислота. C7H4N2O6. (М.м. 212,1). 1031300. [99-34-3].
3,5-Динитробензойная кислота.
Кристаллы почти бесцветные. Мало растворима в воде, очень легко растворима в
96% спирте.
Температура плавления: около 206°С.
Динитробензойной кислоты раствор. 1031301. Раствор 20 г/л в 96% спирте Р.
Динитробензол. C6H4N2O4. (М.м. 168,1). 1031200. [528-29-0]. 1,3-Динитробензол.
Кристаллический порошок или кристаллы желтоватого цвета. Практически
нерастворим в воде, мало растворим в 96% спирте.
Температура плавления: около 90°С.
Динитробензола раствор. 1031201.
Раствор 10 г/л в 96% спирте Р.
Динитрофенилгидразин. C6H6N4O4. (М.м. 198,1). 1031500. [119-26-6].
2,4-Динитрофенилгидразин.
Кристаллы красновато-оранжевого цвета. Очень мало растворим в воде, мало
растворим в 96% спирте.
Температура плавления: около 203°С (метод мгновенного плавления).
#
Динитрофенилгидразина
спиртовой
раствор.
0,5
г
2,4-
динитрофенилгидразина Р помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл,
прибавляют
6 мл кислоты хлористоводородной Р и перемешивают до
исчезновения красно-оранжевого окрашивания осадка. Прибавляют
20 мл
этанола Р, нагревают смесь на водяной бане до получения прозрачного
раствора, охлаждают и доводят тем же этанолом Р до метки.
Полученный раствор хранят в холодном месте. Срок годности 3 мес.
Динитрофенилгидразина уксусно-хлористоводородный раствор. 1031501.
0,2 г динитрофенилгидразина Р растворяют в 20 мл метанола Р, прибавляют 80 мл
смеси равных объемов кислоты уксусной Р и кислоты хлористоводородной Р1 и
перемешивают. Готовят непосредственно перед использованием.
Динитрофенилгидразина хлористоводородный раствор. 1031502.
0,50 г динитрофенилгидразина Р растворяют при нагревании в кислоте в
хлористоводородной разведённой Р, доводят объём раствора тем же
растворителем до 100 мл, охлаждают и фильтруют. Готовят непосредственно
перед использованием.
Динонилфталат. С26Н42О4. (М.м. 418,6). 1031600. [28553-12-0].
Бесцветная или светло-жёлтого цвета вязкая жидкость.
20
d
:от 0,97 до 0,98.
20
20
n
: от 1,482 до 1,489.
D
Кислотность.
5,0 г встряхивают с
25 мл воды Р в течение
1 мин. После
разделения слоев отделяют водный слой, прибавляют
0,1 мл раствора
фенолфталеина Р; окраска раствора должна измениться при прибавлении не
более 0,3 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида (0,05% в пересчёте на кислоту
фталевую).
Вода (2.5.12). Не более 0,1%.
Диоксан. С4Н8О2. (М.м. 88,1). 1032000. [123-91-1]. 1,4-Диоксан.
Прозрачная, бесцветная жидкость. Смешивается с водой и большинством
органических растворителей.
20
d
: около 1,03.
20
Температура затвердевания (2.2.18). От 9°С до 11°С.
Вода (2.5.12). Не более 0,5%.
Не перегоняют, если диоксан не выдерживает испытания на пероксиды.
Пероксиды. 8 мл раствора крахмала с калия йодидом Р помещают в цилиндр с
притёртой стеклянной пробкой вместимостью 12 мл и диаметром около 1,5 см,
заполняют полностью диоксаном и перемешивают. Выдерживают в тёмном месте в
течение 30 мин. Не должно обнаруживаться окрашивания.
Диоксан, используемый для жидкостной сцинтилляции, должен быть
соответствующей степени чистоты.
Диоксана исходный раствор. 1032001.
1,00 г диоксана Р растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же
растворителем до 100,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят водой Р до
объёма 50,0 мл (1,0 мг/мл).
Диоксана раствор. 1032002.
50,0 мл исходного раствора диоксана Р доводят водой P до объёма 100,0 мл (0,5
мг/мл диоксана).
Диоксана раствор Р1.1032003.
10,0 мл раствора диоксана Р доводят водой Р до объёма 50,0 мл (0,1 мг/мл
диоксана).
# м-Диоксибензол. См. Резорцин.
Ди(октадецил)-3,3'-тиодипропионат. C42H82O4S. (М.м. 683). 1031900. [693-36-7].
Кристаллический порошок белого цвета. Практически нерастворим в воде, легко
растворим в метиленхлориде, умеренно растворим в ацетоне, 96% спирте и
петролейном эфире.
Температура плавления: от 58°С до 67°С.
2,2'-Ди(октадецилокси)-5,5'-спироби(1,3,2-диоксафосфоринан). С41Н82О6Р2.
(М.м. 733). 1031800.
Твердое воскообразное вещество белого цвета. Практически нерастворим в
воде, растворим в растворах гидрокарбонатов.
Температура плавления: от 40°С до 70°С.
Диоктадецилдисульфид. C36H74S2. (М.м. 571,1). 1031700. [1844-09-3].
Порошок белого цвета. Практически нерастворим в воде.
Температура плавления: от 53°С до 58°С.
Дитизон. C13H12N4S. (М.м. 256,3). 1033900. [60-10-6]. 1,5-Дифенилтиокарбазон.
Порошок синевато-чёрного, или коричневато-чёрного, или чёрного цвета.
Практически нерастворим в воде, растворим в 96% спирте.
Хранят в защищённом от света месте.
Дитизона раствор. 1033901. Раствор 0.5 г/л в хлороформе Р.
Готовят непосредственно перед использованием.
Дитизона раствор Р2. 1033903.
40,0 мг дитизона P растворяют в хлороформе Р и доводят объём раствора тем же
растворителем до 1000,0 мл. 30,0 мл полученного раствора доводят хлороформом
Р до объёма 100,0 мл.
Установка титра. Количество ртути (II) хлорида Р, эквивалентное 0,1354 г HgCl2,
растворяют в смеси равных объёмов кислоты серной разведенной Р и воды Р и
доводят объём раствора той же смесью растворителей до 100,0 мл. 2,0 мл
полученного раствора доводят смесью равных объемов кислоты серной
разведенной Р и воды Р ДО объёма 100,0 мл (раствор содержит 20 ppm Hg). 1,0 мл
полученного раствора помещают в длительную воронку, прибавляют 50 мл кислоты
серной разведённой Р, 140 мл воды Р и 10 мл раствора 200 г/л гидроксиламина
гидрохлорида Р. Титруют приготовленным раствором дитизона; после каждого
прибавления титранта смесь встряхивают
20 раз, к концу титрования смесь
оставляют для разделения слоёв, затем отбрасывают хлороформный слой и
продолжают титровать до синевато-зелённого окрашивания.
Количество ртути (Э) в миллиграммах, эквивалентное содержанию дитизона в
одном миллилитре раствора, вычисляют по формуле: Э = 20/V, где V- объем
раствора дитизона, израсходованный на титрование, в миллилитрах.
Дитизон P1. C13H12N4S. (М.м. 256,3). 1105500. [60-10-6]. 1,5-Дифенилтиокарбазон.
Содержит не менее 98,0% C13H12N4S.
Порошок синевато-чёрного, или коричневато-чёрного, или чёрного цвета.
Практически нерастворим в воде, растворим в 96% спирте.
Хранят в защищённом от света месте.
5,5'-Дитиобис(2-нитробензойная кислота). CI4H8N208S2. (М.м. 396,4). 1097300.
[69-78-3]. З-Карбокси-4-нитрофенилдисульфид. Реактив Эльмана. DTNB.
Порошок жёлтого цвета. Умеренно растворима в 96% спирте.
Температура плавления: около 242°С.
Дитиол. C7H8S2. (М.м. 156,3). 1033800. [496-74-2]. Толуол-3,4-дитиол.
4-Метилбензол-1,2-дитиол.
Кристаллы белого цвета, гигроскопичны. Растворим в метаноле и растворах
гидроксидов щелочных металлов.
Температура плавления: около 30°С. Хранят в воздухонепроницаемом контейнере.
Дитиола реактив. 1033801.
К 1 г дитиола Р прибавляют 2 мл кислоты тиогликолевой Р и доводят раствором
20 г/л натрия гидроксида Р до объёма 250 мл.
Готовят непосредственно перед использованием.
Дитиотреитол. C4H10O2S2. (М.м. 154,2). 1098200. [27565-41-9].
трео-1,4-Димеркаптобутан-2,3-диол.
Игольчатые, слабо гигроскопичные кристаллы. Легко растворим в воде, ацетоне и
этаноле.
Хранят в воздухонепроницаемом контейнере.
Дифениламин. C12H11N. (М.м. 169,2). 1032100. [122-39-4].
Кристаллы белого цвета. Мало растворим в воде, растворим в 96% спирте.
Температура плавления: около 55°С.
Хранят в защищённом от света месте.
Дифениламина раствор. 1032101. Раствор 1 г/л в кислоте серной Р.
Хранят в защищённом от света месте.
Дифениламина раствор Р1. 1032102.
Раствор 10 г/л в кислоте серной Р. Раствор должен быть бесцветным.
Дифениламина раствор Р2. 1032103.
1 г дифениламина Р растворяют в
100 мл кислоты уксусной ледяной Р и
прибавляют 2,75 мл кислоты серной Р.
Раствор используют немедленно.
Дифенилантрацен. С26Н18. (М.м. 330,4). 1032200. [1499-10-1].
9,10-Дифенилантрацен.
Кристаллический порошок от желтоватого до жёлтого цвета. Практически
нерастворим в воде, легко растворим в эфире.
Температура плавления: около 248°С.
Дифенилбензидин. C24H20N2. (М.м. 336,4). 1032300. [531-91-9].
N,N-Дифенилбензидин. N,N-Дифенилбифенил-4,4'-диамин.
Кристаллический порошок белого или белого с сероватым оттенком цвета.
Практически нерастворим в воде, мало растворим в ацетоне и 96% спирте.
Температура плавления: около 248°С.
Нитраты. 8 мг растворяют в охлаждённой смеси 5 мл воды Р и 45 мл кислоты
серной, свободной от азота, Р; полученный раствор должен быть бесцветным
или слегка голубоватого цвета.
Сульфатная зола (2.4.14). Не более 0,1%.
Хранят в защищённом от света месте.
Дифенилборной кислоты аминоэтиловый эфир. C14H16BNO. (М.м. 225.1).
1032400. [524-95-8].
Кристаллический порошок белого или слегка желтоватого цвета. Практически
нерастворим в воде, растворим в 96% спирте.
Температура плавления: около 193°С.
# N,N'-Дифенилгуанидин. С13Н13N3. (М.м. 211,3).
Мелкокристаллический порошок белого или светло-желтого цвета.
Дифенилкарбазид. C13H14N4O. (М.м. 242,3). 1032500. [140-22-7].
1,5-Дифенилкарбондигидразид.
Кристаллический порошок белого цвета, постепенно розовеет на воздухе. Очень
мало растворим в воде, растворим в ацетоне, 96% спирте и кислоте уксусной
ледяной.
Температура плавления: около 170°С.
Сульфатная зола (2.4.14). Не более 0,1%.
Хранят в защищённом от света месте.
Дифенилкарбазида раствор. 1032501.
0,2 г дифенилкарбазида Р растворяют в 10 мл кислоты уксусной ледяной Р и
доводят объём раствора этанолом Р ДО 100 мл.
Готовят непосредственно перед использованием.
Дифенилкарбазон. C13H12N4O. (М.м. 240,3). 1032600. [538-62-5].
1,5-Дифенилкарбазон.
Кристаллический порошок оранжево-жёлтого цвета. Практически нерастворим в
воде, очень легко растворим в 96% спирте.
Температура плавления: около 157°С с разложением.
Дифенилкарбазон-ртутный реактив. 1032601.
Раствор I. 0,1 г дифенилкарбазона Р растворяют в этаноле Р и доводят объём
раствора тем же растворителем до 50 мл.
Раствор II. 1 г ртут и(II) хлорида Р растворяют в этаноле Р и доводят объём
раствора тем же растворителем до 50 мл.
Смешивают равные объемы растворов I и II.
Дифенилоксазол. C15H11NO. (М.м. 221,3). 1032700. [92-71-7]. 2,5-Дифенилоксазол.
Порошок белого цвета. Практически нерастворим в воде, растворим в метаноле,
умеренно растворим в диоксане и кислоте уксусной ледяной.
Температура плавления: около 70°С.
1%
А
: около 1260. Определение проводят при длине волны 305 нм, используя в
1см
качестве растворителя метанол Р.
Дифенилоксазол, используемый для жидкостной сцинтилляции, должен быть
соответствующей степени чистоты.
Дифенилфениленоксида полимер.
1032800.
Полимер
2,6-дифенил-n-
фениленоксида.
Пористые гранулы шарообразной формы, белого или почти белого цвета; размер
гранул указывают в испытаниях, в которых они используются.
Дихлорбензол. С6Н4СI2. (М.м. 147,0). 1027100. [95-50-1]. 1,2-Дихлорбензол.
Бесцветная маслянистая жидкость. Практически нерастворим в воде, растворим в
этаноле и эфире.
20
d
: около 1,31.
20
Температура кипения: около 180°С.
# Дихлорметан. См. Метиленхлорид.
Дихлорофос. С4Н7СI2О4Р. (М.м.221). 1101200. [62-73-7].
2,2-Дихлорвинилдиметилфосфат.
Жидкость от бесцветного до коричневато-жёлтого цвета. Растворим в воде,
смешивается с большинством органических растворителей.
25
n
: около 1,452.
D
Дихлоруксусная кислота. С2Н2СI2О2. (М.м. 128,9). 1027000. [79-43-6].
Бесцветная жидкость. Смешивается с водой, 96% спиртом и эфиром.
20
d
: около 1,566.
20
20
n
: около 1,466.
D
Температура кипения: около 193°С.
Дихлоруксусной кислоты раствор. 1027001.
67 мл кислоты дихлоруксусной Р доводят водой Р до объёма
300 мл и
нейтрализуют раствором аммиака Р по синей лакмусовой бумаге Р. Охлаждают,
прибавляют 33 мл кислоты дихлоруксусной Р и доводят водой Р до объёма 600 мл.
Дихлорфенолиндофенола натриевая соль. C12H6Cl2NNaO2,2H2O. (М.м. 326,1).
1027300. [620-45-1].
Натрия 2,6-дихлор-N-(4-гидроксифенил)-1,4-бензохинонмоноимин дигидрат.
2,6-Дихлорфенолиндофенолят натрия.
Порошок тёмно-зелёною цвета. Легко растворима в воде и этаноле. Водный
раствор имеет тёмно-синюю окраску, которая при подкислении раствора
переходит в розовую.
Дихлорфенолиндофенола титрованный раствор. 1027301.
50,0 мг дихлорфенолиндофенола натриевой соли P растворяют в 100,0 мл воды Р и
фильтруют.
Установка титра.
20,0 мг кислоты аскорбиновой P растворяют в
10 мл
свежеприготовленного раствора 200 г/л кислоты метафосфорной Р и доводят
объём раствора водой Р до 250,0 мл. 5,0 мл полученного раствора быстро титруют
приготовленным раствором дихлорфенолиндолфенола из микробюретки с ценой
деления 0,01 мл до розового окрашивания, не исчезающего в течение 10 с, время
титрования должно быть не более 2 мин. Раствор дихлорфенолиндолфенола
разводят водой Р до получения раствора, 1 мл которого соответствует 0,1 мг
кислоты аскорбиновой (С6Н806).
Срок годности 3 сут. Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
Дихлорфлуоресцеин. С20Н10СI2О5. (М.м. 401,2). 1027200. [76-54-0].
2,7-Дихлорфлуоресцеин.
2-(2,7-Дихлор-6-гидрокси-3-оксо-ЗH-ксантен-9-ил)бензойная кислота.
Порошок от желтовато-коричневого до жёлто-оранжевого цвета. Мало растворим
в воде, легко растворим в 96% спирте и разведенных растворах гидроксидов
щелочных металлов с образованием раствора с желтовато-зелёной
флуоресценцией, практически не растворим в эфире.
Дихлорхинонхлоримид. C6H2CI3NO. (М.м. 210,4). 27400. [101-38-2].
2,6-Дихлор-N-хлор-1,4-бензхинонмоноимин.
Кристаллический порошок от светло-жёлтого до зеленовато-жёлтого цвета.
Практически нерастворим в воде, растворим в
96% спирте и разведенных
растворах гидроксидов щелочных металлов.
Температура плавления: около 66°С.
# 1,2-Дихлорэтан. С2Н4CI2. (М.м.98,96). Этиленхлорид. Этилен хлористый.
Прозрачная бесцветная жидкость, несмешивающаяся с водой.
Дициклогексил. CI2H22. (М.м.166,3). 1135300. [92-51-3]. Бициклогексил.
20
d
: около 0,896.
20
Температура кипения: около 227°С.
Температура плавления: около 4°С.
Дициклогексиламин. CI2H23N. (М.м.181,3). 1027500. [101-83-7].
N,N-Дициклогексиламин.
Бесцветная жидкость. Умеренно растворим в воде, смешивается с обычными
органическими растворителями.
20
n
: около 1,484.
D
Температура кипения: около 256°С.
Температура затвердевания (2.2.18). От 0°С до 1°С.
Дициклогексилмочевина. C13H24N2O. (М.м.224.4). 1027600. [2387-23-7].
1,3-Дициклогексилмочевина.
Кристаллический порошок белого цвета. Температура плавления: около 232°С.
Диэтаноламин. C4H11NO2. (М.м. 105,1). 1027800. [111-42-2]. 2,2'-Иминобисэтанол.
Прозрачная, вязкая жидкость слегка желтоватого цвета или кристаллы,
расплывающиеся на воздухе, плавятся при температуре около 28°С. Очень легко
растворим в воде, в ацетоне и метаноле.
20
d
: около 1,09.
20
рН (2.2.3). От 10,0 до 11,5. Измеряют рН раствора 50 г/л.
Диэтаноламин, используемый в испытании на щелочную фосфатазу, должен
выдерживать следующее дополнительное испытание.
Этаноламин. Не более
1,0%. Определение проводят методом газовой
хроматографии
(2.2.28), используя в качестве внутреннего стандарта про-
паноламин Р.
Раствор внутреннего стандарта. 1,00 г пропаноламина Р растворяют в ацетоне Р
и доводят объём раствора тем же растворителем до 10,0 мл.
Испытуемый раствор (а). 5,00 г диэтиламина растворяют в ацетоне Р и доводят
объём раствора тем же растворителем до 10,0 мл.
Испытуемый раствор
(b).
5,00 г диэтиламина растворяют в ацетоне Р,
прибавляют 1,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят объём раствора тем
же растворителем до 10,0 мл.
Растворы сравнения. 0,50 г этаноламина Р растворяют в ацетоне Р и доводят
объём раствора тем же растворителем до 10,0 мл. К 0,5 мл, 1,0 мл и 2,0 мл
полученного раствора прибавляют по 1,0 мл раствора внутреннего стандарта и
доводят объём каждого раствора ацетоном Р до 10,0 мл.
Хроматографирование проводят на газовом хроматографе с пламенно-
ионизационным детектором.
Хроматографируют по 1,0 мкл каждого испытуемого раствора и по 1,0 мкл каждого
раствора сравнения в следующих условиях:
колонка размером 1 м х 4 мм, заполненная полимером дифенилфениленоксида Р
с размером частиц от 180 мкм до 250 мкм;
газ-носитель азот для хроматографии Р;
скорость газа-носителя 40 мл/мин;
температуру колонки поддерживают при 125°С в течение 3 мин; а затем
повышают температуру до 300°С со скоростью 12°С/мин;
— температура блока в вода проб 250°С;
— температура детектора 280°С.
Хранят в воздухонепроницаемом контейнере.
Диэтиламин. С4Н11N. (М.м.73,1). 1028000. [109-89-7].
Прозрачная,
бесцветная,
воспламеняющаяся
жидкость.
Имеет
сильнощелочную реакцию, смешивается с водой и 96% спиртом.
20
d
: около 0,71.
20
Температура кипения: около 55°С.
Диэтиламиноэтилдекстран. 1028200.
Анионообменная смола в форме гидрохлорида. Порошок, образующий с водой
гель.
N,N-Диэтиланилин. С10H15N. (M.м.149,2). 1028400. [91-66-7].
20
d
: около 0,938.
20
Температура кипения: около 217°С.
Температура плавления: около -38°С.
Ди(2-этилгексил)фталат. С24Н38О4. (М.м. 390,5). 1028100.
Ди(2-этилгексил)бензол-1,2-дикарбоксилат.
Прозрачная, маслянистая жидкость. Практически нерастворим в воде, растворим
в органических растворителях.
20
d
: около 0,98.
20
20
n
: около 1,486.
D
Вязкость (2.2.9). Около 80 мПа-с.
Диэтиленгликоль. С4Н10О3. (М.м. 106,1). 1028300. [111-46-6]. 2,2'-Оксидиэтанол.
Содержит не менее 99,5% (м/м) С4Н10О3
Прозрачная, бесцветная, гигроскопичная жидкость. Смешивается с водой,
ацетоном и 96% спиртом.
20
d
: около 1,118.
20
20
n
: около 1,447.
D
Температура кипения: от 244°С до 246°С.
Хранят в воздухонепроницаемом контейнере.
Диэтилфенилендиамина сульфат. C10H18N2O4S. (М.м. 262,3). 1028600. [6283-63-2].
N,N'-Диэтил-п-фенилендиамина сульфат. N,N-Диэтилбензол-1,4-диамина сульфат.
Порошок белого или слегка желтоватого цвета. Растворим в воде.
Температура плавления: около 185°С с разложением.
Хранят в защищённом от света месте.
Диэтилфенилендиамина сульфата раствор. 1028601.
К 250 мл воды Р прибавляют 2 мл кислоты серной Р и 25 мл 0,02 М раствора
натрия эдетата. В полученном растворе растворяют
1,1
г
диэтилфенилендиамина сульфата Р и доводят водой Р до объёма 1000 мл.
Используют только бесцветный раствор.
Хранят в прохладном, защищённом от света месте.
Срок годности 1 мес.
N,N-Диэтилэтан-1,2-диамин. 1028500. [100-36-7]. См. N,N- диэтилэтилендиамин
N,N-Диэтилэтилендиамин. C6H16N2. (М.м. 116,2). 1028500. [100-36-7].
Содержит не менее 98% C6H16N2.
Слегка маслянистая жидкость, бесцветная или слегка желтоватого цвета, с
сильным запахом аммиака. Оказывает раздражающее действие на кожу, глаза
и слизистые оболочки.
20
d
: 0,827.
20
Температура кипения: от 145°С до 147°С.
Вода (2.5.12). Не более 1,0%. Определение проводят из 0,500 г.
Диэтокситетрагидрофуран. С8H16O3. (М.м. 160,2). 1027900. [3320-90-9].
2,5-Диэтокситетрагидрофуран. Смесь цис и транс изомеров.
Прозрачная, бесцветная или слегка желтоватого цвета жидкость. Практически не
растворим в воде, растворим в
96% спирте, эфире и большинстве других
органических растворителей.
20
d
: около 0,98.
20
20
n
: около 1,418.
D
Докузат натрия. С20Н37NaО7S. (М.м. 444,6). 1034100. [577-11-7].
Натрий 1,4-бис[(2-этилгексил)окси]-1,4-диокобутан-2-сульфонат.
Белая или почти белая воскообразная масса или хлопья. Гигроскопичен. Умеренно
растворим в воде, легко растворим в 96% спирте и метиленхлориде.
Содержит не менее 98,0% и не более 101,0% С20Н37NaО7S в пересчете на безводное
вещество.
Дотриаконтан. С32Н66. (М.м. 450,9). 1034200. [544-85-4]. н-Дотриаконтан.
Пластинки белого цвета. Практически нерастворим в воде, умеренно растворим в
гексане, мало растворим в эфире.
Температура плавления: около 69°С.
Примеси. Не более 0,1% примесей со временем удерживания, характерным для
a-токоферола ацетата; определение проводят методом газовой хроматографии,
как указано в статье a-Токоферола ацетат.
# Драгендорфа реактив.
Раствор I. К 0,85 г висмута нитрата основного Р прибавляют 40 мл воды Р, 10 мл
кислоты уксусной ледяной Р и взбалтывают в течение 15 мин.
Раствор II. 8 г калия йодида Р растворяют в 20 мл воды Р.
Смешивают равные объемы растворов I и II. К 10 мл полученной смеси прибавляют
100 мл воды Р и 20 мл кислоты уксусной ледяной Р.
# Драгендорфа реактив модифицированный.
Раствор I. К 0,85 г висмута нитрата основного Р прибавляют 40 мл воды Р, 10 мл
кислоты уксусной ледяной Р и взбалтывают в течение 15 мин.
Раствор I. К 0,85 г висмута нитрата основного Р прибавляют 40 мл воды Р, 10 мл
кислоты уксусной ледяной Р и взбалтывают в течение 15 мин.
Растворы I и II смешивают (основной раствор).
Непосредственно перед применение 5 мл основного раствора смешивают с 5 мл
раствора 10 г/л кислоты аскорбиновой Р и 5 мл 96% спирта Р.
# Дубильная кислота. См. Таниновая кислота.
Желатин. 1040000. [9000-70-8].
Желатин - очищенный белок, полученный путем частичного кислотного гидролиза
(тип А) или частичного щелочного гидролиза (тип В) животного коллагена. Может
быть в виде смеси двух типов.
Полупрозрачные пластины, гранулы или порошок от слабо желтоватого до слегка
желтовато-коричневого цвета. Практически нерастворим в обычных органических
растворителях. Набухает в холодной воде и при нагревании образует коллоидный
раствор, который при охлаждении переходит в гель.
Изоэлектрическая точка желатина типа А находится в пределах рН 6,3-9,2, а для
желатина типа В - рН 4,7-5,2.
Желатин гидролизованный. 1040100.
50 г желатина Р растворяют в 1000 мл воды Р. Обрабатывают насыщенным паром
в автоклаве при температуре 121°С в течение 90 мин и лиофилизируют.
Железа (III) аммония сульфат. FeNH4(SO4)2·12H2O. (М.м. 482,2). 1037700.
[7783-83-7]. Железа аммония дисульфат додекагидрат.
Кристаллы бледно-фиолетового цвета, выцветающие на воздухе. Очень легко
растворим в воде, практически нерастворим в 96% спирте.
Железа (III) аммония сульфата раствор Р2. 1037702.
Раствор 100 г/л.
Перед использованием фильтруют, если необходимо.
Железа (III) аммония сульфата раствор Р5. 1037704.
Встряхивают 30,0 г железа (III) аммония сульфата Р с 40 мл кислоты азотной Р и
доводят объём раствора водой Р до
100 мл. Если раствор мутный, его
центрифугируют или фильтруют.
Хранят в защищённом от света месте.
Железа (III) аммония сульфата раствор Р6. 1037705.
20 г железа (III) аммония сульфата Р растворяют в 75 мл воды Р, прибавляют 10 мл
раствора 2,8% (об/об) кислоты серной Р и доводят объём раствора водой Р до 100
мл.
Железа (III) нитрат. Fe(NO3)3,9H2O. (М.м. 404). 1106100. [7782-61-8].
Содержит не менее 99,0% (м/м) Fe(N03)3·9H2O.
Кристаллы или кристаллическая масса светло-розового цвета. Очень легко
растворим в воде.
Свободная кислота: не более 0,3% (в виде HNO3).
Железа
(III)
сульфат. Fe2(SO4)3·xH2O.
1037900.
[10028-22-5]. Железа
(III)
трисульфат водный.
Порошок желтовато-белого цвета, сильно гигроскопичен, разлагается на воздухе.
Мало растворим в воде и 96% спирте.
Хранят в воздухонепроницаемом контейнере, в защищённом от света месте.
Железа (III) хлорид. FeCl3·6H2O.
(М.м.
270,3).
1037800.
[10025-77-1]. Железа
трихлорид гексагидрат.
Кристаллическая масса жёлто-оранжевого или коричневого цвета,
расплывающаяся на воздухе. Очень легко растворим в воде, растворим в 96%
спирте и эфире. Под действием света железа (III) хлорид и его растворы частично
восстанавливаются.
Хранят в воздухонепроницаемом контейнере.
Железа (III) хлорида раствор Р1. 1037801. Раствор 105 г/л.
Железа (III) хлорида раствор Р2.1037802. Раствор 13 г/л.
Железа (III) хлорида раствор РЗ. 1037803.
2,0 г железа (III) хлорида Р растворяют в этаноле Р и доводят объём раствора тем
же растворителем до 100,0 мл.
Железа (III) хлорида и сульфаминовой кислоты реактив. 1037804.
Раствор содержит 10 г/л железа (III) хлорида Р и 16 г/л кислоты сульфаминовой Р.
Железа (II) аммония сульфат. Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O. (М.м. 392,2). 1038200.
[7783-85-9]. Железа диаммония дисульфат гексагидрат.
Кристаллы бледного голубовато-зеленоватого цвета или гранулы. Легко
растворим в воде, практически нерастворим в 96% спирте.
Хранят в защищённом от света месте.
Железа (II) сульфат. FeSO4·7H2O.
(М.м.
278,0).
1038300.
[7782-63-0]. Железа
сульфат гептагидрат.
Содержит не менее 98,0% и не более 105,0% FeSO4·7H2O.
Кристаллический порошок светло-зеленого цвета или голубовато-зеленые
кристаллы. Выветривается на воздухе. Легко растворим в воде, очень легко
растворим в кипящей воде, практически нерастворим в
96% спирте. Железа
сульфат окисляется на открытом воздухе, окрашиваясь в коричневый цвет.
Хранят в воздухонепроницаемом контейнере.
Железа (II) сульфата раствор Р2. J038301.
0,45 г желез
(II) сульфата Р растворяют в
50 мл 0,1 М раствора кислоты
хлористоводородной и доводят объём раствора водой, свободной от углерода
диоксида, Р до 100 мл.
Готовят непосредственно перед использованием.
Железа салицилата раствор. 1046700.
0,1 г желез а(III) аммония сульфата P растворяют в смеси 2 мл кислоты серной
разведенной Р и 48 мл воды Р, доводят объём раствора водой Р до 100 мл. К
полученному раствору прибавляют 50 мл раствора 11,5 г/л натрия салицилата Р,
10 мл кислоты уксусной разведенной Р, 80 мл раствора 136 г/л натрия ацетата Р
и доводят объём раствора водой P ДО 500 мл.
Готовят непосредственно перед использованием.
Хранят в воздухонепроницаемом контейнере, в защищённом от света месте.
Железо. Fe. (А.м. 55,85). 1046600. [7439-89-6].
Порошок серого цвета или проволока. Растворимо в разведенных минеральных
кислотах.
# Желтая кровяная соль. См. Калия ферроцианид.
Желудочный искусственный сок. 1039900.
2,0 г натрия хлорида Р и 3,2 г пепсина порошка Р растворяют в воде Р, прибавляют
80 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной и доводят объём раствора
водой Р до 1000 мл.
Заменитель тромбоцитов. 1066400.
К 0,5-1 г фосфолипидов Р прибавляют 20 мл ацетона Р и встряхивают в течение 2
ч, затем центрифугируют в течение 2 мин и сливают надосадочную жидкость.
Остаток сушат в вакууме (водяной насос), прибавляют 20 мл хлороформа Р,
встряхивают в течение
2 ч и фильтруют под вакуумом; полученный остаток
суспендируют в 5-10 мл раствора 9 г/л натрия хлорида Р.
Для использования в количественном определении фактора IX готовят
разведенную суспензию в растворе 9 г/л натрия хлорида Р таким образом, чтобы
разность времени коагуляции между последовательными разведениями
суспензий БСО составляла около 10 с.
Хранят разведенные суспензии при температуре -30°С. Срок годности 6 нед.
Изатин. С8Н52. (М.м. 147,1). 1046800. [91-56-5]. Индолин-2,3-дион.
Мелкие кристаллы желтовато-красного цвета. Мало растворим в воде,
растворим в горячей воде, 96% спирте и эфире, растворим в растворах гид-
роксидов щелочных металлов с образованием фиолетового окрашивания,
переходящего при стоянии в жёлтое.
Температура плавления: около 200°С с частичной сублимацией.
Сульфатная зола (2.4.14). Не более 0,2%.
Изатина реактив. 1046801.
6 мг железа (III) сульфата Р растворяют в 8 мл воды Р, прибавляют при
перемешивании 50 мл кислоты серной Р; к полученному раствору прибавляют 6
мг изатина Р и перемешивают до растворения.
Раствор должен быть светло-жёлтого цвета, но не должен иметь оранжевый или
красный цвет.
# Известь жженая. См. Кальция оксид.
Изоамиловый спирт. С5Н12О. (М.м. 88,1). 1046900. [123-51-3].
З-Метилбутан-1-ол.
Бесцветная жидкость. Мало растворим в воде, смешивается с 96% спиртом и
эфиром.
Температура кипения: около 130°С.
Изоандростерон. С19Н30О2. (М.м. 290,4). 1107100. [481-29-8]. Эпиандростерон.
Зb -Гидрокси-5a -андростан-17-он.
Порошок белого цвета. Практически нерастворим в воде, растворим в
органических растворителях.
Температура плавления: от 172°С до 174°С.
20
[a
]
: +88°. Определение проводят, используя раствор 20 г/л в метаноле Р.
D
DA
(2.2.41): 14,24·103. Определение проводят при длине волны 304 нм, используя
раствор 1,25 г/л.
# Изобарбитуровая кислота. См. 5-Гидроксиурацил.
Изоментол. С10Н20О. (М.м. 156,3). 1047000. [23283-97-8].
(+)-Изоментол: (lS,2R,5R)-2-изопропил-5-метилциклогексанол.
(± )-Изоментол: смесь равных частей
(1S,2R,5R)-и
(1R,2S,5S)-2-изопропил-5-
метилциклогексанола.
Бесцветные кристаллы. Практически не растворим в воде, очень легко растворим в
96% спирте и эфире.
20
[
]
a
: (+)-Изоментол: около +24°. Определение проводят, используя раствор 100 г/л
D
в 96% спирте Р.
Температура кипения (+)-Изоментола: около 218°С.
Температура кипения (±)-Изоментола: около 218°С.
Температура плавления (+)-Изоментола: около 80°С.
Температура плавления (±)-Изоментола: около 53°С.
(+)-Изоментон. С10Н18О. (М.м. 154,2). 1047100.
(1R)-цис-n-Ментан-3-он. (1R)-цис-2-Изопропил-5-метилциклогексанон.
Содержит различные количества ментона.
Бесцветная жидкость. Очень мало растворим в воде, растворим в 96% спирте и
эфире.
20
d
: около 0,904.
20
20
n
: около 1,453.
D
20
[a]
: около +93,2°.
D
Изоментон, используемый в газовой хроматографии, должен выдерживать
следующее дополнительное испытание.
Количественное определение. Проводят методом газовой хроматографии (2.2.28) в
условиях, указанных в статье Масло мяты перечной, с использованием
(+)-
изоментона в качестве испытуемого раствора.
Площадь основного пика должна быть не менее 80,0% суммы площадей всех
пиков.
# Изопентан. См. 2-Метилбутан.
Изопропиламин. C3H9N. (М.м. 59,1). 1119800. [75-31-0]. Пропан-2-амин.
Бесцветная, сильно летучая, воспламеняющаяся жидкость.
20
n
: около 1,374.
D
Температура кипения: от 32°С до 34°С.
Изопропилмиристат. С17Н34О2.
(М.м.
270,5).
1047200.
[110-27-0].
1-метилэтил
тетрадеканоат с различным числом изопропиловых эфиров других жирных кислот.
Прозрачная бесцветная, маслянистая жидкость. Не смешивается с водой,
смешивается с 96% спиртом, эфиром, метиленхлоридом, жирными маслами и
жидким парафином.
4-Изопропилфенол. С9Н12О .(М.м. 136,2). 1047300. [99-89-8].
Содержит не менее 98% С9Н12О.
Температура кипения: около 212°С.
Температура плавления: от 59°С до 61оС.
Имидазол. C3H4N2. (М.м. 68,1). 1045400. [288-32-4].
Кристаллический порошок белого цвета; растворим в воде и 96% спирте.
Температура плавления: около 90°С.
Иминодибензил. C14H13N. (М.м. 195,3). 1045500. [494-19-9].
10,11-Дигидродибенз[b,f]азепин.
Кристаллический порошок бледно-жёлтого цвета. Практически нерастворим в
воде, легко растворим в ацетоне.
Температура плавления: около 106°С.
Индигокармин. C16H8N2Na2O8S2.
(М.м.
466,3).
1045600.
[860-22-0]. Показатель
Шульца №1309. Индекс цветности №73015. Динатрия 3,3'-диоксо-2,2'-бисиндолиден-
5,5'-дисульфонат. Е 132.
Обычно содержит натрия хлорид.
Порошок от синего до фиолетово-синего цвета или гранулы синего цвета с
медным блеском. Умеренно растворим в воде, практически нерастворим в 96%
спирте. Осаждается из водного раствора натрия хлоридом.
Индигокармина раствор. 1045601.
0,2 г индигокармина Р растворяют в смеси 10 мл кислоты хлористоводородной Р и
990 мл раствора 200 г/л кислоты серной, свободной от азота, Р.
Раствор должен выдерживать следующее испытание:
10 мл полученного раствора прибавляют к раствору 1,0 мг калия нитрата Р в 10 мл
воды Р, тотчас прибавляют 20 мл кислоты серной, свободной от азота, Р и
нагревают до кипения. Синее окрашивание раствора должно исчезнуть в течение
1 мин.
Индигокармина раствор Р1.1045602.
4 г индигокармина Р растворяют в воде Р, прибавляя воду отдельными порциями
до объема 900 мл, затем прибавляют 2 мл кислоты серной Р и доводят объём
раствора водой Р до 1000мл.
Установка титра. 10,0 мл эталонного раствора нитрата (100 ррт NO3) Р
помещают в коническую колбу с широким горлом вместимостью
100 мл,
прибавляют
10 мл воды Р,
0,05 мл раствора индигокармина Р1 и тотчас
прибавляют (за один раз, но осторожно) 30 мл кислоты серной Р. Полученный
раствор немедленно титруют пригототовленным раствором индигокармина Р1
до стабильной синей окраски.
Количество миллилитров (n), израсходованное на титрование, соответствует 1 мг
NO3.
Индометацин. C19H16CINO4. (М.м. 357,8). 1101500. [53-86-1].
[1-(4-[хлоробензоил)-5-метокси-2-метилиндол-3-ил]уксусная кислота.
Содержит не менее
98,5% и не более
100,5% C19H16CINO4 в пересчете на
высушенное вещество.
Белый или желтый кристаллический порошок. Практически нерастворим в воде,
умеренно растворим в 96% спирте.
Температура плавления: от 158оС до 162оС.
Индофеноловый синий. C18H16N2O. (М.м. 276,3). 1045700. [132-31-0]. Показатель
Шульца
№939. Индекс цветности
№49700. N-[4-(Диметиламино)фенил)]-1,4-
нафтохинонмоноимин.
Порошок фиолетово-чёрного цвета. Практически нерастворим в воде.
Хроматография. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии
(2.2.27), используя в качестве тонкого слоя силикагель GР. На хрома-
тографическую пластинку наносят 10 мкл раствора 0,1 г/л в метиленхлориде Р и
хроматографируют в этом же растворителе. Фронт растворителя должен пройти не
менее 10 см. На хроматограмме должно обнаруживаться только одно основное
пятно. Допускается пятно на старте.
Ионообменная смола сильнокислотная. 1085400.
Смола в протонированной форме с группами кислоты сульфоновой,
присоединенными к решетке, состоящей из полистирола, поперечно сшитого 8%
дивинилбензола. Выпускают в виде гранул шарообразной формы; если нет других
указаний, размер частиц составляет от 0,3 мм до 1,2 мм.
Емкость. От 4,5 ммоль/г до 5 ммоль/г, при содержании воды от 50% до 60%.
Приготовление колонки. Если нет других указаний, используют трубку с
вплавленным внутрь диском из пористого стекла, длиной 400 мм, внутренним
диаметром 20 мм и высотой заполнения около 200 мм. Смолу предварительно
смешивают с водой Р, полученную взвесь вводят в трубку, не допуская
образования пузырьков воздуха между частицами. Во время работы жидкость не
должна опускаться ниже поверхности смолы.
Если смола в протонированной форме, промывают водой Р до тех пор, пока для
нейтрализации
50 мл потребуется не более
0,05 мл
0,1М раствора натрия
гидроксида, используя в качестве индикатора
0,1 мл раствора метилового
оранжевого Р. Если смола в натриевой форме или нуждается в регенерации,
через колонку медленно пропускают около 100 мл смеси равных объемов кислоты
хлористоводородной Р1 и воды Р, а затем промывают водой Р, как описано выше.
Йод. I2. (М.м. 253,8). 1045800. [7553-56-2].
Содержит не менее 99,5% и не более 100,5% I.
Крохкие пластинки или мелкие кристаллы серовато-фиолетового цвета с
металлическим блеском. Очень мало растворим в воде, растворим в 96% спирте,
мало растворим в глицерине, очень легко растворим в концентрированных
растворах йодидов. Свободно выветривается при комнатной температуре.
Йода раствор Р1. 1045801.
К 10,0 мл 0,05 М раствора йода прибавляют 0,6 г калия йодида Р и доводят объём
раствора водой Р до 100,0 мл.
Готовят непосредственно перед использованием.
Йода раствор Р2. 1045802.
К 10,0 мл 0,05 М раствора йода прибавляют 0,6 г калия йодида Р и доводят объём
раствора водой P до 1000,0 мл.
Готовят непосредственно перед использованием.
Йода раствор РЗ. 1045803.
2,0 мл раствора йода Р1 доводят водой Р до объёма 100,0 мл.
Готовят непосредственно перед использованием.
Йода раствор Р4. 1045806.
14 г йода Р растворяют в 100 мл раствора 400 г/л калия йодида Р, прибавляют 1 мл
кислоты хлористоводородной разведенной Р и доводят объём раствора водой P до
1000 мл.
Хранят в защищённом от света месте.
Йода раствор спиртовой. 1045804. Раствор 10 г/л в 96% спирте Р.
Хранят в защищённом от света месте.
Йода раствор в хлороформе. 1045805. Раствор 5 г/л в хлороформе Р.
Хранят в защищённом от света месте.
Йодкрахмальная бумага. 1085101.
Полоски фильтровальной бумаги погружают в
100 мл раствора крахмала,
свободного от йодидов, Р, содержащего 0,1 г калия йодата Р. Избыток жидкости
удаляют. Сушат в защищённом от света месте.
Йода бромид. IBr. (М.м. 206,8). 1045900. [7789-33-5].
Кристаллы от синевато-чёрного до коричневато-чёрного цвета. Легко растворим в
воде, 96% спирте, эфире и кислоте уксусной ледяной.
Температура кипения: около 116°С.
Температура плавления: около 40°С.
Хранят в прохладном, защищённом от света месте.
Йода бромида раствор. 1045901.
20 г йода бромида Р растворяют в кислоте уксусной ледяной Р и доводят объём
раствора тем же растворителем до 1000 мл.
Хранят в защищённом от света месте.
Йода хлорид. ICI. (М.м. 162,4). 1143000. [7790-99-9].
Кристаллы чёрного цвета. Растворяется у воде, кислоте уксусной и 96% спирте.
Йода хлорида раствор. 1143001.
1,4 г йода хлорида Р растворяют в кислоте уксусной ледяной Р и доводят объем
раствора этой же кислотой до 100 мл.
Хранят в защищенном от света месте.
Йода хлорида раствор Р1.
11,06 г калия йодата Р помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 50
мл воды Р и 50 мл кислоты хлористоводородной Р, закрывают пробкой и
встряхивают до полного растворения йода, образующегося в ходе реакции.
Раствор переносят в делительную воронку и взбалтывают с 10 мл хлороформа Р.
Когда хлороформный слой окрасится в фиолетовый цвет, прибавляют каплями
при энергичном встряхивании раствор 10 г/л калия йодата Р до исчезновения
окраски хлороформного слоя. Когда хлороформный слой окажется
неокрашенным, прибавляют каплями раствор 10 г/л калия йодида Р до бледно-
розового окрашивания. После отстаивания водный слой сливают в мерную колбу
вместимостью 1000,0 мл и доводят объем раствора водой до метки. Полученный
раствор должен иметь светло-желтое окрашивание.
Йода (V) оксид перекристаллизированный. I2O5. (М.м. 333,8).1046000.
[12029-98-0]. Дийод пентоксид. Йодный ангидрид.
Содержит не менее 99,5% I2О5.
Кристаллический порошок белого цвета или гранулы от белого до серовато-белого
цвета. Гигроскопичен, очень легко растворим в воде с образованием НIO3.
Стабильность при нагревании.
2 г, предварительно выдержанные при
температуре 200°С в течение 1 ч, растворяют в 50 мл воды Р; раствор должен быть
бесцветным.
Количественное определение. 0,100 г йода (V) оксида перекристаллизированного
растворяют в 50 мл воды Р, прибавляют 3 г калия йодида Р и 10 мл кислоты
хлористоводородной разведенной Р. Титруют высвободившийся йод
0,1 М
раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора
1 мл
раствора крахмала Р.
1 мл 0,1М раствора натрия тиосульфата соответствует 2,782 мг I2О5.
Хранят в воздухонепроницаемом контейнере, в защищённом от света месте.
2-Йодбензойная кислота. С7Н5IO2. (М.м. 248,0). 1046100. [88-67-5].
Кристаллический порошок от белого до светло-жёлтого цвета. Мало растворима в
воде, растворима в 96% спирте.
Температура плавления: около 160°С.
Хроматография. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии
(2.2.27), используя в качестве тонкого слоя целлюлозу для хроматографии F254
P. На линию старта хроматографической пластинки наносят
20 мкл раствора
кислоты 2-йодбензойной, приготовленного растворением 40 мг в 4 мл 0,1 М
раствора натрия гидроксида и разведением водой Р до объёма
10 мл.
Хроматографируют, используя в качестве подвижной фазы верхний слой,
полученный при встряхивании смеси растворителей вода Р- кислота уксусная
ледяная Р - толуол Р (20:40:40). Когда фронт растворителей пройдет 12 см,
пластинку просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме
должно обнаруживаться только одно основное пятно.
2-Йодгиппуровая кислота. C9H8INO3·2H2O. (М.м. 341,1). 1046200. [147-58-0].
2-(2-Йодбензамидо)уксусная кислота.
Кристаллический порошок белого или почти белого цвета. Умеренно растворима
в воде.
Температура плавления: около 170°С.
Вода (2.5.12). От 9% до 13%. Определение проводят из 1.000 г.
Хроматография. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии
(2.2.27), используя в качестве тонкого слоя целлюлозу для хроматографии F254
P. На линию старта хроматографической пластинки наносят
20 мкл раствора
кислоты 2-йодгиппуровой, приготовленного растворением 40 мг в 4 мл 0,1 М
раствора натрия гидроксида и разведением водой Р до объёма
10 мл.
Хроматографируют, используя в качестве подвижной фазы верхний слой,
полученный при встряхивании смеси растворителей вода Р— кислота уксусная
ледяная Р — толуол Р (20:40:40). Когда фронт растворителей пройдет 12 см,
пластинку просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме
должно обнаруживаться только одно основное пятно.
Йодистоводородная кислота. HI. (М.м. 127,9). 1098900. [10034-85-2].
Кислоту йодистоводородную перегоняют над красным фосфором, пропуская во
время перегонки углерода диоксид Р или азот Р. Используют бесцветную или почти
бесцветную, кипящую при постоянной температуре смесь (от 55% до 58% HI),
перегоняющуюся при температуре от 126°Сдо127°С.
Кислоту помещают в небольшие флаконы из стекла коричневого цвета,
предварительно продутые углерода диоксидом Р или азотом Р, со стеклянными
пробками, герметизируют парафином.
Хранят в защищенном от света месте.
Йодная кислота. Н5IO6. (М.м. 227,9). 1108900. [10450-60-9].
Кристаллы. Легко растворима в воде, растворима в 96% спирте.
Температура плавления: около 122°С.
Йодной и уксусной кислоты раствор. 1063000.
0,446 г натрия перйодата Р растворяют в 2,5 мл раствора 25 % (об/об) кислоты
серной Р и доводят объём раствора кислотой уксусной ледяной Р до 100,0 мл.
Йодплатината реактив. 1046300.
К З мл раствора 100 г/л кислоты хлорплатиновой Р прибавляют 97 мл воды P и
100 мл раствора 60 г/л калия йодида Р.
Хранят в защищённом от света месте.
Йодсернистый реактив. 1046400. # Реактив Фишера.
Устройство для приготовления реактива, состоящее из круглодонной колбы
вместимостью
3000-4000 мл с тремя входными отверстиями для мешалки,
термометра и трубки, заполненной осушителем, должно быть закрытым и
сухим в процессе подготовки. В колбу помещают 700 мл пиридина безводного Р и
700 мл монометилового эфира этиленгликоля Р, прибавляют при постоянном
перемешивании
220 г мелкоизмельченного йода Р, предварительно
высушенного над фосфора(V) оксидом Р. Перемешивание продолжают до полного
растворения йода (около 30 мин), затем охлаждают колбу до температуры -10°С и
быстро прибавляют при постоянном перемешивании 190 г серы диоксида Р
Температура реакционной смеси не должна превышать 30°С. Охлаждают.
Установка титра. Около 20 мл метанола безводного Р помещают в сосуд для
титрования и титруют приготовленным иодсернистым реактивом
(2.5.12,
определение воды). Прибавляют точно взвешенное достаточное количество воды
Р и повторяют определение воды. Вычисляют количество воды, в
миллиграммах, соответствующее 1 мл йодсернистого реактива.
1 мл йодсернистого реактива соответствует как минимум 3,5 мг воды.
Должны быть приняты меры предосторожности для предотвращения
воздействия на растворы атмосферной влаги. Титр устанавливают
непосредственно перед использованием.

 

 

 

 

 

 

 

содержание      ..     36      37      38      39     ..